专利名称：一种双硫磷的制备方法
技术领域：
本发明属于农药的生产工艺技术领域，尤其涉及一种双硫磷的制备方法。
背景技术：
双硫磷是有机磷类农药中毒性最低的一种农药，主要用来防治蚊虫，其杀灭效果比敌敌畏还要高10-20倍，维持时间约半年以上，对敌敌畏有耐药性的蚊虫也很有效，但对鱼无害。双硫磷，1965年由美国氰氨公司开始推广，现已经在世界上很多国家得到应用，但在我国还是空白，目前国内有城市正在谋划采用它来进行城市防蚊灭蚊使用。目前，双硫磷的制备工艺为采用苯酚与二氯化硫作用制取双对羟基苯硫醚，以四氯化碳或二硫化碳为溶剂，低温反应获得，然后与o，o-二甲基硫代磷酰氯，液碱在甲苯中反应生成双硫磷粗品，再经脱溶处理制得成品。
在上述工艺的第一步中，采用了世界上已经明令禁用的四氯化碳或易挥发的二硫化碳作为溶剂。这两种化学物质不但对环境危害大，而且由于产品在其中的溶解度非常大，为了获得产品，还要进行脱溶处理，因此，工艺非常麻烦，而且所生产的双硫磷产品纯度也不高。在双硫磷的制备过程中，采用甲苯为溶剂，以三乙胺为催化剂，控制反应温度在40℃左右，中间过程还要反复补加液碱，造成甲基氯化物的过度分解和产品颜色加重，含量降低。然后经过釜式脱溶，一般得到黑褐色油，产品外观非常不理想。
本发明的内容本发明的目的就是提供一种不采用四氯化碳或易挥发的二硫化碳作为溶剂、工艺相对简单的生产出的产品外观洁白、结晶好的双硫磷的制备方法。
实现本发明上述目的的技术方案为一种双硫磷的制备方法，包括利用苯酚和二氯化硫分别加入溶剂中制备双对羟基苯硫醚和利用该双对羟基苯硫醚制取双硫磷的两个步骤，在所述制备双对羟基苯硫醚的步骤中所使用的溶剂为甲苯或石油醚。
本发明所提供的双硫磷的制备方法，与现有技术相比具有以下优点在制取双对羟基苯硫醚的过程中，以甲苯或石油醚等作为溶剂，而且由于双硫磷在甲苯或石油醚中的溶解度在低温时很小，因此，极易将双硫磷从反应液中分离出来，而且无需脱溶处理，大大简化了生产工艺过程，并且所得产品具有外观洁白、结晶好的优点。
具体实施例方式
为了更好的说明本发明提出的双硫磷制备工艺的先进性，下面给出最佳实施例1第一步双对羟基苯硫醚的合成称取50克苯酚溶于400克甲苯中，反应得第一溶液，降温至0℃；再将50克二氯化硫滴加至另称取的400克甲苯中，反应得第二溶液，控温在0℃；将取得的第一溶液滴加至第二溶液中，在0℃保温0。5小时，然后升温到回流状态回流半小时，再降温到0℃，将析出的双对羟基苯硫醚过滤出来，烘干后用于下步反应。
第二步双硫磷的制取称取50克双对羟基苯硫醚，加入到500克水中，再加入20克氢氧化钠，使之溶解，在该溶液中滴加o，o-二甲基硫代磷酰氯100克，加完后反应半小时，测试转化合格后加入二氯甲烷200毫升，然后分出有机层，水洗至中性，将油层分出，倒入脱溶釜进行简单脱溶，然后将粗脱溶的物料进行分子蒸馏处理，即得合格产品。
实施例2第一步双对羟基苯硫醚的合成称取50克苯酚溶于400克石油醚中，反应得第一溶液，降温至0℃；再将50克二氯化硫滴加至另称取的400克石油醚中，反应得第二溶液，控温在0℃；将取得的第一溶液滴加至第二溶液中，在0℃保温0。5小时，然后升温到回流状态回流半小时，再降温到0℃，将析出的双对羟基苯硫醚过滤出来，烘干后用于下步反应。
第二步双硫磷的制取称取50克双对羟基苯硫醚，加入到500克水中，再加入20克氢氧化钠，使之溶解，在该溶液中滴加o，o-二甲基硫代磷酰氯100克，加完后反应半小时，测试转化合格后加入二氯甲烷200毫升，然后分出有机层，水洗至中性，将油层分出，倒入脱溶釜进行简单脱溶，然后将粗脱溶的物料进行分子蒸馏处理，即得合格产品。
在该工艺中，由于在第一步采用了甲苯或石油醚为溶剂，使得产品后处理更为简单，而且所得产品质量更好。
权利要求
1.一种双硫磷的制备方法，包括利用苯酚和二氯化硫分别加入溶剂中制备双对羟基苯硫醚和利用该双对羟基苯硫醚制取双硫磷的两个步骤，其特征在于，在所述制备双对羟基苯硫醚的步骤中所使用的溶剂为甲苯。
2.如权利要求1所述的一种双硫磷的制备方法，其特征在于，所述的溶剂还可以为石油醚。
全文摘要
本发明属于农药的生产工艺技术领域，公开了一种双硫磷的制备方法。其主要技术方案包括利用苯酚和二氯化硫分别加入溶剂中制备双对羟基苯硫醚和利用该双对羟基苯硫醚制取双硫磷的两个步骤，在制备双对羟基苯硫醚的步骤中所使用的溶剂为甲苯或石油醚。由于在制取双对羟基苯硫醚的过程中，以甲苯或石油醚等作为溶剂来代替四氯化碳或二硫化碳能够取得非常令人满意的效果，而且由于双硫磷在甲苯中的溶解度在低温时很小，极易将产品从反应液中分离出来，而且无需脱溶处理，大大简化了生产工艺过程，并且所得双硫磷具有外观洁白、结晶好的优点。
文档编号A01N57/00GK1718581SQ200510012568
公开日2006年1月11日 申请日期2005年6月3日 优先权日2005年6月3日
发明者何连岐 申请人:何连岐