本发明涉及微波器件领域，特别涉及一种利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的方法。
背景技术：
钇铁石榴石(y3fe5o12,yig)作为一种具有代表性的石榴石型铁氧体材料，因具有良好的旋磁效应，较窄的铁磁共振线宽，以及较低高频损耗等特性，而被广泛应用于环行器、隔离器、移相器等微波通信器件中。随着微波铁氧体器件向小型化、集成化方向发展，制备出符合器件要求的yig薄膜具有重要的研究意义。据研究表明，基于铁氧体薄膜的微波器件的性能与薄膜厚度密切相关。只有当薄膜达到一定的厚度且不开裂时，才能用于制备环行器等微波器件。然而传统的退火工艺(先从室温以一定的速率升至到一个较高的温度，然后在此温度下保温一段时间再以一定速率降至到一个较低的温度，最后再自然降温)中，薄膜达到一定厚度时容易出现开裂现象，只能制备出低于100nm的无裂纹铁氧体薄膜。
故针对目前现有技术中存在的上述缺陷，实有必要进行研究，以提供一种新方案，来提高无裂纹yig薄膜的厚度。
技术实现要素：
针对以上技术的不足，提供一种利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的方法，来提高无裂纹钇铁石榴石(yig)薄膜的厚度。本实验采用的单晶基片为si(100)。为实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
步骤一：清洗基片表面
使用单晶硅si作为衬底，基片厚度为500μm，清洗过程为：
(1)用丙酮超声清洗10～12分钟；
(2)用无水乙醇超声清洗10～12分钟；
(3)用去离子水超声清洗10～12分钟；
(4)用氮气吹风枪吹干基片表面。
步骤二：用射频磁控溅射法沉积薄膜
将清洗干净的si基片固定到腔室内的基台上，靶材为yig，腔体内的本底真空度应低于3.0×10-4pa，基片温度(即基台加热后的的温度)为200℃，溅射气体为氩气，流量为18sccm，溅射功率为200w，靶基距为12cm，溅射气压为1.5pa，溅射时间是3～6小时。
步骤三：薄膜退火
将溅射后得到的非晶yig薄膜放入马弗炉中，在空气氛围中慢速退火。先以一定的升温速率(0.5-2℃/min)将样品加热到一个较高的温度t1(650-800℃)，保温一段时间(2h-4h)，然后再以一定的降温速率(0.5-2℃/min)降到t2(300-650℃)，并在t2保温一段时间(2h-4h)，之后再以一定的降温速率(0.5-2℃/min)降到150℃，最后再自然降温至室温，取出。
本发明中，单晶基片和铁氧体材料以及镀膜方式的选择可以根据具体使用用途来决定。
与传统的退火方式相比，本发明采用分步退火技术代替传统的一步退火技术，可以有效的降低薄膜在退火过程中产生的残余应力，增加了无裂纹铁氧体薄膜的厚度，从而能够制备出相同厚度下无裂纹的yig薄膜。
附图说明
图1是本发明一种分步退火制备钇铁石榴石(yig)薄膜的方法中实施例1中制备的钇铁石榴石(yig)薄膜的表面结构图。
图2是本发明一种分步退火制备钇铁石榴石(yig)薄膜的方法中实施例2中制备的钇铁石榴石(yig)薄膜的表面结构图。
图3是本发明一种分步退火制备钇铁石榴石(yig)薄膜的方法中比较例1中制备的钇铁石榴石(yig)薄膜的表面结构图。
图4是本发明一种分步退火制备钇铁石榴石(yig)薄膜的方法中比较例2中制备的钇铁石榴石(yig)薄膜的表面结构图。
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清楚明确的界定。
为了克服现有技术存在的缺陷，在多次实验分析和理论推导的基础上，申请人发现，yig薄膜与基底之间容易开裂的原因在于，基片和铁氧体薄膜的热膨胀系数以及晶格常数不匹配，会使得薄膜在退火过程中产生残余应力。因此，申请人尝试通过改进退火工艺达到减少或消除残余应力，从而提高了yig薄膜与基底之间结合度。在该发明构思下，申请人在多次实验及数据分析过程中，不断改进工艺参数，最终提出一种分步退火制备亚微米级yig薄膜的方法，具体参见以下实施例。
实施例1
步骤一：清洗基片表面
使用单晶硅si作为衬底，基片厚度为500μm，清洗过程为：
(1)用丙酮超声清洗10～12分钟；
(2)用无水乙醇超声清洗10～12分钟；
(3)用去离子水超声清洗10～12分钟；
(4)用氮气吹风枪吹干基片表面。
步骤二：用射频磁控溅射法沉积薄膜
先将靶材(成分为y3fe5o12，靶材直径为70mm，厚度为4mm)固定在靶台上，然后再将清洗干净的si基片固定到腔室内的基台上，并用腔体内的挡板挡住基片，关上真空腔。依次打开机械泵和分子泵来抽取真空，抽至本底真空度低于3.0×10-4pa。开启加热按钮加热基片至200℃。溅射气体为氩气，纯度为99.999％，流量为18sccm，溅射功率为200w,靶材与衬底之间的距离为12cm,调节溅射压强为1.5pa,溅射时间是3h。
步骤三：薄膜退火
将溅射后得到的非晶yig薄膜放入马弗炉中，在空气氛围中慢速退火。先以1℃/min的升温速率将样品加热到一个较高的温度t1(750℃),保温3h，然后再以1℃/min的降温速率降到t2(650℃),并在t2保温3h，之后再以1℃/min降到150℃，最后再自然降温至室温，取出。
该制备方法通过先升到一个高温之后，在这个温度下保温一段时间使薄膜结晶，然后再降到一个较低的温度保温一段时间，使其释放应力。通过这种方式得到厚度为150nm的无裂纹薄膜。升温过程是一个薄膜结晶过程，降温过程是一个薄膜释放应力的过程。传统的退火方式是先升到一个高温，然后在这个温度下保温一段时间，最后再直接降温。因为随着降温过程的进行薄膜中积攒的应力越来越多，当应力积攒到不能以薄膜缺陷行式释放掉的时候，薄膜就会开裂。而本实验采用的分步退火技术是多选择了一个较低的温度t2进行保温。这个保温过程的作用是释放掉一部分应力，继而使后面的降温过程不至于积累太多的应力使薄膜开裂。最终制备出无裂纹的yig薄膜。
如图1中所示得到厚度为150nm无裂纹的yig薄膜。
实施例2
步骤一：清洗基片表面
使用单晶硅si作为衬底，基片厚度为500μm，清洗过程为：
(1)用丙酮超声清洗10～12分钟；
(2)用无水乙醇超声清洗10～12分钟；
(3)用去离子水超声清洗10～12分钟；
(4)用氮气吹风枪吹干基片表面。
步骤二：用射频磁控溅射法沉积薄膜
先将靶材(成分为y3fe5o12，靶材直径为70mm，厚度为4mm)固定在靶台上，然后再将清洗干净的si基片固定到腔室内的基台上，并用腔体内的挡板挡住基片，关上真空腔。依次打开机械泵和分子泵来抽取真空，抽至本底真空度低于3.0×10-4pa。开启加热按钮加热基片至200℃。溅射气体为氩气，纯度为99.999％，流量为18sccm，溅射功率为200w,靶材与衬底之间的距离为12cm,调节溅射压强为1.5pa,溅射时间是4h。
步骤三：薄膜退火
将溅射后得到的非晶yig薄膜放入马弗炉中，在空气氛围中慢速退火。先以1℃/min的升温速率将样品加热到一个较高的温度t1(750℃)，保温3h，然后再以1℃/min的降温速率降到t2(500℃)，并在t2保温3h，之后再以1℃/min降到150℃，最后再自然降温至室温，取出。
如图2中所示得到的厚度为200nm无裂纹的薄膜。
比较例1
与实施例1相同，只在最后的薄膜退火过程中有区别，将溅射后得到的非晶yig薄膜放入马弗炉中，在空气氛围中慢速退火。先以1℃/min的升温速率将样品加热到750℃，并在750℃保温3h，然后以1℃/min的降温速率降到150℃，最后再自然降温。即采用传统的一步退火的方式进行退火。
如图3所示最终得到厚度为150nm的有裂纹的yig薄膜。
比较例2
与实施例2相同，只在最后的薄膜退火过程中有区别，将溅射后得到的非晶yig薄膜放入马弗炉中，在空气氛围中慢速退火。先以1℃/min的升温速率将样品加热到750℃，并在750℃保温3h，然后以1℃/min的降温速率降到150℃，最后再自然降温。即采用传统的一步退火的方式进行退火。
如图4所示最终得到厚度为200nm的有裂纹的yig薄膜。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。