专利名称：制备LiPF的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备LiPF6的方法，具体地说是利用LiF和PCl5反应制备LiPF6用作锂离子电池的电解质。
本发明的制备LiPF6的方法，包括如下步骤(1)在反应釜中加入计量的LiF及适量的CH3CN溶剂，搅拌形成悬浮液，其中LiF/CH3CN浓度约等于5-8摩尔/升；(2)加入计量的PCl5在35-45℃反应时间6-10小时，其中PCl5相对LiF过量0-20％摩尔；(3)过滤，分离出的母液低温冷却后析出Li(CH3CN)4PF6复合物晶体；(4)真空干燥除去CH3CN后，即可制备高纯度的LiPF6晶体。
优选所述PCl5为研磨细粉，粒径10-50μm。
优选所述步骤(3)的母液经活性碳处理后再低温冷却结晶。
优选所述步骤(3)的母液经锂盐锂化的4A分子筛处理后再低温冷却结晶。
优选所述步骤(1)还含有CS2、CCl4等非极性溶剂。
本发明的化学反应式为，其中LiPF6经过过渡化合物Li(CH3CN)4PF6的真空干燥除去CH3CN后制备。在本发明中，溶剂的选择是必要，LiPF6在CH3CN中生成Li(CH3CN)4PF6络合物而溶解于CH3CN中，且随温度的变化溶解度也随之变化较大，这为低温冷却沉淀出Li(CH3CN)4PF6，并进而提纯LiPF6提供前提；反应物PCl5和LiF与溶剂CH3CN的相对加入量对提高产物的产率、纯度有很大的影响，一般说来，溶剂CH3CN量过大，部分未反应的PCl5和LiF及产物之一的LiCl溶解其中，并随Li(CH3CN)4PF6结晶析出，降低LiPF6的纯度，CH3CN量过小，部分Li(CH3CN)4PF6结晶提前析出被过滤除去降低产率；所以本发明的适合条件之一为LiF/CH3CN浓度约等于5-8摩尔/升。
在本发明的反应温度选择也是必要，温度过低反应很慢甚至无法观察到反应，温度过高对产率可能影响不大，但会降低产物纯度，本发明人经多次试验的适合温度及反应时间条件为35-45℃反应时间6-10小时。
当然，原料PCl5和LiF进行反应前的除水处理以防止副反应产生HF等亦重要，研磨细粉状的PCl5、LiF有利于加快固-固反应速度。
本发明的方法制备的LiPF6的纯度≥99％，产率≥70％。
2、不同条件下制备LiPF6的纯度和产率列表
3、结论本发明的产品纯度由ICP仪测定Li+的含量与LiPF6中Li+的含量的标准值4.60％之比值，由上述附表看出，本发明的方法制备的LiPF6的纯度≥99％，产率≥70％，很好满足用作锂离子电池的电解质。
权利要求
1.一种制备LiPF6的方法，其特征在于所述反应包括如下步骤(1)在反应釜中加入计量的LiF及适量的CH3CN溶剂，搅拌形成悬浮液，其中LiF/CH3CN浓度约等于5-8摩尔/升；(2)加入计量的PCl5在35-45℃反应时间6-10小时，其中PCl5相对LiF过量0-20％摩尔；(3)过滤，分离出的母液低温冷却后析出Li(CH3CN)4PF6复合物晶体；(4)真空干燥除去CH3CN后，即可制备高纯度的LiPF6晶体。
2.根据权利要求1所述的制备LiPF6的方法，其特征在于所述PCl5为研磨细粉，粒径10-50μm。
3.根据权利要求1所述的制备LiPF6的方法，其特征在于所述步骤(3)的母液经活性碳处理后再低温冷却结晶。
4.根据权利要求1所述的制备LiPF6的方法，其特征在于所述步骤(3)的母液经锂盐锂化的4A分子筛处理后再低温冷却结晶。
5.根据权利要求1所述的制备LiPF6的方法，其特征在于所述步骤(1)还含有CS2、CCl4等非极性溶剂。
全文摘要
本发明涉及的一种制备LiPF
文档编号C01D15/00GK1422807SQ01130018
公开日2003年6月11日 申请日期2001年12月4日 优先权日2001年12月4日
发明者王传福, 沈晞 申请人:比亚迪股份有限公司