一种黄酮类化合物及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种黄酮类化合物及其制备方法和应用，所述的黄酮类化合物是从豆科山蚂蝗属植物尖叶山蚂蝗(Desmodiumoxyphyllum)的全草中分离得到，命名为山蚂蝗素BA，英文名为oxyphyllumflavoneA，其分子式为C21H16O6，具有下述结构：；所述的黄酮类化合物的制备方法，是以豆科山蚂蝗属植物尖叶山蚂蝗的全草为原料，经浸膏提取、有机溶剂提取、MCI脱色、硅胶柱层析、高压液相色谱分离步骤。所述的应用为该黄酮类化合物在制备抗癌药物中的应用。经细胞毒活性实验，山蚂蝗素A对NB4,A549，SHSY5Y,PC3和MCF7五株细胞均表现出较好的细胞毒活性；本发明中的黄酮类化合物结构简单，活性好，可作为抗癌药物的先导化合物，有较好的应用前景。
【专利说明】一种黄酮类化合物及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于植物有效成分提取分离【技术领域】，具体涉及一种黄酮类化合物及其制 备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 豆科山蚂幢属（学名ifeswot/iw?Desv.)，约350种，多分布于亚热带和热带地区。 我国有27种5变种，大部分布于西南经中南部至东南部，仅1种产陕、甘西南部。研究表 明，该属植物富含黄酮类化合物，这类成分结构新颖多样，且具有广泛的药理活性，如抗肿 瘤，抗病毒，抗菌等活性。山蚂幢)是一种高30厘米至L5米的 半灌木。在民间广泛用于疏风清热，解毒消肿。主治温病发热、风湿骨痛、咳嗽、咯血和疮毒 痈肿。本发明从山蚂幢)中分离得到一个新的黄酮类化合物，该 化合物具有显著的抗癌细胞毒活性。
【发明内容】
[0003] 本发明的第一目的是提供一种黄酮类化合物；第二目的在于提供所述黄酮类化合 物的制备方法；第三目的在于提供所述黄酮类化合物在制备抗癌药物中的应用。
[0004] 本发明的第一目的是这样实现的，所述的黄酮类化合物是从干燥的豆科山蚂蝗属 植物尖叶山蚂幢的全草中分离得到，命名为山蚂幢素A，英文名 为oxyphyllumflavoneA，其分子式为C91HirOr
【权利要求】
1. 一种黄酮类化合物，其特征在于所述化合物是从干燥的豆科山蚂蝗属植物尖 叶山蚂幢的全草中分离得到，命名为山蚂幢素 A，英文名为 oxyphyllumf lavone A，其分子式为C21H16O6,具有下述结构：
2. -种权利要求1所述的黄酮类化合物的制备方法，其特征在于以干燥的豆科山蚂蝗 属植物尖叶山蚂幢（Desmodium oxyphyllum)的全草为原料，经浸膏提取、有机溶剂提取、 MCI脱色、硅胶柱层析、高压液相色谱分离步骤而得到的，具体为： A、 浸膏提取：将豆科山蚂幢属植物尖叶山蚂幢（ifeswot/iw? 的全草粉碎 到2(Γ40目，用有机溶剂超声提取2飞次，每次3(Γ60分钟，提取液合并，过滤，减压浓缩提 取液，静置，滤除沉淀物，浓缩成浸膏a ; B、 有机溶剂萃取：浸膏a中加入重量比1~2倍量的水，用与水等体积的有机溶剂萃取 3飞次，合并有机溶剂萃取相，减压浓缩成浸膏b ; C、 MCI脱色：浸膏b用重量比：Γ5倍量的甲醇水溶解，上MCI柱，用80%-90%甲醇-水 洗脱，合并有机溶剂萃取相，减压浓缩成浸膏c; D、 硅胶柱一次层析：浸膏c用重量比6~10倍量的16(Γ200目硅胶装柱进行硅胶柱层 析；以体积配比为I: (TO: 1的氯仿-甲醇溶液进行梯度洗脱，收集梯度洗脱液、浓缩，经TLC 监测，合并相同的部分； E、 硅胶柱二次层析：D步骤洗脱液的9:1部分进一步用重量比6~10倍量的16(Γ200目 硅胶装柱进行硅胶柱层析；以体积配比为1: (Γ0:1的石油醚-丙酮溶液进行梯度洗脱，收集 梯度洗脱液、浓缩，经TLC监测，合并相同的部分； F、 高压液相色谱分离：E步骤洗脱液的8:2部分进一步用高压液相色谱分离纯化即得 所述的黄酮类化合物。
3. 根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法，其特征在于所述A步骤中的有机 溶剂为7〇~1〇〇%的丙酮、乙醇、甲醇中的任意一种。
4. 根据权利要求2所述的黄酮类类化合物的制备方法，其特征在于所述B步骤中的有 机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、乙醚、石油醚、苯中的任意一种。
5. 根据权利要求2所述的黄酮类类化合物的制备方法，其特征在于所述C步骤中的甲 醇-水体积配比为8: 2、8. 5:1. 5和9:1。
6. 根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法，其特征在于所述D步骤中浸膏c 在经硅胶柱层析前，用重量比1. 5~3倍量的甲醇或者丙酮溶解，然后用浸膏重0. 8~1. 2倍的 80?100目硅胶拌样。
7. 根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法，其特征在于所述D步骤中D步骤 中氯仿-甲醇溶液体积配比为20:1、9:1、8 :2、7:3、6:4、5:5。
8. 据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法，其特征在于所述E步骤中石油 醚-丙酮溶液体积配比为9:1、8:2、7:3、6:4、5:5。
9. 根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法，其特征在于所述F步骤中高压 液相色谱分离纯化是以3(Γ60%的甲醇为流动相，流速l(Tl4ml/min，21.2 mm X 250 mm， 5μηι的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相，紫外检测器检测波长为254 nm，每次进样 45~60 μ L，收集2(T35min的色谱峰，多次累加后蒸干。
10. -种权利要求1所述的黄酮类化合物在制备抗癌药物中的应用。
【文档编号】A61K31/37GK104262316SQ201410468326
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月15日 优先权日:2014年9月15日
【发明者】周敏, 高雪梅, 胡秋芬, 杜刚, 李银科, 叶艳清, 杨海英 申请人:云南民族大学