一种高耐损伤铝合金及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种铝合金及其制备方法，具体是指一种耐损伤铝合金其制备方法。本发明所述铝合金以质量百分比计包括下述组分：Cu3.0-4.0％，Mg0.7-1.5％，Mn0.15-0.6％，Ag0.3-0.8％，Zr0.08-0.2％，余量为Al以及微量杂质元素；所述杂质元素的总含量小于0.1％。本发明在传统耐损伤Al-Cu-Mg合金(2X24合金)的基础上降低Cu、Mg主合金元素含量，同时添加Ag、Zr，设计一种新型的高耐损伤Al-Cu-Mg-Ag-Mn-Zr合金。该合金在强度比2X24合金更高的情况下，合金的裂纹扩展速率较2524合金降低1/3以上。本发明所得成品的抗拉强度σb为425-480Mpa，屈服强度σ0.2为320-390MPa，延伸率δ为18-25％，当ΔK＝30MPa·m1/2时，裂纹扩展速率为1.1×10-3-2.0×10-3-mm/cycle。
【专利说明】一种高耐损伤绍合金及其制备方法
【技术领域】:
[0001] 本发明涉及一种铝合金及其制备方法，具体是指一种耐损伤铝合金其制备方法；通过调整主合金元素的含量和添加新的合金元素以及与之匹配的热处理工艺，获得了抗疲劳裂纹扩展能力高的、力学性能优良的铝合金；属于有色金属材料【技术领域】。
【背景技术】:
[0002]由于国产铝合金存在综合性能和均匀性等方面不能满足飞机设计要求，因此，我国大飞机所需的高性能铝合金材料目前大部分都依赖进口。尤其是飞机蒙皮类结构经受交变载荷、不同介质腐蚀环境的作用，要求铝合金在强化的基础上，不断提升耐损伤性能，以满足现代飞机高可靠、长寿命的设计目标。
[0003]作为机身蒙皮类材料代表的2524-T3合金(其成分以质量百分比计包括Si0.06 %、Fe0.12 %、Cu4.0-4.5 %、Mn0.45-0.7 %、Mgl.2-1.6 %、Cr0.05 %、Zn0.15 %、Ti0.1%、余量为铝)；虽然该合金具有良好的塑性(δ ^ 19%)，较好的断裂韧性(Kc~174MPa/m1/2),但屈服强度较低(σ b = 420Mpa, σα2 = 303Mpa)，裂纹扩展速率略高(当 ΛΚ = 30MPa.m1/2 时，da/dn ^ 3.0X lO^mm/cycle)。2524 合金的使用状态一般为自然时效态，合金的微观组织处于时效析出的GPB区阶段，如果采用简单的人工时效制度后，析出的第二相粒子以及第二相粒子/基体界面处容易萌生裂纹，导致该类合金裂纹扩展速率高。
[0004]除了 2524合金外，人们还对其他轻质高强铝合金做了大量研究。如马飞跃等人在《Ag含量对Al_Cu_Mg_Ag合金高温力学性能及耐热性的影响》中研究了 Ag含量对Al-Cu-Mg-Ag系列铝合金的高温拉伸性能以及高温持久性能的影响。测试了实验合金简单T6人工时效态下的高温拉伸性能。该文中Ag含量的提高改变了合金基体中主要析出相Ω相的大小分布，使PFZ较窄，使得合金具有良好的耐热性，未涉及合金的疲劳裂纹扩展性能。不同于该实验合金，本发明进行新的合金成分设计、热处理技术和微合金化研究，通过主合金成分的调整和Ag、Mn、Zr多元微合金化的作用，采用匹配的时效制度,改变合金第二相粒子的析出类型和分布情况，改变合金微观组织，开发比2524-T3合金性能优良，具有高抗疲劳裂纹扩展能力、高强度(尤其是屈服强度)的新型中强耐损伤铝合金，对耐损伤航空铝合金材料的发展和应用具有重大意义。
【发明内容】
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[0005]本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种新型耐损伤铝合金及热处理工艺，通过微合金化及热处理工艺，使得合金获得高延伸率的同时，具有和2524-T3合金相当甚至更高抗拉强度和屈服强度的同时，具有更高的抗疲劳裂纹扩展能力。
[0006]本发明一种耐损伤铝合金，所述合金以质量百分比计包括下述组分:Cu3.0-4.0 %，Mg0.7-1.5%, Mn0.15-0.6 %，Ag0.3-0.8 %，Zr0.08-0.2 %，余量为 Al 以及微量杂质元素；所述杂质元素的总含量小于0.1%。[0007]本发明一种耐损伤铝合金，所述合金以质量百分比计包括下述组分:Cu3.0-3.9%, Mg0.7-1.2%, Mn0.15-0.4%, Ag0.3-0.7%, Zr0.08-0.17%，余量为 Al 以及微量杂质元素。所述杂质元素的总含量小于0.lwt%,且Cu与Mg的质量比为4-5.6:1。
[0008]本发明一种耐损伤铝合金，所述合金以质量百分比计包括下述组分:Cu3.0-3.8%, Mg0.7-1.1 %, Mn0.17-0.38%, Ag0.32-0.65%，Zr 含量不超过 0.16%余量为Al以及微量杂质元素；所述杂质元素的总含量小于0.1且Cu与Mg的质量比为4.2-5.6:
1
[0009]本发明一种耐损伤铝合金的制备方法，包括以下步骤
[0010]步骤一配料
[0011]按设计的组分分别配取纯铝、纯镁、纯银、Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Zr中间合金作为原料；
[0012]步骤二熔炼
[0013]在保护气氛下，将配取的纯铝加入熔炼炉中，加热熔化后升温至730°C _760°C，并依次加入配取的Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Zr中间合金和纯银，搅拌熔化后，进行除气去渣，然后降温至720V~740°C，再将纯镁加入其中，熔化后再次除气去渣，最后升温至740V~760°C，保温静置后冷却至720V~740°C，浇铸，得到耐损伤铝合金铸锭坯。
[0014]本发明一种耐损伤铝合金的制备方法，所述熔铸过程为氩气保护气氛
[0015]本发明一种耐损伤铝合金的制备方法，所述纯铝的纯度≥ 99.9% ;所述纯Ag的纯度≥99.99% ;所述纯镁的纯度≥99.99%。
[0016]本发明一种耐损伤铝合金的制备方法，将得到耐损伤铝合金铸锭坯进行均匀化处理，得到均匀化的锭坯；所述均匀化处理的制度为:先在470-490°C保温8-12小时，然后在510-540°C保温 24-36 小时。
[0017]本发明一种耐损伤铝合金的制备方法，将得到的均匀化的锭坯进行热轧、中间退火、冷轧处理得到冷轧态板材；所述热轧的温度为400°C _450°C，热轧的道次变形量为8% -20%;热轧的总变形量为60-70%;所述中间退火的制度为:在400°C _450°C退火3_5h后随炉冷却至室温；所述冷轧的道次变形量为6% -10%，冷轧的总变形量为50-70%。
[0018]本发明一种耐损伤铝合金的制备方法，冷轧板经固熔处理后水淬，然后进行冷轧预变形处理，最后进行时效处理，得到成品；所述固熔处理的制度为:在515°C -530°C保温50-90min ;所述冷轧预变形处理的变形量为2% -6% ;所述时效处理的制度选自自然时效、单级时效、双级时效中的一种；
[0019]所述自然时效是在室温下放置80-120天；
[0020]所述单级时效是在140_155°C保温25_50小时；
[0021]所述双级时效是在115-130°C保温6-10小时后，于140_155°C保温10-50小时。
[0022]本发明一种耐损伤铝合金的制备方法，所得成品的的抗拉强度σ bS425_480Mpa，优选为440-480Mpa;屈服强度σ。2为320_390Mpa，优选为335_390Mpa ;延伸率δ为18-25 %，优选为 19-25 %，当 Λ K = 30MPa *m1/2 时，裂纹扩展速率为 1.1X 10文2.0 X IO-Wcycle,优选为 1.1 X 10 3mm/cycle。
[0023] 本发明一种耐损伤铝合金的制备方法，所得成品中，主要析出相为Ω相，均匀分布在合金之中。[0024]原理及优势
[0025]本发明在2X24合金的基础上，通过降低Cu、Mg主合金元素含量，综合Ag、Mn、Zr等多元微合金化的作用，结合合适的热处理制度得到了具有高抗疲劳裂纹扩展能力、高强度(尤其是屈服强度)的新型中强耐损伤铝合金。
[0026]传统耐损伤Al-Cu-Mg合金的析出的强化相Θ ’相在惯析面(100)面析出，本发明所得合金通过主合金元素的调整，在Ag、Mn、Zr微合金化的协同作用下，结合匹配的热处理制度，形成大量均匀分布的Ω相，Ω相从惯析面(111)面析出。由于铝合金是面心立方结构，所以位错滑移主要是在(111)面上进行，从惯析面(111)析出大量的Ω相，分散了位错滑移，减少裂纹尖端应力集中，从而减小合金的裂纹扩展速率。
[0027]本发明通过降低Cu、Mg主合金元素含量有效控制了易在晶界生成的富Cu粗大相，从而提高合金的耐损伤性能。同时通过添加Ag元素，促进合金中强化相Ω相的析出，由于Ω相的强化效果大于传统Al-Cu-Mg系合金中的Θ '相和V相，使合金具有比Cu、Mg含量高、未加Ag元素的2X24合金更高的屈服强度。此外通过添加Mn、Zr元素有效抑制合金再结晶过程，保留合金在轧制过程形成的变形织构，同时通过各元素的协同作用，抑制冷轧态板材在后续热处理过程中的再结晶，保留轧制过程中产生的高斯织构，这种类型织构能够诱导裂纹偏转，降低裂纹尖端应力集中程度，从而提高合金的抗裂纹扩展性能。
[0028]本发明所得铝合金的常规室温拉伸强度比2X24系列合金强度高。
[0029]本发明所得铝合金的裂纹扩展速率较目前同类Al-Cu-Mg合金大幅下降，获得了良好的抗疲劳裂纹扩展性能。
[0030]综上所述本发明是在2X24合金的基础上(典型的2524合金成分为Cu4.0-4.5%,Mn0.45-0.7%,Mgl.2-1.6%,Zn ^ 0.15%,Ti0.1% )，通过降低 Cu,Mg 主合金元素含量，并加入Ag、Mn、Zr元素，通过Cu、Mg、Mn、Ag、Zr元素之间的协同作用，弥补由降低Cu、Mg元素含量导致的强度损失，并取得了良好的效果，如所得材料，在低Cu、Mg含量的情况下，获得了优异的力学性能，同时由于协同作用的存在，其抑制冷轧态板材在后续热处理过程中的再结晶，保留轧制过程中产生的高斯织构，这种类型的织构能诱导裂纹偏转，有利于降低裂纹尖端应力集中程度，从而提高合金的抗裂纹扩展性能。通过合适的热处理后，该合金在具有较2524-T3合金更高强度的同时，获得了较2524-T3合金更低的裂纹扩展速率。
【专利附图】
【附图说明】:
[0031]附图1 为 Al-3.15Cu-0.84Mg_0.3Mn_0.48Ag-0.12Zr 合金(合金 I)在 T8 峰时效态(520°C (1.5h)+4% +145°C (60h))下从<001>α方向观察到的析出相明场像及衍射斑点。
[0032]附图2 为 Al-3.7Cu-l.0Mg-0.3Mn_0.55Ag_0.1lZr 合金(合金 3)在 T8 峰时效态(5300C (Ih)+4% +145°C (60h))下从〈101〉α方向观察到的析出相明场像及衍射斑点。
[0033]附图3 为 Al-3.32Cu-0.9IMg-0.3Mn_0.48Ag-0.1Zr 合金(合金 2)在 T8 峰时效态(5300C (Ih)+4% +145°C (60h))下从<001>α方向观察到的析出相明场像。
[0034]附图 4 为 Al-3.15Cu-0.84Mg_0.3Mn_0.48Ag_0.12Zr 合金(合金 I)在自然时效态(T3)及人工时效态(T8)下的裂纹扩展速率曲线。
[0035]附图5 为 Al-3.32Cu-0.9IMg-0.3IMn-0.48Ag-0.1Zr 合金(合金 2)在各种时效状态下的裂纹扩展速率曲线。[0036]附图6为Al-3.7Cu-l.0Mg-0.3Mn_0.55Ag_0.1lZr合金(合金3)在530°C (Ih) +4%+130°C (6h)+140°C (50h)制度下裂纹扩展速率曲线。
[0037]从图1(a)中可以看到合金I中存在均匀分布的细小析出相，从图1(b)可知该析出相为主要为Ω相，同时还有少量Θ 1相，且Ω相的惯析面为(111)面。
[0038]从图2(a)中可以看到合金3中存在均匀分布的细小析出相，从图2(b)可知该析出相为主要为Ω相，Θ '相极少，Ω相的惯析面为(111)面。
[0039]图3中，合金2中的层状Ω相均匀分布，只存在极少量呈针状的相交Θ ’相。
[0040]从图4可以看出合金I在自然时效态下和人工时效态下的裂纹扩展速率相近，在ΔΚ = 30MPa.m1/2 时，其裂纹扩展速率均约为2.0*l(T3mm/cycle。
[0041]图5中I号线条为实施例3所得产物，在不同ΛΚ条件下的抗裂纹扩展性能；2号线条为实施例4所得产物，在不同△ K条件下的抗裂纹扩展性能；3号线条为实施例5所得产物，在不同△!(条件下的抗裂纹扩展性能；4号线条为实施例4所得产物，在不同ΛΚ条件下的抗裂纹扩展性能；2524-Τ3为2524合金经Τ3时效处理后，在不同Λ K条件下的抗裂纹扩展性能；从图5可以看出合金2在各个时效状态下的裂纹扩展性能均优于2524-Τ3合金，说明通过调整合金元素含量有效的提高了合金的耐损伤性能，同时从图中可以看到经过双级时效制度后合金的裂纹扩展速率最低。该图中2524合金的Τ3热处理的制度为在530°C下进行固溶处理一小时，水淬，然后进行4%的冷轧预变形，在室温下时效100天。
[0042]从图6可以看出铜含量较高的合金3在双级时效制度下的裂纹扩展速率略高于合金2在该制度下的裂纹扩展速率，这说明铜含量的增加不利于合金的裂纹扩展速率的降低。
【具体实施方式】:
[0043]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
[0044]实施例中，合金铸锭坯的制备方法如下:
[0045]步骤一配料
[0046]按设计的组分分别配取纯铝、纯镁、纯银、Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Zr中间合金作为原料；
[0047]步骤二熔炼
[0048]在保护气氛下，将配取的纯铝加入熔炼炉中，加热熔化后升温至730°C _760°C，并依次加入配取的Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Zr中间合金和纯银，搅拌熔化后，进行除气去渣，然后降温至720V~740°C，再将纯镁加入其中，熔化后再次除气去渣，最后升温至740V~760°C，保温静置后冷却至720V~740°C，浇铸，得到耐损伤铝合金铸锭坯。
[0049]实施案例I
[0050]合金I 成分为 3.15% Cu, 0.84% Mg, 0.3% Mn, 0.48% Ag, 0.12% Zr，余量为不可避免的微量杂质元素和Al。
[0051]得到铸锭坯后，先在480°C保温8小时，然后在520°C保温36小时，得到均匀化的铸锭坯，将均匀化后的锭坯进行热轧、中间退火、冷轧处理得到冷轧态板材；所述热轧的温度为400-450°C，热轧的道次变形量为15% ;热轧的总变形量为60% ;所述中间退火的制度为:在450°C退火5h后随炉冷却至室温；所述冷轧的道次变形量为10%，冷轧的总变形量为 60%。
[0052]冷轧板在530°C下进行固溶处理一小时，水淬，然后进行4%的冷轧预变形，在室温下时效100天，得到室温下的力学性能:抗拉强度428Mpa，屈服强度328Mpa，延伸率25.2%,如表 I 所示;当 Λ K = 30MPa *m1/2 时，裂纹扩展速率 da/dn ^ 1.78*10_4mm/cycle (MT试样，应力比R = 0.1),如图4所示。
[0053]冷轧板在520°C下进行固溶处理一小时，水淬，然后进行4%的冷轧预变形，在室温下时效100天，得到室温下的力学性能:抗拉强度428Mpa，屈服强度335Mpa，延伸率20%,如表1所示；
[0054]实施案例2
[0055]合金I 成分为 3.15% Cu, 0.84% Mg, 0.3% Mn, 0.48% Ag, 0.12% Zr，余量为不可避免的微量杂质元素和Al。
[0056]得到铸锭坯后，先在480°C保温8小时，然后在520°C保温36小时，得到均匀化的铸锭坯，将均匀化后的锭坯进行热轧、中间退火、冷轧处理得到冷轧态板材；所述热轧的温度为400-450°C，热轧的道次变形量为15% ;热轧的总变形量为60% ;所述中间退火的制度为:在450°C退火5h后随炉冷却至室温；所述冷轧的道次变形量为10%，冷轧的总变形量为 60%。[0057]冷轧板在520°C下进行固溶处理1.5小时，水淬，然后进行4%的冷轧预变形，在145°C进行人工时效60h，得到室温下的力学性能:抗拉强度445Mpa，屈服强度350Mpa，延伸率 23 %,如表 I 所不；当 Δ K = 20MPa.m1/2 时，裂纹扩展速率 da/dn ^ 4.3*lCT4mm/cycle ；当 Δ K = 30MPa.m1/2 时，裂纹扩展速率 da/dn ^ 1.9*lCT3mm/cycle (MT 试样，应力比 R =
0.1)，如图4所示。
[0058]冷轧板在530°C下进行固溶处理I小时，水淬，然后进行4%的冷轧预变形，在145°C进行人工时效200h，得到室温下的力学性能:抗拉强度456Mpa，屈服强度418Mpa，延伸率14%，如表1所示；
[0059]冷轧板在530°C下进行固溶处理I小时，水淬，然后进行6%的冷轧预变形，在145°C进行人工时效60h，得到室温下的力学性能:抗拉强度472Mpa，屈服强度382Mpa，延伸率18%，如表1所示；
[0060]冷轧板在530°C下进行固溶处理I小时，水淬，然后进行4%的冷轧预变形，在120°C进行人工时效8h，接着在145°C进行人工时效60h，得到室温下的力学性能为:抗拉强度430Mpa，屈服强度362Mpa，延伸率20.3%，如表1所示；
[0061]表1:合金I在各热处理制度下的拉伸性能
【权利要求】
1.一种耐损伤铝合金，其特征在于，所述铝合金以质量百分比计包括下述组分:Cu3.0-4.0 %，Mg0.7-1.5%, Mn0.15-0.6 %，Ag0.3-0.8 %，Zr0.08-0.2 %，余量为 Al 以及微量杂质元素；所述杂质元素的总含量小于0.1%。
2.根据权利要求1所述的一种耐损伤铝合金，其特征在于，所述铝合金以质量百分比计包括下述组分:Cu3.0-3.9 %，Mg0.7-1.2 %，Mn0.15-0.4 %，Ag0.3-0.7 %，Zr0.08-0.17%,余量为Al以及微量杂质元素；所述杂质元素的总含量小于0.1wt% ,且Cu与Mg的质量比为4-5.6:1。
3.根据权利要求2所述的一种耐损伤铝合金，其特征在于，所述合金以质量百分比计包括下述组分:Cu3.05-3.8%, Mg0.7-1.1%, Mn0.17-0.38% Ag0.32-0.65%, Zr 含量不超过0.16%,余量为Al以及微量杂质元素；所述杂质元素的总含量小于0.1且Cu与Mg的质量比为4.2-5.6:1。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述耐损伤铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一配料 按设计的组分分别配取纯铝、纯镁、纯银、Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Zr中间合金作为原料； 步骤二熔炼 在保护气氛下，将配取的纯铝加入熔炼炉中，加热熔化后升温至730°C _760°C，并依次加入配取的Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Zr中间合金和纯银，搅拌熔化后，进行除气去渣，然后降温至720V~740°C，再将纯镁加入其中，熔化后再次除气去渣，最后升温至740 V~760°C，保温静置后冷却至720V~740°C，浇铸，得到耐损伤铝合金铸锭坯。
5.根据权利要求4所述的一种耐损伤铝合金的制备方法，其特征在于:所述静置的时间为5-15分钟。
6.根据权利要求4所述的一种耐损伤铝合金的制备方法，其特征在于:所述纯铝的纯度≥99.9% ;所述纯Ag的纯度≥99.99% ;所述纯镁的纯度≥99.99%。
7.根据权利要求4所述的一种耐损伤铝合金的制备方法，其特征在于:将得到的耐损伤铝合金铸锭坯进行均匀化处理，得到均匀化的锭坯；所述均匀化处理的制度为:先在470-490°C保温8-12小时，然后在510_540°C保温24-36小时。
8.根据权利要求7所述的一种耐损伤铝合金的制备方法，其特征在于:将得到的均匀化的锭坯进行热轧、中间退火、冷轧处理得到冷轧态板材；所述热轧的温度为4000C _450°C，热轧的每道次变形量为8% -20% ;热轧的总变形量为60-70% ;所述中间退火的制度为:在400°C _450°C退火3-5h后随炉冷却至室温；所述冷轧的道次变形量为6% -10%，冷轧的总变形量不超过70%。
9.根据权利要求8所述的一种耐损伤铝合金的制备方法，其特征在于:冷轧板经固熔处理后水淬，然后进行冷轧预变形处理，最后进行时效处理，得到成品；所述固熔处理的制度为:在515°C _530°C保温50-90min ;所述冷轧预变形处理的变形量为2% _6%;所述时效处理的制度选自自然时效、单级时效、双级时效中的一种； 所述自然时效是在室温下放置80-120天； 所述单级时效是在140-155°C保温25-50小时；所述双级时效是在115-130°C保温6-10小时后，于140-155°C保温10-50小时。
10.根据权利要求9所述的一种耐损伤铝合金的制备方法，其特征在于:所得成品的抗拉强度。，为4 25_480Mpa，屈服强度σ 0 2为320_390Mpa，延伸率δ为18-25%，当ΔΚ =30MPa.m1/2 时，裂纹扩展速率为 1.1 X 10-3_2.0 X l(T3mm/cycle。
【文档编号】C22F1/057GK103981410SQ201410227671
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月27日 优先权日:2014年5月27日
【发明者】郑子樵, 钟继发, 胡芳 申请人:中南大学