一种治疗骨关节炎的药物组合物及制备方法和质量检测方法

专利名称：：一种治疗骨关节炎的药物组合物及制备方法和质量检测方法
技术领域：
：本发明涉及种用于治疗骨关节炎的药物组合物，确切地说，是一种用于治疗骨关节炎的中药组合物，以及该中药组合物的制备方法和质量检测方法。属中药领域。
背景技术：
：骨关节炎又称"骨关节病"、"骨关节退行性改变"、"骨质增生"等，俗称"骨刺"。本病是临床常见病、多发病，主要发生在50岁以上的老年人，随着年龄的增长，本病的发病率越高，有人统计55岁以上年龄组发生率高达80%，但有症状和活动障碍者只占1/8。女性多见，女:男约为2:1。本病的病因与年龄、肥胖、职业及遗传等因素有关。其病理特点为关节软骨损伤、关节边缘和软骨下骨反应性增生，主要表现为缓慢发展的关节疼痛、僵硬、肿大伴活动受限，骨关节炎多发生于负重的关节如颈椎、腰椎和膝关节等。
发明内容本发明的目的之一是提供一种用于治疗或改善骨关节炎的药物组合物；目的之二是提供该药物组合物的制备方法；目的之三是提供其质量检测方法。本发明的目的之一是通过如下技术手段实现的本发明提供一种药物组合物，该药物组合物的有效成分是由如下原料药制成的牛膝150210重量份桂枝70110重量份杜仲100140重量份肉苁蓉100140重量份雪莲2535重量份防风70110重量份龟甲100140重量份赤芍70110重量份甘草4575重量份。其原料药的比例可以优选为杜仲120重量份鹿莺60重量份赤芍90重量份鹿茸4575重量份当归70110重量份知母4575重量份石斛70110重量份木瓜70110重量份牛膝180重量份雪莲30重量份石斛90重量份知母60重量份也可以优选为牛膝162重量份桂枝90重量份防风90重量份当归90重量份甘草60重量份(肉苁蓉120重量份龟甲120重量份木瓜90重量份桂枝84重量份杜仲108重量份肉苁蓉108重量份雪莲30重量份防风84重量份鹿茸60重量份龟甲108重量份石斛84重量份当归84重量份赤芍84重量份木瓜84重量份知母60重量份甘草60重量份。依据骨关节炎的临床表现，骨关节炎应属中医学"痹证"、"骨痹"、"腰痛"等病的范畴，因而上述组方体现了补益肝肾、强壮筋骨以治本，祛风散寒、除湿通络以治其标的原则。方中以牛膝、杜仲为君药。牛膝入肾经，为补肝肾、强腰膝之要药，又能祛瘀通利关节。杜仲入肝肾经，能补肝肾、强筋健骨，专治肝肾不足引起的腰膝疼痛痿软无力症，牛膝、杜仲相伍，补肝肾、强筋骨，以治其本。杜枝、雪莲、肉苁蓉、鹿茸为木方之臣药。其中桂枝辛湿祛风散寒，通络止痛。雪莲花生于雪线以上，其性温热，是治疗寒痹关节冷痛之良药。肉苁蓉甘酸咸温，既能补肾温阳，又能益髓生津，治肾虚骨弱、腰膝冷痛。鹿茸壮元阳、生精髓、强筋骨。龟甲、当归、赤芍、防风、木瓜、石斛、知母为佐。其中，龟甲咸甘而平、益肾健骨，治腰膝酸软，筋骨不健。痹证日久、气血不利，多兼血瘀，需活血通络以削除血瘀，故用当归，甘苦平温，补血和血，养血柔筋、活血止痛。赤芍苦微寒，活血止痛。防风辛甘微温，祛风胜温，与桂枝等合用以散风寒湿邪。石斛甘微寒，能生津益胃顾护中焦，亦能补肾养阴除痹。木瓜酸温，化湿活络，舒盘缓急以缓关节疼痛，屈伸不利。知母苦寒滋肾清热以制约本方温热之弊。甘草廿平，调和诸药，为本方之使药。本方诸药合用共奏补益肝肾，强壮筋骨，祛风散寒，除湿通络之效。所述原料药中牛膝，为苋科植物牛膝AchyranthesbidentataBL.的干燥根；桂枝，为樟科植物肉桂CinnamomumcassiaPresl的干燥嫩枝；杜仲，为杜仲科植物杜仲EucommiaulmoidesOliv.的干燥树皮；肉苁蓉，为列当科植物肉苁蓉CistanchedeserticolaY.C.Ma的干燥带鳞叶的肉质茎;雪莲，为菊科植物绵头雪莲花Saussuraealanip印sIIancHfazz的干燥带花全草，主要产地新疆；本品应符合北京市中药饮片标准2000年版雪莲花项下有关规定；防风，为伞形科植物防风Saposhnikoviadivaricata(Turcz.)Schischk.的干燥根;鹿驾，为鹿禾斗动物梅花鹿CervusnipponTe誦inck或马鹿CervuselaphusLinnaeus的雄鹿未骨化密生茸毛的幼角；龟甲，为龟科动物乌龟Chinemysreevesii(Gray)的背甲及腹甲；石斛，为兰科植物环草石斛DendrobiumloddigesiiRolfe.、马鞭石斛Dendrobi咖fimbriatumHook.var.oculatumHook.、黄草石角斗DendrobiumchrysanthumWall.、铁皮石角斗DendrobiutncandidumWall,exLindl.或金纟叉石角斗DendrobiumnobileLi_ndl.的新國鲜或干燥茎；当归，为伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv.)Diels的干燥根；赤芍，为毛茛科植物芍药PaeonialactifloraPall.或川赤芍PaeoniaveitchiiLynch的干燥根；木瓜，为蔷薇科植物贴梗海棠Chaenomelesspeciosa(Sweet)Nakai的干燥近成熟果实；知母，为百合科植物知母AnemarrhenaasphodeloidesBge.的干燥根茎；甘草，为豆禾斗植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch.、胀果甘草GlycyrrhizainflataBat.或光果甘草GlycyrrhizaglabraL.的干燥根及根茎。上述药物组合物配以相应辅料，被制成多种剂型应用于临床，如颗粒剂、胶囊剂、片剂等。本发明的另一目的即提供本发明药物组合物的制备方法，该方法的步骤为A、取上述原料药，将鹿茸碎成细粉，备用；B、将石斛、雪莲加浓度为50%80%乙醇提取13次，每次12小时，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓縮至清膏，备用；C、将防风、桂枝、当归加水提取挥发油，水液另存，收集挥发油，备用；D、将提油后的药渣与牛膝等其余8味药合并，加水煎煮13次，每次12小时，滤过，合并煎液，加入C中提油后的水液，浓縮，加乙醇调至含醇量60%75%，静置分层，过滤，上清液回收乙醇，余液与B中备用清膏合并，继续浓縮成稠膏，干燥，粉碎，与步骤A中鹿茸细粉及C中所得挥发油混合后，加入常规制剂辅料，按照常规制剂工艺，制成临床所需剂型。在上述步骤C中所得挥发油，既可以按照步骤D的方法直接入药使用，也可以先按以下任一方法处理后再按步骤D的方法使用A、将挥发油与倍他环糊精和水，按l:79:7090的比例混合，于5565'C下搅拌13小时，冷藏，滤过，低温干燥，制成挥发油的倍他环糊精包合物；B、将挥发油溶于足量的无水乙醇中，制得挥发油的乙醇溶液。经反复实验研究，发明人提供了将该药物组合物制成多种剂型的方法，其中胶囊剂的制备方法为-A、取上述原料药，将鹿茸碎成细粉，备用；B、将石斛、雪莲加70%乙醇提取3次，每次加5倍量，提取2小时，滤过，合并滤液，9回收乙醇并浓缩至相对密度1.02-1.05(60'C测)的清膏，备用；C、将防风、桂枝、当归加水提取挥发油8小时，水液另存；将所得挥发油与倍他环糊精、水按1:8:80比例混合，在6(TC条件下搅拌2小时，冷藏，滤过，低温T燥，得挥发油包合物，备用；D、将提油后的药渣与牛膝等其余8味药合并，加水煎煮3次，每次加水8倍量，煎煮l小时，滤过，合并煎液，加入步骤C中提油后的水液，浓缩至相对密度l.10-1.12(6(TC测)，加乙醇调至含醇量70%，静置分层，过滤，上清液回收乙醇，余液与步骤B屮备用清膏合并，继续浓縮至相对密度为1.20-1.25(6(TC测)的稠膏，真空干燥，粉碎成细粉，和步骤A中鹿茸细粉及C中挥发油包合物混合后，加入常规辅料，按照常规制剂工艺，制成胶囊剂。最后，发明人还提取了该药物组合物的质量检测方法，其中除中国药典规定的常规检测项目外，还包含该药物组合物的含量测定方法和定性鉴别方法。具体地说，含量测定方法以正丁醇提取物含量为指标，步骤为称取该药物组合物25g,精密称定，置100iiil锥形瓶中，精密加入正丁醇100ml，闭塞，称定重量，静置lh，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸lh,放冷后取下锥形瓶，密闭，称定重量，用正丁醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取50ml滤液，置于干燥恒重蒸发皿屮，在水浴上蒸干后，于105'C干燥3h，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得；该药物组合物中含正丁醇提取物应不少于8.0%。定性鉴别方法则包括如下检测项目a、取所述药物组合物35g，加70%90%乙醇3050ml,回流2040分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加70%90%乙醇121111使之溶解，作为供试品溶液；另取甜菜碱对照品，加70%90%乙醇溶解制成每lml含46mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各510u1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为810:13:0.40.6的甲醇水醋酸混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b、取所述药物组合物35g，加水3050ml使之溶解，用水饱和的正丁醇提取23次，每次2030ml，合并提取液，蒸千，残渣加乙醇1530ml使之溶解，加盐酸24ml，加热回流12小时后水液浓缩至1015ml，加水至1525ml，加苯3050ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加苯13ml溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品加苯制成每lml含46mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各38"1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为90100:46的氯仿乙醇混合液为展开剂展开，取出晾10干；将浓硫酸以水稀释至原体积的10/7倍，按0.40.6:46的体积比与含8%香草醛的无水乙醇溶液混合，喷于展开板上，在IO(TC加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c、取所述药物组合物35g，加乙醇3050ml，回流提取12小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇12ml使之溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇溶液，制成每lml含13mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各35ti丄，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3842:46:812:0.10.3的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；d、取所述药物组合物35g，用2040ml水溶解，再用乙酸乙酯提取23次，每次2030ml，合并提取液置水浴上蒸干，残渣用95%乙醇13ml溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材13g同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各35w1，分别占于同一硅胶G薄层板上，以体积比为810:1的正己完乙酸乙酯混合液为展丌剂，展开，取出，晾干，在365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点；e、取所述药物组合物35g，加水3050ml使之溶解，用水饱和的正丁醇提取23次，每次2030ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇1530ml使之溶解，加盐酸24ml，加热回流12小时后水液浓縮至1015ml，加水至1525ml，加苯3050ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加苯l3ral溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品加苯制成每lml含35mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各3l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为810:1的氯仿丙酮混合液为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。如对本发明药物组合物的胶囊剂进行质量检测，除应满足中国药典规定的常规检测项目外，还应满足以下检测要求正丁醇提取物的含量测定精密称取胶囊剂内容物3g，置100ml锥形瓶中，精密加入正丁醇100ml，闭塞，称定重量，静置lh,连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸lh，放冷后取下锥形瓶，密闭，称定重量，用正丁醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取50ml滤液，置于干燥恒重蒸发肌中，在水浴上蒸干后，于105'C干燥3h，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得；胶囊剂内容物中含正丁醇提取物不少于8.0%;定性鉴别a、取胶囊内容物5g，加80^乙醇40ml，回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加80%乙醇lml使之溶解，作为供试品溶液；另取甜菜碱对照品，加80%乙醇溶解制成每lml含5呢的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5u1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为9:2:0.5的甲醇:水醋酸混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b、取胶囊内容物5g，加水40ml使之溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次2030ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇20ml使之溶解，加盐酸2ml，加热回流1小时后水液浓縮至10ml，加水至20ml，加苯40ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加苯2ral溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品加苯制成每lml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为95:5的氯仿乙醇混合液为展开剂展开，取出晾干；将浓硫酸以水稀释至原体积的10/7倍，按0.5:5的体积比与含8%香草醛的无水乙醇溶液混合，喷于展开板上，在IO(TC加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c、取胶囊内容物2.5g，加乙醇40ml，回流提取l小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇丄ml使之溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇溶液，制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为40:5:10:0.2的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；d、取胶囊内容物5g，用30ml水溶解，再用乙酸乙酯提取3次，每次2030ml，合并提取液置水浴上蒸干，残渣用95%乙醇lml溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材lg同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4ul，分別占于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9:1的正己完乙酸乙酯混合液为展开剂，展开，取出，晾干，在365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点；e、取胶囊内容物5g，加水40ml使之溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次2030ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇20ml使之溶解，加盐酸2ml，加热回流1小时后水液浓縮至10ml，加水至20ml，加苯40ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加苯2ml溶解，作为供试品溶液；取齐墩果酸对照品加苯制成每lml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5n1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9:1的氯仿丙酮混合液为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置h，显相同颜色的斑点。本发明药物组合物具有补益肝肾，强壮筋骨，祛风散寒，除湿通络的功效，用于痹症肝肾亏虛，风寒湿痹阻证，症见关节冷痛，喜暖畏寒，屈伸不利，劳累后加重，腰膝酸软，舌淡苔白，脉沉弦细及骨关节炎见上述证候者。为证明该药物组合物的效果，发明人进行了如下动物实验。试验材料受试药物本发明骨康胶囊，按实施例l方法制得，含4.0g生药/g膏。剂量设计人临床用量20.Og生药/天，按60公斤体重计算为0.333g生药/kg，按动物与人公斤等效剂量折算，小鼠用3.6g生药/kg、大鼠用1.8g牛药/kg为中剂量，相当于临床等效剂量，高剂量为中剂量的2倍，低剂量为中剂量的1/2倍。实验用量小鼠为0.2ml/10g、大鼠为lml/100g。阳性对照药通络开痹片，中外合资邢台通络药业有限公司产品，批号20021015，临床用量0.015g/kg体重，小鼠用量0.32g/kg，大鼠用量O.16g/kg为临床2倍量。动物CD-1(ICR)小鼠18-22g，雌雄各半；Wistar种大鼠，雄性，体重140-160g，均由北京维通利平实验动物技术有限公司提供，合格证号为SCXK(京)2002-0003。试剂Freund's完全佐剂，Sigraa公司产品，批号P1503;巴豆油，日本和光株式会社产品，批号DCCL7737。仪器Sartorius电子天平，型号BP110S，德国生产。GJ-8402型热板测痛仪，浙汀.产。试验方法和结果l.骨康胶囊的抗炎作用1.1骨康胶囊对实验性(佐剂)关节炎的影响选取140-160g雄性大鼠，按体重随机分为5组，对照组，骨康胶囊高、中、低(3.6、1.8、0.9g/kg体重)三个剂量组，通络开痹片组(0.16g/kg)，每组10只。试验前，先用fi制软尺测量每鼠左、右后踝关节周长(cm),作为基础值。大鼠提前两天给药，lml/100g体重，共26天。给药第3天，于右后足垫皮内注射Fre皿d's完全佐剂0.lml/只致炎，分别于致炎后2、18小时、第4天测量大鼠右后踝关节周长；于致炎后第8天开始每4天测量各组大鼠左、右后踝关节周长，并观查大鼠耳、尾部是否出现异常及关节变形等现象，测量时间均在给药后2小时。分别比较各时间点给药组与对照组之间13的差异性，按下列公式计算各时间点肿胀值和抑制率。肿胀值=致炎后踝关节周长一致炎前踝关节周长对照组平均肿胀值—给药组平均肿胀值抑制率(％)=-^-X100%对照组平均肿胀值实验结果表明，对照组在致炎后2小时开始肿胀，致炎后IO天左右踝关节肿胀达高峰，20天以后逐渐消退，对侧踝关节于致炎后第8天开始肿胀，前肢继发肿胀，骨康胶囊给药三天，在致炎后2小时开始起效，并在给药期间不同剂量组均出现不同程度的抑制作用，且可抑制对侧继发的肿胀，高、中剂量组作用明显。上述症状均较对照组明显减轻。1.2对巴豆油致小鼠耳肿胀的抑制作用小鼠按体重随机分组，灌胃给药，对照组给予相同体积的蒸馏水。连续3天，每天一次，末次给药后1小时，以2%巴豆油0.05ml涂于左耳前后两面，右耳作对照，致炎后4小时将小鼠处死，沿耳廓基线剪下两耳，用直径8隱的不锈钢冲子在同一部位分别冲下耳片，用电子天平称重。以左右耳片的重量差为肿胀值，以t检验，进行组间差异性比较。表1骨康胶囊对小鼠耳水肿的抑制作用<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>与对照组相比*P<0.05，林P〈0.01表1结果表明，骨康胶囊所试剂量对巴豆油致小鼠耳肿胀均有明显的抑制作用。1.3对大鼠棉球肉芽肿形成的影响]大鼠乙醚浅麻醉，在无菌条件下作腹部切口，将20mg的灭菌棉球植入两侧腹股沟皮下。术后随机分为五组，对照组，骨康胶囊高、中、低(3.6、1.8、0.9g/kg体重)三个剂量组，通络开痹片组(O.16g/kg)，每组10只。手术当天开始给药，每天一次，lml/100g体重，连续7天，第7天药后1小时将大鼠断头处死，剥离并取出棉球肉芽组织。于60'C烘箱内干燥12小时后称重，减去棉球重量，即为肉芽肿净重，进行统计学处理，比较各组间肉芽肿有无显著性差异。表2骨康胶囊对大鼠棉球肉芽肿增生的影响(X±SD)<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>与对照组相比*P<0.05，紗P〈0.01由表2结果可见，骨康胶囊三个剂量组对大鼠肉芽组织增生均有显著的抑制作用。2骨康胶囊镇痛作用2.1采用小鼠扭体法方法取18-22g小鼠，按体重随机分组，灌胃给药，药后1/J时小鼠腹腔注射0.7%醋酸0.2ml/只，5分钟后观察15分钟内典型的扭体发生次数(伸展后肢、腹部收縮和扭曲身体)，以扭体数进行统计学处理，并计算给药组扭体次数的减少率。对照组平均扭体次数一给药组平均扭体次数抑制率(％)二-X100%对照组平均扭体次数表3骨康胶囊对小鼠的镇痛作用(扭体法)(X±SD)<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>注与对照组相比*P〈0.05，林P〈0.01表3结果表明，骨康胶囊三个剂量组均能明显降低小鼠因醋酸刺激引起扭体的发生频率，说明对化学性刺激引起的疼痛有明显的抑制作用。2.2小鼠热板法，取19-20g雌性小鼠，用热板测痛仪测定小鼠自放入热板至出现舔足所需时间(秒)作为该鼠的痛阈值，凡小鼠舔足时间小于5秒或大于30秒或跳跃者均弃之不用，将合格小鼠随机分为5组，给药，测定药后30、60、90、120分钟的痛阈值。以t检验进行统计学处理。表4骨康胶囊的镇痛作用(热板法)<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>与对照组相比*P<0.05,林P〈0.01试验结果采用小鼠热板法测定结果显示，骨康胶囊三个剂量组均有不同程度的镇痛作用，高、中剂量组作用可持续2小时。上述实验结果表明本发明胶囊剂具有抗炎和镇痛作用，提不本发明药物组合物具有治疗或改善骨关节炎的作用。且以卜'实施例所制得的药物组合物均具有上述治疗效果。肉苁蓉10.8kg龟甲10.8kg木瓜8.4kg具体实施例方式实施例l:胶囊剂的制备原料药牛膝16.2kg桂枝8.4kg杜仲10.8kg雪莲3.Okg防风8.4kg鹿茸6.Okg石斛8.4kg当归8.4kg赤芍8.4kg知母6.Okg甘草6.Okg制备工艺以上十四味，鹿茸碎成细粉。石斛、雪莲加70%乙醇提取3次，每次加5倍量提取2小时，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度1.02-1.05(60°C)的清膏。防风、桂枝、当归加水提取挥发油8小时，挥发油用倍他环糊精包合(油-倍他环糊精-水=1:8:80，6(TC搅拌2小时)，冷藏，滤过，低温干燥备用。药渣和牛膝等其余8味加水煎煮3次，每次加水8倍量，煎煮1小时，滤过，合并煎液，加入上述提油后的水溶液，浓縮至相对密度1.10-1.12(60°C)，加乙醇调至含醇量70%，静置过夜，上清液回收乙醇，余液与上述清膏合并，继续浓縮至相对密度为1.20-1.25(60°C)的稠膏，真空干燥，粉碎成细粉，和鹿茸细粉和包合物干粉混合后，加入适量糊精，混匀，用适当浓度乙醇制粒，干燥，装成胶囊即得。实施例2:胶囊剂的制备原料药牛膝18.0kg雪莲3.0kg石斛9.0kg知母6.0kg制备工艺同实施例l,桂枝9.0kg防风9.0kg当归9.0kg甘草6.0kg杜仲12.0kg鹿葺6.0kg赤芍9.0kg肉苁蓉12.0kg龟甲12.0kg木瓜9.0kg肉灰蓉10.0kg龟甲10.0kg木瓜7.0kg实施例3:颗粒剂的制备原料药牛膝15.0kg桂枝7.0kg杜仲10.0kg雪莲2.5kg防风7.0kg鹿茸4.5kg石斛7.0kg当归7.0kg赤芍7.0kg知母4.5kg甘草4.5kg制备工艺以上十四味，将鹿茸碎成细粉，备用；将石斛、雪莲加10倍量50%乙醇提取1次1小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.02-1.05(60°C)的清膏，备用；将防风、桂枝、当归加水提取挥发油，水液另存，收集挥发油，备用；将提油后的药渣与牛膝等其余8味药合并，加水10倍量煎煮1次1小时，滤过，合并滤液，加入提油后的水液，浓缩，加乙醇调至含醇量60%，静置过夜，过滤，上清液回收乙醇，余液与上述备用清膏合并，继续浓縮成相对密度为1.20-1.25(60'C)的稠膏，干燥，粉碎，与鹿茸细粉及挥发油混合后，加入适量淀粉和糊精，制成颗粒剂，包装即得。实施例4:片剂的制备原料药牛膝21.0kg雪莲3.5kg石斛ll.Okg知母7.5kg桂枝11.0kg防风ll.Okg当归11.0kg甘草7.5kg杜仲14.Okg鹿葺7.5kg赤芍ll.Okg肉欢蓉14.Okg龟甲14.0kg木瓜11.0kg制备工艺以上十四味，将鹿茸碎成细粉，备用；将石斛、雪莲加80%乙醇提取3次，每次加6倍量，提取2小时，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度1.00-1.03(60'C)的清膏，备用；将防风、桂枝、当归加水提取挥发油，水液另存；收集挥发油，将挥发油与倍他环糊精和水按1:7:90的比例混合，于6(TC下搅拌1小时，冷藏，滤过，低温干燥，制成倍他环糊精包合物；将提油后的药渣与牛膝等其余8味药合并，加水煎煮3次，每次加水6倍量，煎煮2小时，滤过，合并煎液，加入上述提油后的水液，浓缩，加乙醇调至含醇量75%，静置分层，过滤，上清液回收乙醇，余液与上述备用清膏合并，继续浓缩成相对密度171.18-1.22(60°C)的稠膏，干燥，粉碎，与鹿萆细粉及倍他环糊精包合物混合后，加入适量淀粉和羧甲基纤维素，混均，压制成片。肉苁蓉10.0kg龟甲10.0kg木瓜7.0kg实施例5:颗粒剂的制备原料药牛膝15.0kg桂枝11.0kg杜仲14.0kg雪莲3.5kg防风7.Okg鹿茸4.5kg石斛11.0kg当归7.0kg赤芍11.0kg知母7.5kg甘草7.5kg制备工艺以上十四味，将鹿茸碎成细粉，备用；将石斛、雪莲加60%乙醇提取2次，每次加8倍量，提取1.5小时，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓縮至相对密度1.05-1.06(60°C)的清膏，备用；将防风、桂枝、当归加水提取挥发油，水液另存；收集挥发油，加足量无水乙醇溶解，制成挥发油的乙醇溶液，备用；将提油后的药渣与牛膝等其余8味药合并，加水煎煮2次，每次加8倍量，煎煮1.5小时，滤过，合并煎液，加入上述提油后的水液，浓缩至相对密度1.12-1.15(6(TC)，加乙醇调至含醇量65%，静置分层，过滤，上清液回收乙醇，余液与上述备用清膏合并，继续浓縮成相对密度为1.20-1.25(60°C)的稠膏，干燥，粉碎，加入鹿茸细粉、淀粉、糊精，喷入挥发油的乙醇溶液，制粒，低温干燥，即得颗粒剂。实施例6:丸剂的制备原料药牛膝19.0kg雪莲3.5kg石斛8.Okg知母6.Okg桂枝8.5kg防风8.Okg当归8.Okg甘草6.Okg杜仲13.Okg鹿茸5.Okg赤芍8.Okg肉灰蓉13.0kg龟甲11.Okg木瓜10.Okg制备工艺以上十四味，将鹿茸碎成细粉，备用；将石斛、雪莲加75%乙醇提取3次，每次加5倍量，提取1小时，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓縮至相对密度1.02-1.05(60。C)的清膏，备用；将防风、桂枝、当归加水提取挥发油6小时，水液另存；将所得挥发油与倍他环糊精、水按1:9:70比例混合，在60。C条件下搅拌2小时，冷藏，滤过，低温干燥，得挥发油包合物，备用；将提油后的药渣与牛膝等其余8味药合并，加水煎煮2次，每次加水IO倍量，煎煮2小时，滤过，合并煎液，加入上述提油后的水液，浓縮至相对密度1.10-1.12(60°C)，加乙醇调至含醇量70%，静置分层，过滤，上清液回收乙醇，余液与上述备用清膏合并，继续浓缩至相对密度为1.20-1.25(60°C)的稠膏，真空干燥，粉碎成细粉，与鹿茸细粉及挥发油包合物混合后，制软材，压制成丸剂。实施例7:对实施例1的胶囊剂进行质量检测性状本品为胶囊剂，内容物为棕褐色颗粒，气微，味微苦，微甜。鉴别1)取本品内容物5g，加80X乙醇40ml，回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加80%乙醇lml使之溶解，作为供试品溶液；另取甜菜碱对照品，加80%乙醇溶解制成每lml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲醇:水:醋酸(9:2:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2)取本品内容物5g，加水40ml使之溶解，用水饱和的正丁醇提取3次(30，20,20)，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇20ral使之溶解，加盐酸2ml，加热回流1小时后水液浓缩至10ml，加水至20ml，加苯40ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加苯2ml溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品加苯制成每lml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点+同一硅胶G薄层板上，以氯仿乙醇(95:5)为展开剂展开，取出晾千，喷以8%的香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液(7—10)的混合液(O.5:5)，在IO(TC加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3)取本品内容物2.5g，加乙醇40ml，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇ltnl使之溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇溶液，制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂，展开，取出，晾千，喷以5%的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4)取本品内容物5g，用30ml水溶解，再用乙酸乙酯提取3次(30ml，20ml，20ml)，合并提取液置水浴上蒸干，残渣用95X乙醇lml溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材lg同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别占于同一硅胶G薄层板上，以正己完乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯下(365nm)检视，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。5)取齐墩果酸对照品加苯制成每lml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取鉴别2项下供试品溶液和上述对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿丙酮(9:1)为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105'C加热19至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。正丁醇浸出物精密称取本品内容物3g，置100ml锥形瓶中，精密加入正丁醇100ml，闭塞，称定重量，静置lh，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸lh，放冷后取下锥形瓶，密宗，称定重量，用正丁醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取50ml滤液，置于干燥恒重蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105'C干燥3h，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。本品含正丁醇提取物不少于8.0%。实施例8:对实施例3颗粒剂进行质量检测鉴别1)取本品颗粒5g，加70X乙醇30ml，回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加70%乙醇lml.使之溶解，作为供试品溶液；另取甜菜碱对照品，加70X乙醇溶解制成每lml含4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5n1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为8:3:0.4的甲醇:水醋酸混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；2)取本品颗粒5g，加水50ml使之溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇30ml使之溶解，加盐酸4ml，加热回流2小时后水液浓縮至15ml，加水至25ml，加苯50ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加苯3ml溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品加苯制成每lml含6mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8y1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为90:4的氯仿乙醇混合液为展开剂展开，取出晾干；将浓硫酸以水稀释至原体积的10/7倍，按0.4:4的体积比与含8%香草醛的无水乙醇溶液混合，喷于展开板上，在IO(TC加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；3)取本品颗粒3g，加乙醇30ml，回流提取2小时，滤过，滤液蒸千，残渣加乙醇2ml使之溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇溶液，制成每lml含3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3pl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为38:6:8:0.3的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；4)取本品颗粒3g，用40ml水溶解，再用乙酸乙酯提取2次，每次30ml，合并提取液置水浴上蒸干，残渣用95%乙醇lml溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材3g同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3pl，分别占于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10:1的正己完乙酸乙酯混合液为展开剂，展开，取出，晾干，在365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点；5)取本品颗粒5g，加水30ml使之溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇30ml使之溶解，加盐酸4ml，加热回流2小时后水液浓縮至15ml，加水至15ml，加苯30ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加苯1溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品加苯制成每lml含3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10:1的氯仿丙酮混合液为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。称取本发明颗粒剂5g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入正丁醇100ml，闭塞，称定重量，静置lh，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸lh，放冷后取下锥形瓶，密闭，称定重量，用正丁醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取50ml滤液，置于干燥恒重蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105'C干燥3h，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得；本品含正丁醇提取物不少于8.5%。2权利要求1、一种用于治疗骨关节炎的药物组合物，其特征在于该药物组合物的有效成分是由如下原料药制成的牛膝150～210重量份桂枝70～110重量份杜仲100～140重量份肉苁蓉100～140重量份雪莲25～35重量份防风70～110重量份鹿茸45～75重量份龟甲100～140重量份石斛70～110重量份当归70～110重量份赤芍70～110重量份木瓜70～110重量份知母45～75重量份甘草45～75重量份。2、根据权利要求1所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的有效成分是由如下原料药制成的-杜仲120重量份鹿茸60重量份赤芍90重量份牛膝150210重量份肉灰蓉100140重量份鹿莺4575重量份当归70110重量份知母4575重量份牛膝180重量份雪莲30重量份石斛90重量份知母60重量份桂枝90重量份防风90重量份当归90重量份甘草60重量份。肉苁蓉120重量份龟甲120重量份木瓜90重量份3、根据权利要求1所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的有效成分是由如下原料药制成的杜仲108重量份肉苁蓉108重量份鹿茸60重量份龟甲108重量份赤芍84重量份木瓜84重量份牛膝162重量份雪莲30重量份石斛84重量份知母60重量份桂枝84重量份防风84重量份当归84重量份甘草60重量份。4、如权利要求l、2或3所述药物组合物的制备方法，其特征在于该方法为A、取原料药，将鹿茸碎成细粉，备用；B、将石斛、雪莲加50%80%乙醇提取13次，每次12小时，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓縮至清膏，备用；C、将防风、桂枝、当归加水提取挥发油，水液另存，收集挥发油，备用；D、将提油后的药渣与牛膝等其余8味药合并，加水煎煮13次，每次12小时，滤过，合并煎液，加入C中提油后的水液，浓縮，加乙醇调至含醇量60%75%，静置分层，过滤，上清液回收乙醇，余液与B中备用清膏合并，继续浓縮成稠膏，干燥，粉碎，与A中鹿茸细粉及C中所得挥发油混合后，加入常规制剂辅料，按照常规制剂工艺，制成临床所需剂型。5、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于将提取的挥发油按如下任一方法处理后再与鹿茸细粉及其他药物提取物合并A、将挥发油与倍他环糊精和水，按1:79:7090的比例混合，于5565'C下搅拌l3小时，冷藏，滤过，低温干燥，制成挥发油的倍他环糊精包合物；B、将挥发油溶于足量的无水乙醇中，制得挥发油的乙醇溶液。6、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于该药物组合物胶囊剂的制备方法为A、取原料药，将鹿茸碎成细粉，备用；B、将石斛、雪莲加70%乙醇提取3次，每次加5倍量，提取2小时，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓縮至60。C时相对密度1.02-1.05的清膏，备用；C、将防风、桂枝、当归加水提取挥发油8小时，水液另存；将所得挥发油与倍他环糊精、水按1:8:80比例混合，在60'C条件下搅拌2小时，冷藏，滤过，低温千燥，得挥发油包合物，备用；D、将提油后的药渣与牛膝等其余8味药合并，加水煎煮3次，每次加水8倍量，煎煮l小时，滤过，合并煎液，加入上述提油后的水液，浓縮至6CTC时相对密度1.10-1.12,加乙醇调至含醇量70%，静置分层，过滤，上清液冋收乙醇，余液与B中备用清膏合并，继续浓縮至60'C时相对密度为1.20-1.25的稠膏，真空干燥，粉碎成细粉，和A中鹿茸细粉及C中挥发油包合物混合后，加入常规辅料，按照常规制剂工艺，制成胶囊剂。7、如权利要求l、2或3所述药物组合物的质量检测方法，其特征在于该方法中含有如下正丁醇提取物的含量测定方法称取所述药物组合物25g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入正丁醇100ml，闭塞，称定重量，静置lh，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸lh，放冷后取下锥形瓶，密闭，称定重量，用正丁醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取50ml滤液，置于十燥恒重蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105'C干燥3h，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得；该药物组合物中含正丁醇提取物应不少于8.0%。8、根据权利要求7所述的质量检测方法，其特征在于该方法中还含有如下定性鉴别项目a、取所述药物组合物35g，加70%90%乙醇3050ml，回流2040分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加70X90X乙醇l2ml使之溶解，作为供试品溶液；另取甜菜碱对照品，加70%90%乙醇溶解制成每lml含46mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各510ii1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为810:13:0.40.6的甲醇水醋酸混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b、取所述药物组合物35g，加水3050mi使之溶解，用水饱和的正丁醇提取23次，每次2030ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇1530ml使之溶解，加盐酸24ml，加热回流12小时后水液浓縮至1015ml，加水至1525ml，加苯3050ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加苯13ml溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品加苯制成每含46mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各38i！1,分别点丁同一硅胶G薄层板上，以体积比为90100:46的氯仿乙醇混合液为展开剂展丌，取出晾干；将浓硫酸以水稀释至原体积的10/7倍，按0.40.6:46的体积比与含8%香草醛的无水乙醇溶液混合，喷于展开板上，在100'C加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c、取所述药物组合物35g，加乙醇3050ml，回流提取12小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇12ml使之溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇溶液，制成每lral含13mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各35u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3842:46:812:0.10.3的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；d、取所述药物组合物35g，用2040ml水溶解，再用乙酸乙酯提取23次，每次2030ml，合并提取液置水浴上蒸干，残渣用95%乙醇13ral溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材13g同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各35y1，分别占十同一硅胶G薄层板上，以体积比为8i0:i的正己完乙酸乙酯混合液为展开剂，展开，取出，晾干，在365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点；e、取所述药物组合物35g，加水3050ml使之溶解，用水饱和的正丁醇提取23次，每次2030ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇1530ml使之溶解，加盐酸24ml，加热回流12小时后水液浓縮至1015ml，加水至1525ml，加苯3050ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加苯l3ml溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品加苯制成每lml含35mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各35n1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为810:1的氯仿丙酮混合液为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。9、根据权利要求7或8所述的药物组合物的质量检测方法，其特征在于胶囊剂的质量检测方法中含有如下项目正丁醇提取物的含量测定精密称取胶囊剂内容物3g，置100ml锥形瓶中，精密加入正丁醇100ml，闭塞，称定重量，静置lh，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸]h，放冷后取下锥形瓶，密闭，称定重量，用正丁醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取50ml滤液，置于干燥恒重蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105'C干燥3h，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得；胶囊剂内容物中含正丁醇提取物不少于8.0%;定性鉴别a、取胶囊内容物5g，加80X乙醇40ml，回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加80%乙醇lml使之溶解，作为供试品溶液；另取甜菜碱对照品，加80%乙醇溶解制成每lml含5tng的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为9:2:0.5的甲醇水醋酸混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b、取胶囊内容物5g，加水40ml使之溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次2030ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇20ml使之溶解，加盐酸2ml，加热回流1小时后水液浓缩至lOml，加水至20ml，加苯40inl振摇提取，提取液蒸干，残渣加苯2ml溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品加苯制成每lml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为95:5的氯仿乙醇混合液为展开剂展开，取出晾千；将浓硫酸以水稀释至原体积的10/7倍，按0.5:5的体积比与含8%香草醛的无水乙醇溶液混合，喷于展开板上，在IO(TC加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c、取胶囊内容物2.5g，加乙醇40ml，回流提取l小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇lml使之溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇溶液，制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为40:5:10:0.2的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；d、取胶囊内容物5g，用30ml水溶解，再用乙酸乙酯提取3次，每次2030ml，合并提取液置水浴上蒸干，残渣用95%乙醇lml溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材lg同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4iU，分别占于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9:1的正己完乙酸乙酯混合液为展开剂，展开，取出，晾千，在365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点；e、取胶囊内容物5g，加水40ml使之溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次2030ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇20ml使之溶解，加盐酸2ml，加热回流1小时后水液浓缩至lOrnl，加水至20ml，加苯40ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加苯2ml溶解，作为供试品溶液；取齐墩果酸对照品加苯制成每lml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9:1的氯仿丙酮混合液为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。10、如权利要求l、2或3所述药物组合物在制备用于治疗或改善骨关节炎的药物中的应用。全文摘要本发明公开了一种药物组合物，尤其是一种治疗骨关节炎的药物组合物及其制备方法和质量检测方法，属于中药领域。该药物组合物的有效成分是由牛膝、桂枝、杜仲、肉苁蓉、雪莲、防风、鹿茸、龟甲120、石斛、当归、赤芍、木瓜、知母、甘草等原料药制得，并根据临床需要被制成片剂、胶囊剂、颗粒剂及丸剂等剂型。该药物组合物对于治疗和改善骨关节炎具有明显的效果。文档编号A61K36/8984GK101485835SQ20091007771公开日2009年7月22日申请日期2009年2月12日优先权日2009年2月12日发明者山常申请人:北京市石景山区老医药卫生工作者协会模式口中医医院