植物微纳米纤维素荧光标记的方法与流程

本发明属于纳米纤维素染色领域,尤其是涉及植物微纳米纤维素荧光标记的方法。

背景技术：

植物微纳米纤维素来源广泛，而且目前已经应用到各个领域，如在复合材料、食品、造纸、化妆品、汽车、军工、建筑等领域都有较广泛的应用，是一种可再生、可生物降解的环保友好型材料。纳米纤维素除了具有凝胶化、剪切稀化、超高强度以及质量轻等性能外，还具有突出的可持续性优势。然而普通的植物微纳米纤维素往往不能够满足某些生产需求的条件，因此对植物微纳米纤维素的改性是势在必行的。根据目标条件的需求，设计合理的改性条件，制备出具有特定功能的植物微纳米纤维素是目前科学工作者们研究的热点。因此本发明主要是围绕对植物微纳米纤维进行荧光标记的做一些研究。

技术实现要素：

本发明主要解决的技术问题是提供一种植物微纳米纤维素的荧光染色方法。通过对植物微纳米纤维素进行烷基化改性处理和铵类固色剂的使用，使荧光物质能够接枝在植物微纳米纤维素表面，经过标记的植物微纳米纤维素可以在某一段紫外光波长下显现出特定的颜色，使植物微纳米纤维素在各行业领域更广泛的加以应用。

为解决上述技术问题，本发明的一个技术方案如下：

植物微纳米纤维素荧光标记的方法，包括如下步骤：

(1)首先，对植物微纳米纤维素悬浮液进行超声处理，使植物微纳米纤维素分散均匀；

(2)然后调节悬浮液pH值为3-5，随后加入硅烷改性剂，在加热条件下进行改性反应，然后将悬浮液重复离心、过滤，除去未反应的试剂，至悬浮液pH值为中性，然后进行冷冻干燥；

(3)将改性植物微纳米纤维素重新分散成均匀的悬浮液，随后加入用溶剂溶解了的荧光物质，室温进行反应；

(4)向悬浮液中加入起固色作用的铵盐溶液，室温反应，然后将混合物悬浮液重复离心、洗涤，直至洗涤液中检测不到荧光物质为止，然后冷冻干燥。

步骤(1)中，所述超声处理条件为间歇式超声，处理条件为：超声时间3s，间隙时间3s，功率300W，温度0-4℃，超声总有效工作时间15-30min。

步骤(2)中，所述硅烷改性剂为二乙胺基甲基三乙氧基硅烷。

步骤(2)中，所述改性反应条件为：用硫酸溶液调节pH值为4，在80℃恒温水浴中回流、搅拌3h。

步骤(3)中，所述荧光物质为3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基酚嗪鎓氯化物，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

步骤(3)中，所述反应条件为室温避光条件下磁力搅拌12h。

步骤(4)中，所述铵盐溶液为氯化十六烷基吡啶溶液。

步骤(4)中，所述反应条件为室温避光条件下磁力搅拌12h。

所述硅烷偶联剂的量为10-15ml/g纤维素；所述胺类溶液的量为5-10ml/g纤维素；所述荧光物质的量≥0.01g/g纤维素。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

本发明微纳米纤维素荧光标记方法简单，对纤维的晶形结构没有影响，荧光强度高，荧光寿命长，量子产率高，荧光抗漂白能力强，荧光稳定性好。

附图说明

图1为实施例1中NCC的荧光光谱图。

图2为实施例2中NFC的荧光光谱图。

具体实施方式

以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

实施例1

首先，称取绝干量1g的NCC,对NCC悬浮液进行超声处理，使NCC分散均匀，处理条件为：超声时间3s，间隙时间3s，功率300W，温度0-4℃，超声总有效工作时间30min。然后向悬浮液中加入5％的硫酸，调节pH值为4，随后加入10ml的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，在80℃恒温水浴中回流、搅拌3h。然后将悬浮液重复离心、过滤，除去未反应的试剂，至悬浮液pH值为中性。然后进行冷冻干燥。然后，将改性NCC重新分散成均匀的悬浮液，随后将0.01g3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基酚嗪鎓氯化物溶于N,N-二甲基甲酰胺，再加入上述悬浮液中，室温反应12h。向悬浮液中加入5ml的氯化十六烷基吡啶溶液，室温黑暗避光下磁力搅拌12h。然后将混合物悬浮液重复离心、洗涤，直至洗涤液中检测不到荧光物质为止，然后冷冻干燥。由图1的荧光光谱图可以看出使用该方法标记的NCC荧光强度高，将其在室内放置一周后，仍具有较强的荧光强度，说明该方法标记的NCC荧光稳定性好，抗光漂白能力强。实施例2

首先，称取绝干量1g的NFC,对NFC悬浮液进行超声处理，使NFC分散成均匀，处理条件为：超声时间3s，间隙时间3s，功率300W，温度0-4℃，超声总有效工作时间30min。然后向悬浮液中加入5％的硫酸，调节pH值为4，随后加入15ml的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，在80℃恒温水浴中回流、搅拌3h。然后将悬浮液重复离心、过滤，除去未反应的试剂，至悬浮液pH值为中性。然后进行冷冻干燥。然后，将改性NFC重新分散成均匀的悬浮液，随后将0.01g的3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基酚嗪鎓氯化物溶于N,N-二甲基甲酰胺，再加入上述悬浮液中，室温反应12h。向悬浮液中加入10ml的氯化十六烷基吡啶溶液，室温黑暗避光下磁力搅拌12h。然后将混合物悬浮液重复离心、洗涤，直至洗涤液中检测不到荧光物质为止，然后冷冻干燥。