专利名称：一种金属镍纳米粉的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料制备技术领涉，具体涉及一种利用金属铝粉还原制备金属镍纳米粉 的方法。
背景技术：
纳米镍粉相对于普通金属镍粉来说具有独特的物理性能和化学性能，因而在催化剂、磁 性材料、电磁屏蔽材料、导电浆料、纳米涂层材料、硬质合金粘结剂以及军事含能材料等方 面具有广阔的应用前景。例如人们发现用纳米镍制成的催化剂可使有机物的加氢和脱氢反应 的效率比传统镍催化剂提高10倍；将纳米镍粉作为火箭固体燃料催化剂可以使燃烧效率提高 100倍。金属镍纳米粉的制备研究是近年来金属纳米材料研究的热点之一。
目前纳米镍粉的制备方法主要有真空蒸发冷凝法、溅射法、球磨法、溶胶-凝胶法、微乳
液法、水热法、液相还原法等(PFayet, W A Saunders, LWosteetal. Hyperfine Interact., 1987, 38(1 4): 673~684; A Chatterjee, D Chakravorty. Appl. Phys. Lett, 1992, 60 (1): 138~140.; S Komarneni, R Pidugu, Q H Li et al. J. Mater. Res" 1995, 10(7): 1687~1692.; D H Chen, S H Wu. Chem. Mater" 2000, 12 (5): 1354~1360.; C Lin, S A Al陽Muhtaseb， J A Ritter. J. Sol-Gel Sci. Techn.， 2003, 28 (1): 133 141.; W N Wang， Y Itoh, I W Lenggoro et al. Mat. Sci. Eng. B: Solid, 2004, 111: 69~76.; Y Q He, X G Li, M T Swihart. Chem. Mater., 2005, 17: 1017~1026.)。这些 方法虽然都可以得到纳米镍粉，但是通过物理方法制备一般工艺设备复杂、能耗较高。而化 学法制备纳米镍粉往往都溶液体系中还原，需要大量的水配置溶液，有些化学方法还大量使 用到有机物，不利于环保，这些都为工业化生产后废液的处理带来较大的麻烦。
发明内容
本发明针对现有制备方法中存在的不足，提供一种利用铝粉置换还原制备金属纳米镍粉 的方法，即利用比镍金属性活泼的金属铝粉在常温常压下和无机镍盐混合，无机镍盐为氯化 镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种，将无机镍盐与保护剂一起研磨后静置一定时间，通过金属间 置换反应将镍离子置换为金属镍纳米粉体。
本发明所提供的一种金属镍纳米粉的制备方法具体步骤如下
(1) 称取一定质量的无机镍盐，该无机镍盐为硫酸镍、氯化镍、硝酸镍中的一种，向无机 镍盐中加入保护剂，无机镍盐与保护剂的质量比为1:0.01 0.15，在2(TC下，将无机镍盐与保 护剂混合后在研钵中研磨10分钟至混合均匀；
(2) 称取一定质量的金属铝粉，无机镍盐和铝粉的摩尔数比为l: 0.7 1.5， 一定温度下将 铝粉和步骤(1)得到的混合物混合后研磨至反应，然后在研钵中研磨30分钟后，静置0 48 小时，得到含有纳米镍粉的混合物；
(3) 将步骤(2)所得含有纳米镍粉的混合物分别用2M氢氧化钠溶液、蒸馏水洗涤2次， 离心分离，于40'C下真空干燥得到本发明的目标产品金属镍纳米粉。
本发明所提供的制备方法简单、生产成本低、产物形貌规则，粒径在30nm 80nm之间， 分布均匀，不易发生氧化，可以满足人们目前以及未来应用和科研的需要。
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图l为实施例l制得的纳米镍粉的透射电子显微镜照片。
纳米镍粒子的平均粒径为40 nm;
图2为实施例1制得的纳米镍粉的X射线粉末衍射图。
具体实施例方式
实施例l:
在20'C卜-，将硫酸镍和吐温20按照质量比1:0.15混合，然后在研钵中研磨10分钟至混合均 匀后，接着加入金属铝粉，铝粉和硫酸镍的摩尔质量比为l:l。将混合物研磨至反应后接着研 磨30分钟，静置0.5小时，得到含有纳米镍粉的混合物。将得到的含有纳米镍粉的混合物分别 用2M氢氧化钠、蒸馏水洗涤2次，离心分离；将清洗后的纳米镍粉于4(TC卜'真空干燥即可。 所得金属镍粉平均粒径40 nm。 实施例2:
在20'C下，将氯化镍和吐温20按照质量比1:0.15混合，然后在研钵中研磨1 O分钟至混合均 匀后，接着加入金属铝粉，铝粉和氯化镍的摩尔质量比为1.5:1。将混合物研磨至反应后接着研磨30分钟，得到含有纳米镍粉的混合物。将得到的含有纳米镍粉的混合物分别用2M氢氧 化钠、蒸馏水洗涤2次，离心分离；将清洗后的纳米镍粉于4(TC下真空干燥即可。所得金属镍 粉平均粒径30 nm。 实施例3:
在20°C下，将硝酸镍和吐温20按照质量比1:0.1 O混合，然后在研钵中研磨1 O分钟至混合均 匀后，接着加入金属铝粉，铝粉和硝酸镍的摩尔质量比为l:l。将混合物研磨至反应后接着研 磨30分钟，静置0.5小时，得到含有纳米镍粉的混合物。将得到的含有纳米镍粉的混合物分别 用2M氢氧化钠、蒸馏水洗涤2次，离心分离；将清洗后的纳米镍粉于4(TC下真空干燥即可。 所得金属镍粉平均粒径60 nm。 实施例4:
在2(TC下，将硫酸镍和聚乙二醇400质量比为1:0.01的混合物在研钵中研磨10分钟至混合 均匀后，接着加入金属铝粉，铝粉和硫酸镍的摩尔质量比为0.7:1。将混合物研磨至反应后接 着研磨30分钟，静置48小时，得到含有纳米镍粉的混合物。将得到的含有纳米镍粉的混合物 分别用2M氢氧化钠、蒸馏水洗涤2次，离心分离；将清洗后的纳米镍粉于40'C下真空干燥即 可。所得金属镍粉平均粒径80nm。
权利要求
1、一种金属镍纳米粉的制备方法，该制备方法具体步骤如下(1)称取一定质量的无机镍盐，该无机镍盐是硫酸镍、氯化镍、硝酸镍中的一种，向所述无机镍盐中加入保护剂，所述无机镍盐与保护剂的质量比为1∶0.01～0.15，在20℃下，将无机镍盐与保护剂在研钵中研磨10分钟至混合均匀；(2)称取一定质量的金属铝粉，所述无机镍盐和金属铝粉的摩尔数比为1∶0.7～1.5，一定温度下将金属铝粉和步骤(1)得到的混合物混合后研磨至反应，然后在研钵中研磨30分钟后静置0～48小时，得到含有纳米镍粉的混合物；(3)将步骤(2)所得含有纳米镍粉的混合物分别用2M氢氧化钠溶液、蒸馏水洗涤2次，接着离心分离，然后在40℃下真空干燥，最后得到本发明的目标产品金属镍纳米粉。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的保 护剂为吐温20或者聚乙二醇400。
全文摘要
本发明提供了一种金属镍纳米粉的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该制备方法利用比镍金属性活泼的金属铝粉在常温常压下和无机镍盐混合，将无机镍盐与保护剂一起研磨后静置一定时间，通过金属间置换反应将镍离子置换为金属镍纳米粉体。所用的制备方法为化学还原法，包括还原、洗涤、干燥等步骤。该制备方法具有产物纯净、易分离、不易氧化等特点，利于工业化生产。
文档编号B22F9/24GK101347843SQ200810196058
公开日2009年1月21日 申请日期2008年9月12日 优先权日2008年9月12日
发明者俞海云, 朱伟长, 郑翠红, 高兆武 申请人:安徽工业大学