黑茶提取物及其口服固体速溶制剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种口服固体速溶制剂，具体是包含黑茶提取物、泡腾剂和稳定剂的 口服固体速溶制剂，属于医药保健品领域。
【背景技术】
[0002] 现有的黑茶提取物产品均是茶叶固体物，饮用时将茶叶用开水泡煮，使其内合物 溶解在水中。黑茶提取物特别是紧压黑茶提取物要将其内含物泡出来，时间比较长，并且还 要有专用茶具，这对于工作比较忙的人士来说，显得浪费时间而难以接受，而黑茶提取物具 有的降血脂、降血压、助消化、减肥的功能，有利于人体健康，又是人们所需要的。
[0003] 随着人们的需求增加，黑茶提取物应运而生，其快速方便的应用方法得到普遍认 可，通常为袋装和瓶装，根据个人需求取适量冲水。
[0004] 茶多酷（Green Tea Polyphenols，GTP)是提取物的主要成分，约占干物质的30%， GTP从茶叶下脚料（茶末、茶片、粗老茶或修剪叶）中提取。由于仅用食品级乙酸乙酯萃 取，因而保留了 GTP原有结构，产品为淡黄色粉末。主要成分由儿茶素 组成，约占 GTP总量 的60% -80%，其中含4% -6%的表儿荼素 （L-EC)、6 % -8%的没畲子儿荼素 （D. L-EC), 10% -15%表没畲子儿荼素 （L-EGC) ,50% -60%表没畲子儿茶素 没畲子酸脂(L-ECG)，还有 8% -10%的咖啡碱。
[0005] 但袋装和瓶装均需要适宜的量具（如汤匙）量取，黑茶提取物又是易吸水、粘附性 比较强的一类物质，开口后易吸潮、量具每次应用后需要清洗晾干，使得该提取物的应用显 得十分不便。
[0006] 泡腾制剂通常应用于药物，主要包括泡腾片和泡腾颗粒，其基本成分在本领域是 公知的，包括药用活性成分、酸源和提供释放二氧化碳的碱源。
[0007] 泡腾制剂由于成分中酸碱泡腾对遇少量水即发生反应，生成水和二氧化碳，导致 产气和产品水分增加，而水又催化加速了反应的进行，这样就会使得制得产品储存期明显 缩短，生产过程也较难控制。虽然可以通过采用阻隔性较好的包装材料来减少环境中水分 的进入，但泡腾制剂所用物料本身的水分几乎无法去除完全，生产过程中环境的水分也会 或多或少的进入，由于水分的存在，上述酸碱连锁反应也就会进行下去，反应生成的二氧化 碳导致包装膨胀，生成的水分则导致产品加速变质，产品的泡腾作用也会逐渐变弱和失去。 因此稳定性问题是泡腾制剂面临的最大问题。
[0008] 为了保证产品质量和延长储存期，目前业内主要采取以下一些措施，一是严格控 制生产时的环境湿度，通常需要控制环境湿度在RH 20%~25%以下；二是制粒方式尽量 采用无水制粒方式，如熔融制粒（如US 6071539)、干法滚压制粒等，若采用湿法制粒工艺， 应避免采用以水作黏合剂或黏合剂的溶剂，而应采用乙醇、甘油等有机性溶剂；三是采用酸 碱分开制粒方式减少酸碱接触面，或将酸、碱成分用其他成分进行包裹，避免直接接触，如 工艺上采用用聚乙二醇（PEG)对酸源进行包埋；四是包装容器应具有良好的密封性能和阻 隔水汽性能，且包装中内置干燥剂，通常泡腾片会采用铝管包装，包装内置干燥剂，如罗氏 公司的力度#^vc泡腾片即采用铝管包装，其瓶盖的夹层内置了硅胶干燥剂。
[0009] 上述措施，虽然可以使产品贮存期延长，但产品质量还是可能无法得到有效保障， 同时上述措施也具有不同的负面效应，如严格控制生产环境湿度，往往导致能耗较高，操作 环境恶劣；酸碱分开制粒或酸、碱成分包裹工艺复杂，且产品使用时泡腾不明显，溶化性较 差；采用有机溶剂制粒对环境和安全都会产生负面影响；包装内置干燥剂则容易引起儿童 误食，且包装成本较高。
[0010] 为了提高泡腾制剂产品的稳定性、降低产品对生产环境湿度控制的依赖，有专利 方法采用特定的酸源或碱源来钝化泡腾体系在生产、贮存环境过程中的反应强度，如专利 W099/04765采用甘氨酸碳酸钠作为碱性泡腾源，W01999/020246则采用酒石酸单钠作为泡 腾体系中的酸性组分。这些酸源或碱源据称可以减弱酸碱在常规环境下的反应，从而保证 产品的稳定性，但这些方法也或多或少存在一些问题，如甘氨酸碳酸钠可压性较差、以酒石 酸单钠作酸源泡腾效果较差等。
[0011] 本发明人结合泡腾制剂及黑茶提取的相关技术，在解决相关技术问题的前提下， 发明了黑茶提取物的泡腾固体制剂，在可实现工业化的前提下，为满足现代都市高节奏的 工作生活节奏而发明了该类产品，借助黑茶提取物具有的降血脂、降血压、助消化、减肥的 功能和现代以满足人们保健需求。
[0012] 然而，由于泡腾制剂对水敏感，原辅料的高含水量对于泡腾制剂制备及长期存放 是不利的。另外，对于黑茶提取物，在水中溶解后，一般会出现浑浊现象，影响本品的观感进 而影响使用者的饮用感受，是本品面临的主要技术问题。
[0013] 因此，开发便于快速冲泡的速溶黑茶提取物来满足人们的需要，特别是比较忙碌 的人们的饮茶需要显得非常必要。
【发明内容】
[0014] 本发明的目的之一、是提供一种含有黑茶提取物活性成分、泡腾剂及黑茶提取物 上可接受的赋形剂的口服固体速溶制剂，该制剂含有黑茶提取物、泡腾剂及适量的赋形剂。 所述赋形剂既可用作填充剂又可用作稳定剂，选自于葡萄糖结合剂、聚维酮、黄原胶、麦芽 糊精、环糊精、可溶性淀粉这几种辅料中的一种或几种。优选地，该稳定剂在制剂前需干燥 控制水分。
[0015] 本发明所述的口服固体速溶制剂包括泡腾颗粒、泡腾片。
[0016] 本发明所述的稳定剂按重量百分比计，占制剂总重的2% -20%，优选为 4% _10%〇
[0017] 本发明所述的泡腾剂，优选泡腾酸碱对，其中的酸源可以是枸橼酸、酒石酸、富马 酸、硼酸、己二酸、苹果酸及其盐中的任意一种或几种，优选的酸源是枸橼酸、酒石酸；碱源 可以是碳酸盐或碳酸氢盐，例如碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钙中任意一种或 几种，优选的碱源是碳酸氢钠、碳酸钠。
[0018] 本发明的制剂中还可以加入稀释剂、甜味剂、芳香剂、润滑剂、增溶剂、崩解剂、润 湿剂等适于黑茶提取物的赋形剂。
[0019] 本发明的口服固体制剂是以干法制粒的形式造粒，所得到颗粒可添加适量助剂进 一步压制成泡腾片，也可以采用制剂全粉直压方式得到泡腾片。
[0020] 本发明的目的之一，提供一种黑茶提取物提取物，及其制备方法：
[0021] (1)提取：黑茶：水=1 : 15,沸腾的纯净水浸提，保持提取水温85°C以上，浸提 45min以上，形成黑茶提取物浸提液；
[0022] (2)抽滤与冷却：把黑茶提取物浸提液抽出，并快速冷却；
[0023] (3)初滤：经沉降式离心机过滤，得到黑茶提取物初滤液；
[0024] (4)静置：黑茶提取物初滤液于储液桶中静置3-4小时；
[0025] (5)精滤：将黑茶提取物初滤静置上清液，经高速管式分离机分离，去除沉淀及悬 浮物，得黑茶提取物精滤液，黑茶提取物的精滤液可直接制备提取液，该步工艺必要时可重 复操作，以最大限度解决提取物浑浊的问题，以保证泡腾片溶解后的澄清状态，增加饮用者 的顺应性及可接受度；
[0026] (6)膜浓缩：精滤液经反渗透膜浓缩至10波美度左右；
[0027] (7)真空浓缩：确保真空度达到要求，浓缩温度40_50°C ;浓缩时间1小时以内，浓 缩液至20波美度左右；
[0028] (8)把浓缩液喷雾干燥成速溶黑茶提取物粉；
[0029] (9)干燥：取上述喷雾干燥得到的粉末，按照拟定处方加入柠檬酸或其他适宜的 辅料，混合均匀，进入减压干燥箱，采用60-80°C减压干燥至水分低于4%，取出后密封保 存，备用。
[0030] 下面从物质中水分存在状态及性质角度进一步分析本发明所基于的原理。
[0031] 物料中水分状态可分为结合水和自由水两种。结合水又称束缚水，以配位键、氢 键、部分离子键形式与极性物质相连接，结合水的特点是在低温（通常是指-40°C或更低） 下不能结冰，不能作为外来溶质的溶剂，与纯水比较分子平均运动大大减少，不能被微生物 利用。按结合程度的不同，结合水又可分为构成水、邻近水和多层水。
[0032] 构成水：结合最强的水，它本身已成为非水物质的组成部分，如成为化学水合物的 一部分的水。
[0033] 邻近水：处于非水物质外围，占据着非水成分的大多数亲
[0034] 水基团的第一层位置，与非水物质呈缔合状态，如与离子或离子基团相缔合的水。
[0035] 多层水：为处于邻近水外围，与邻近水以氢键或偶极力相
[0036] 结合的水，虽然结合程度不如邻近水，仍与非水组分靠得足够近，其性质大大不同 于纯净水。
[0037] 自由水又称体相水、游离水，其特点是可结冰，具有溶剂能力，可被微生物利用。根 据其存在形式，又可分为滞化水、毛细管水和自由流动水。
[0038] 滞化水：被组织中的显微结构或亚显微结构或膜滞留的如前面所述。
[0039] 本发明提供的泡腾黑茶提取物的口服固体制剂，其中中含有特定稳定剂，该稳定 剂在制备制剂之前需干燥控制水分。
[0040] 本发明采用前述泡腾黑茶提取物制剂处方工艺，使其他物料中原本存在的自由水 转化成活度较小的结合水，从另外一种方向阻断酸碱反应，从而显著提高产品的稳定性。
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