专利名称：一种核壳结构的导电导磁纳米粒子及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种导电导磁纳米粒子的结构和制备，具体涉及一种以纳米二氧化硅为核、镍磷合金为导磁内壳、银为导电外壳的导电导磁纳米粒子核壳结构及其制备方法。
背景技术：
近年来，随着科学技术和电子工业的高速发展，各种数字化、高频化的电子电器设备在工作时向空间辐射了大量不同波长和频率的电磁波，从而导致了电磁波干扰，使一些电子元器件很容易受到电磁波干扰而出现误动、图像障碍等。电磁辐射产生的电磁干扰不仅影响到电子产品的性能实现，而且由此而引起的电磁污染会对人类和其它生物体造成严重的危害。因此，提高电磁屏蔽材料在全波段的屏蔽效能显得尤为重要。屏蔽效能用公式可表示为其中:RdB=108.1-1Ologltl ( μ f/σ )
权利要求
1.一种核壳结构的导电导磁纳米粒子，其特征在于:该导电导磁纳米粒子包括纳米二氧化硅粒子以及包覆于纳米二氧化硅粒子表面的镍磷合金层，所述镍磷合金层的表面包覆有银层。
2.根据权利要求1所述一种核壳结构的导电导磁纳米粒子，其特征在于:所述导电导磁纳米粒子中，纳米二氧化娃粒子的质量分数为10-15%,镍磷合金的质量分数为15-20%,银的质量分数为65-75%。
3.根据权利要求1所述一种核壳结构的导电导磁纳米粒子，其特征在于:所述导电导磁纳米粒子的堆砌体积电阻率达到I X 10_4 Ω ^m1X 10_5 Ω.m。
4.一种制备如权利要求1所述核壳结构的导电导磁纳米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将l-2g纳米二氧化硅粒子超声分散于100-200mL镀液中，所述镀液由去离子水、硫酸镍、次亚磷酸钠、无水乙酸钠、乳酸以及丙酸组成，镀液中硫酸镍的浓度为16.67-33.33g/L，次亚磷酸钠的浓度为18-36g/L，无水乙酸钠的浓度为13.33-26.67g/L，乳酸的浓度为10-20g/L，丙酸的浓度为1.33-2.67g/L，用无水碳酸钠调节镀液的pH值为4_5后于90-96°C水浴中搅拌1-5小时，搅拌后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗至中性、烘干，得到镍磷合金核壳结构的纳米粒子； 2)将40mL质量分数为28%的氨水与160mL浓度为40_50g/L的硝酸银水溶液混合得溶液A，向溶液A中加入l-2g氢氧化钠得溶液B ； 3)将150-250mL乙醇与5_10mL蒸馏水混合得混合液，将0.5-1.5g镍磷合金核壳结构的纳米粒子超声分散于混合液中，然后在搅拌下向混合液中加入3-5mL质量分数为37%的甲醛水溶液，然后将混合液置于20-30°C水浴中，然后边搅拌边向混合液中滴加溶液B，溶液B于15-20分钟内滴加完成，溶液B滴加完成后继续于20-30°C水浴中搅拌1_2小时，搅拌后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗至中性、烘干，得到核壳结构的导电导磁纳米粒子。
5.根据权利要求4所述一种制备核壳结构的导电导磁纳米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将2g纳米二氧化硅粒子超声分散于200mL镀液中，所述镀液由去离子水、硫酸镍、次亚磷酸钠、无水乙酸钠、乳酸以及丙酸组成，镀液中硫酸镍的浓度为25g/L，次亚磷酸钠的浓度为27g/L，无水乙酸钠的浓度为20g/L，乳酸的浓度为15g/L，丙酸的浓度为2g/L，用无水碳酸钠调节镀液的PH值为4.5后于93°C水浴中搅拌3小时，搅拌后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗至中性、烘干，得到镍磷合金核壳结构的纳米粒子； 2)将40mL质量分数为28%的氨水与160mL浓度为43.75g/L的硝酸银水溶液混合得溶液A，向溶液A中加入1.6g氢氧化钠得溶液B ； 3)将190mL乙醇与6mL蒸懼水混合得混合液,将Ig镍磷合金核壳结构的纳米粒子超声分散于混合液中，然后在搅拌下向混合液中加入3.5mL质量分数为37%的甲醛水溶液，然后将混合液置于25°C水浴中，然后边搅拌边向混合液中滴加溶液B，溶液B于15-20分钟内滴加完成，溶液B滴加完成后继续于25°C水浴中搅拌I小时，搅拌后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗至中性、烘干，得到核壳结构的导电导磁纳米粒子。
6.根据权利要求4所述一种制备核壳结构的导电导磁纳米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤 1)将2g纳米二氧化硅粒子超声分散于200mL镀液中，所述镀液由去离子水、硫酸镍、次亚磷酸钠、无水乙酸钠、乳酸以及丙酸组成，镀液中硫酸镍的浓度为25g/L，次亚磷酸钠的浓度为27g/L，无水乙酸钠的浓度为20g/L，乳酸的浓度为20g/L，丙酸的浓度为2. 67g/L，用无水碳酸钠调节镀液的PH值为4. 5后于96°C水浴中搅拌5小时，搅拌后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗至中性、烘干，得到镍磷合金核壳结构的纳米粒子； 2)将40mL质量分数为28%的氨水与160mL浓度为43.75g/L的硝酸银水溶液混合得溶液A，向溶液A中加入I. 6g氢氧化钠得溶液B ； 3)将190mL乙醇与6mL蒸懼水混合得混合液,将I.5g镍磷合金核壳结构的纳米粒子超声分散于混合液中，然后在搅拌下向混合液中加入3. 5mL质量分数为37%的甲醛水溶液，然后将混合液置于30°C水浴中，然后边搅拌边向混合液中滴加溶液B,溶液B于15-20分钟内滴加完成，溶液B滴加完成后继续于30°C水浴中搅拌I小时，搅拌后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗至中性、烘干，得到核壳结构的导电导磁纳米粒子。
7.根据权利要求4所述一种制备核壳结构的导电导磁纳米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤 1)将2g纳米二氧化硅粒子超声分散于200mL镀液中，所述镀液由去离子水、硫酸镍、次亚磷酸钠、无水乙酸钠、乳酸以及丙酸组成，镀液中硫酸镍的浓度为25g/L，次亚磷酸钠的浓度为27g/L，无水乙酸钠的浓度为20g/L，乳酸的浓度为20g/L，丙酸的浓度为2. 67g/L，用无水碳酸钠调节镀液的PH值为4. 5后于90°C水浴中搅拌3小时，搅拌后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗至中性、烘干，得到镍磷合金核壳结构的纳米粒子； 2)将40mL质量分数为28%的氨水与160mL浓度为43.75g/L的硝酸银水溶液混合得溶液A，向溶液A中加入I. 6g氢氧化钠得溶液B ； 3)将190mL乙醇与6mL蒸懼水混合得混合液,将O.5g镍磷合金核壳结构的纳米粒子超声分散于混合液中，然后在搅拌下向混合液中加入3. 5mL质量分数为37%的甲醛水溶液，然后将混合液置于30°C水浴中，然后边搅拌边向混合液中滴加溶液B,溶液B于15-20分钟内滴加完成，溶液B滴加完成后继续于30°C水浴中搅拌I小时，搅拌后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗至中性、烘干，得到核壳结构的导电导磁纳米粒子。
8.根据权利要求4所述一种制备核壳结构的导电导磁纳米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤 1)将2g纳米二氧化硅粒子超声分散于200mL镀液中，所述镀液由去离子水、硫酸镍、次亚磷酸钠、无水乙酸钠、乳酸以及丙酸组成，镀液中硫酸镍的浓度为25g/L，次亚磷酸钠的浓度为27g/L，无水乙酸钠的浓度为20g/L，乳酸的浓度为15g/L，丙酸的浓度为2g/L，用无水碳酸钠调节镀液的PH值为4. 5后于96°C水浴中搅拌I小时，搅拌后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗至中性、烘干，得到镍磷合金核壳结构的纳米粒子； 2)将40mL质量分数为28%的氨水与160mL浓度为43.75g/L的硝酸银水溶液混合得溶液A，向溶液A中加入I. 6g氢氧化钠得溶液B ； 3)将190mL乙醇与6mL蒸懼水混合得混合液,将I.5g镍磷合金核壳结构的纳米粒子超声分散于混合液中，然后在搅拌下向混合液中加入3. 5mL质量分数为37%的甲醛水溶液，然后将混合液置于20°C水浴中，然后边搅拌边向混合液中滴加溶液B,溶液B于15-20分钟内滴加完成，溶液B滴加完成后继续于20°C水浴中搅拌I小时，搅拌后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗至中性、烘干，得到核壳结构的导电导磁纳米粒子。
9.根据权利要求4所述一种制备核壳结构的导电导磁纳米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤 1)将2g纳米二氧化硅粒子超声分散于200mL镀液中，所述镀液由去离子水、硫酸镍、次亚磷酸钠、无水乙酸钠、乳酸以及丙酸组成，镀液中硫酸镍的浓度为25g/L，次亚磷酸钠的浓度为27g/L，无水乙酸钠的浓度为20g/L，乳酸的浓度为15g/L，丙酸的浓度为2g/L，用无水碳酸钠调节镀液的PH值为4. 5后于90°C水浴中搅拌5小时，搅拌后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗至中性、烘干，得到镍磷合金核壳结构的纳米粒子； 2)将40mL质量分数为28%的氨水与160mL浓度为43.75g/L的硝酸银水溶液混合得溶液A，向溶液A中加入I. 6g氢氧化钠得溶液B ； 3)将190mL乙醇与6mL蒸懼水混合得混合液,将O.5g镍磷合金核壳结构的纳米粒子超声分散于混合液中，然后在搅拌下向混合液中加入3. 5mL质量分数为37%的甲醛水溶液，然后将混合液置于25°C水浴中，然后边搅拌边向混合液中滴加溶液B,溶液B于15-20分钟内滴加完成，溶液B滴加完成后继续于25°C水浴中搅拌I小时，搅拌后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗至中性、烘干，得到导电导磁核壳结构的纳米粒子。
10.根据权利要求4所述一种制备核壳结构的导电导磁纳米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤 1)将2g纳米二氧化硅粒子超声分散于200mL镀液中，所述镀液由去离子水、硫酸镍、次亚磷酸钠、无水乙酸钠、乳酸以及丙酸组成，镀液中硫酸镍的浓度为25g/L，次亚磷酸钠的浓度为27g/L，无水乙酸钠的浓度为20g/L，乳酸的浓度为20g/L，丙酸的浓度为2. 67g/L，用无水碳酸钠调节镀液的PH值为4. 5后于93°C水浴中搅拌I小时，搅拌后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗至中性、烘干，得到镍磷合金核壳结构的纳米粒子； 2)将40mL质量分数为28%的氨水与160mL浓度为43.75g/L的硝酸银水溶液混合得溶液A，向溶液A中加入I. 6g氢氧化钠得溶液B ； 3)将190mL乙醇与6mL蒸懼水混合得混合液,将Ig镍磷合金核壳结构的纳米粒子超声分散于混合液中，然后在搅拌下向混合液中加入3. 5mL质量分数为37%的甲醛水溶液，然后将混合液置于20°C水浴中，然后边搅拌边向混合液中滴加溶液B，溶液B于15-20分钟内滴加完成，溶液B滴加完成后继续于20°C水浴中搅拌I小时，搅拌后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗至中性、烘干，得到核壳结构的导电导磁纳米粒子。
全文摘要
本发明涉及一种核壳结构的导电导磁纳米粒子及其制备方法，在纳米二氧化硅粒子表面先包覆镍磷合金层，再包覆银层，赋予纳米二氧化硅粒子导电导磁性能，其组成如下10-15%(质量)的纳米二氧化硅粒子，15-20%(质量)的镍磷合金内壳层和65-75%(质量)的银外壳层，该纳米粒子采用双层核壳结构设计，通过两种壳层质量百分比的控制，实现了纳米二氧化硅粒子导电与导磁性能的可设计性。
文档编号C23C18/42GK103252503SQ20131012019
公开日2013年8月21日 申请日期2013年4月8日 优先权日2013年4月8日
发明者郑元锁, 李雪飞, 高国新, 邓昭昭, 杨超 申请人:西安交通大学