专利名称：：一种纳米均相ito粉制备ito靶材的方法
技术领域：
：本发明属于纳米材料
技术领域：
，尤其是用于显示器透明导电薄膜和特种玻璃ITO溅射靶的一种纳米均相ITO粉制备ITO耙材的方法。
背景技术：
：所谓ITO(Indium-Tin-Oxide)是指Indium(铟)及Tin(锡)的复合氧化物。由ITO靶经过磁控溅射制备的ITO薄膜具有良好的透光率、导电性和高的红外线反射率等，是信息产业极为重要的电子功能材料。主要应用在以下三大领域1)显示器产业，如LCD液晶显示器、PDP等离子体显示器、无机EL及有机EL显示器。2)太阳能电池；3)特种功能玻璃，如红外线反射玻璃、抗紫外线玻璃、光罩和玻璃性磁盘坐寸o目前广泛釆用的ITO靶制备方法主要有两种一种是采用氧化铟粉末和氧化锡粉末按照一定比例进行球磨机械混合，混合均匀后成型，然后进行烧结制成ITO靶。另一种是采用化学沉淀法制备两相的ITO混合粉，经过高温煅烧，二次球磨破碎制得ITO粉，然后成型，进行烧结制成ITO耙。发明专利CN1412342A《溅射靶》是将90重量％的氧化铟粉末和10重量％的氧化锡粉末以及分散剂、粘合剂和离子交换水加入到铁心尼龙球罐中进行球磨混合，然后通过冷等静压(CIP)制成坯体。接着，把该坯体放置在纯氧气氛的烧结炉进行烧结制成ITO耙。该方法可能存在如下问题1)ITO靶一般要求为高纯，达4N(99.99%)。该发两要使氧化铟和氧化锡充分混合，需要加入分散剂、粘合剂，并经过长时间的球磨混合，这可能会造成杂质的混入，从而降低ITO靶的品质。2)为了使ITO耙具有优异的导电性能，最终的ITO靶要求为体心立方的氧化铟单相晶体结构，即氧化锡必须完全固溶到氧化铟体心立方晶体结构中。该发明采用氧化铟和氧化锡两种混合而成的机械混合物，会造成烧结过程中固溶扩散困难。发明专利CN03118371.9《铟锡氧化物靶材制备方法》表述了化学共沉淀制备ITO粉的方法，是将高纯金属铟溶于盐酸并与一定比例的氯化锡混合，加入添加剂柠檬酸、尿素等，经均相共沉淀得到ITO前驱体，用纯水洗去绝大部分不需要的其他离子，在真空下滤去水分，并用纯水淋洗，最后用乙醇淋洗，烘干使沉淀物保持为分散度较好的颗粒，通过60(TC隧道窑中煅烧，并在500。C氢气氛还原炉中进行还原脱氧，然后对这种粉末进行压坯烧结制成ITO靶。该方法存在如下问题牛产工序长，最终产品中的cr等负离子不容易排除，杂质含量难以控制；难以形成单相的ITO粉末，产品为氧化铟和氧化锡的机械混合物，会造成烧结过程中固溶扩散闲难，影响最终ITO靶材的导电性能。
发明内容为了克服目前的ITO粉的双相组织结构在烧结过程中难以固溶，造成导电性不高、化学法制粉容易混入杂质等缺点，本发明提供了一种纳米均相ITO粉制备ITO靶材的方法，根据该方法所制备的纳米均相ITO粉具有氧化锡完全固溶的单相氧化铟晶体结构，具有高纯度，高结晶性、分散性好、流动性强等特点，再用纳米均相ITO粉制成坯体后，在氧气气氛下进行烧结，获得性能优良的ITO耙材。为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案所述的纳米均相ITO粉制备ITO靶材的方法包含配料、制备纳米均相ITO粉、制备ITO靶材三个步骤，三个步骤分述如下I、配料取纯度45N(纯度为99.99~99.999%)的金属铟或金属锡，按111203:Sn02=9:l的配料比重进行配料，将配料加入到熔化器中，通电加热到250500。C左右进行熔化；II、制备纳米均相ITO粉将熔化的铟锡合金压入反应器，给反应器加上501000V电压、50-1000A电流，并在反应器中通入氮氧混合气或纯氧使其变成气态的铟、锡原子并和氧原子反应，在电阻热及强磁场作用下，熔化的铟锡合金被雾化、气化、氧化，再经过冷风或液氮快速冷却，形成具有氧化锡完全固溶到氧化铟晶格的单相纳米ITO粉，开启收粉系统，制得纳米均相ITO粉，纳米ITO粉经X射线衍射相分析具有单一的111203体心立方晶体结构；III、制备ITO耙材用上述纳米均相ITO粉为原料在20MPa压力卜干压制坯并在200300MPa压力下进行冷等静压成型制成ITO坯体；再将ITO坯体装入高温氧气氛烧结炉，然后通入纯氧，在压力0.11.0MPa的气压下和14501650'C高温下烧结640h得到烧制成附TO靶材。由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性1、本发明的纳米均相ITO粉经X射线衍射分析，具有单一体心立方晶体111203结构，省略了常规氧化铟和氧化锡需要长时间球磨混合，不容易混合均匀的问题且容易产生杂质污染等问题。2、本发明的纳米均相ITO粉是基于物理气化法制备，具有高纯度，高结晶性、高分散性、流动性强，粉体中不含有酸根阴离子。3、本发明的纳米均相ITO粉加速了ITO靶材烧结过程屮的扩散固溶，使得烧结过程更加容易控制。4、本发明的纳米均相ITO粉经过粒度检测，比表面积为840m2/g(GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积)，平均粒径^100nm。5、本发明利用均相ITO粉烧制的ITO靶材的性能为纯度99.99%，相对密度299%，电阻率为1.51.7x10—4Q'cm，晶粒度210jim。具体实施方式实施例l:1、配料取4N的高纯金属铟和高纯金属锡，按ln203:Sn02=9:1的配料比重取金属铟80.43%和金属锡9.57%进行配料，将配料加入到熔化器中，通电加热到400。C左右进行熔化。2、制备纳米均相ITO粉将熔化的铟锡合金压入反应器，给反应器加上100V电压、500A电流，并在反应器中通入氮氧混合气，对气化的铟、锡进行冷风快速冷却，开启收粉系统，制得纳米均相ITO粉，纳米ITO粉经X射线衍射相分析具有单一的In203体心立方晶体结构。3、制备ITO靶材以上述均相1TO粉为原料进行20MPa压力下干压制坯，在200MPa压力下进行冷等静压成型制成ITO坯体。将ITO坯体装入高温氧气氛烧结炉，通入纯氧，在绝对压力O.lMPa的气压下和155(TC高温烧结20h烧制成ITO靶材。所制备的纳米均相ITO粉的性能见表1。表1纳米均相ITO粉的性能n々口口％ln203:Sn02平均粒径nm比表面积m2/g纯度分散性ITO9:13020>99.99%无硬团聚所制备的ITO靶的性能为纯度为99.99%，相对密度99.5%，电阻率为1.6xl(T4Q.cm，晶粒度58pm。实施例2:1、配料取4N的高纯金属铟和5N高纯金属锡，按ln203:Sn02=9:1的配料比重取金属铟80.43%和金属锡9.57%进行配料，将配好料的铟和锡加入到熔化器中，通电加热到50(TC左右进行熔化。2、制备纳米均相ITO粉将熔化的铟锡合金压入反应器，给反应器加上500V电压、200A电流，并在反应器中通入氮氧混合气，对气化的铟、锡进行冷风快速冷却，开启收粉系统，制得纳米均相ITO粉，纳米ITO粉经X射线衍射相分析具有单一的Iri203体心立方晶体结构。3、制备ITO耙材以上述均相ITO合金粉为原料进行20MPa压力下干压制坯，200MPa压力下进行冷等静压成型，制成ITO坯体。将ITO坯体装入高温氧气氛烧结炉，通入纯氧，在绝对压力O.lMPa的气压下160(TC高温烧结6h烧制成ITO靶材。所制备的纳米均相ITO粉的性能见表2。表2纳米均相ITO粉的性能<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>所制备的ITO靶的性能为纯度为99.99%，相对密度99.5%，电阻率为1.62x10—4Q'cm，晶粒度58]am。实施例3:1、配料7取5N的高纯金属铟和高纯金属锡，按ln203:Sn02=9:1的配料比重取金属铟80.43%和金属锡9.57%进行配料，将配好料的铟和锡加入到熔化器中，通电加热到40(TC左右进行熔化。2、制备纳米均相ITO粉将熔化的铟锡合金压入反应器，给反应器加上800V电压、50A电流，并在反应器中通入氮氧混合气，对气化的铟、锡进行冷风快速冷却，开启收粉系统，制得纳米均相ITO粉，纳米ITO粉经X射线衍射相分析具有单一的ln203体心立方晶体结构。3、制备ITO耙材以上述均相ITO合金粉为原料进行20MPa压力下干压制坯，200MPa压力下进行冷等静压成型，制成ITO坯体。将ITO坯体装入高温氧气氛烧结炉，通入纯氧，在绝对压力0.5MPa的气压下1550。C高温烧结20h烧制成ITO靶材。所制备的纳米均相ITO粉的性能见表3。表3纳米均相ITO粉的性能<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>所制备的ITO靶的性能为纯度为99.99%，相对密度99.5%，电阻率为1.59xl(T4Q'cm，晶粒度36pm。权利要求1、一种纳米均相ITO粉制备ITO靶材的方法，其特征在于该方法包含配料、制备纳米均相ITO粉、制备ITO靶材三个步骤，三个步骤分述如下I、配料取纯度4～5N(纯度为99.99～99.999％)的金属铟或金属锡，按In2O3∶SnO2＝9∶1的配料比重进行配料，将配料加入到熔化器中，通电加热到250～500℃左右进行熔化；II、制备纳米均相ITO粉将熔化的铟锡合金压入反应器，给反应器加上50～1000V电压、50-1000A电流，并在反应器中通入氮氧混合气或纯氧使其变成气态的铟、锡原子并和氧原子反应，在电阻热及强磁场作用下，熔化的铟锡合金被雾化、气化、氧化，再经过冷风或液氮快速冷却，形成具有氧化锡完全固溶到氧化铟晶格的单相纳米ITO粉，开启收粉系统，制得纳米均相ITO粉，纳米ITO粉经X射线衍射相分析具有单一的In2O3体心立方晶体结构；III、制备ITO靶材用上述纳米均相ITO粉为原料在20MPa压力下干压制坯并在200～300MPa压力下进行冷等静压成型制成ITO坯体；再将ITO坯体装入高温氧气氛烧结炉，然后通入纯氧，在压力0.1～1.0MPa的气压下和1450～1650℃高温下烧结6～40h得到烧制成的ITO靶材。全文摘要一种纳米均相ITO粉制备ITO靶材的方法，取纯度4～5N的金属铟或锡，按In<sub>2</sub>O<sub>3</sub>∶SnO<sub>2</sub>＝9∶1的配料比重进行配料加入熔化器中，通电加热250～500℃进行熔化。再压入反应器中并加50～1000V电压、50-1000A电流，通入氮氧混合气或纯氧，经冷风或液氮快速冷却形成具有氧化锡完全固溶到氧化铟晶格的单相纳米ITO粉。在20MPa压力下干压制坯并在200～300MPa压力下进行冷等静压成型制成ITO坯体，再将ITO坯体装入高温氧气氛烧结炉并通入纯氧，在压力0.1～1.0MPa的气压下和1450～1650℃高温下烧结6～40h得到烧制成的ITO靶材。具有高纯度，高结晶性、分散性好、流动性强。文档编号C23C14/35GK101392362SQ200810230779公开日2009年3月25日申请日期2008年10月30日优先权日2008年10月30日发明者张秀勤,王政红,薛建强,邢朋飞申请人:中国船舶重工集团公司第七二五研究所