专利名称：一种亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法。
背景技术：
二氧化硅粉体是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，在建筑业、化工、航天 航空业、农业等方面都有重要的应用。二氧化硅粉体在声、光、电、磁及热力学等方面呈现出 奇异的特性，广泛应用于微电子、信息材料、涂料、橡胶、塑料、农作物种子处理剂、抛光剂、 高级耐火材料及造纸等方面，特别是均勻球体的制备是研制二氧化硅光子晶体材料的关 键。研制二氧化硅材料，生产出高纯度、高科技产品是当前的研究热点之一。目前制备二氧化硅粉体的方法很多，但无论是气相法，还是液相沉淀法，都存在 反应设备要求高、工艺复杂、成本高等问题他主要的制备方法包括Stober法、燃烧法、溶 胶-凝胶法、碳化法、胶束溶胶法等。其中针对均勻二氧化硅球体的制备方法中，Stober法 是工艺较成熟的工艺，按照氨水加入的方法分，Stober法可分为滴定法和分次加料法，其 中，滴定法中所制备的二氧化硅球体颗粒粒度较为均勻，但其滴定反应时间较长，制备周期 长；而分次加料法中，虽然与滴定法相比，其制备周期相对较短，但其更难于制备粒度均勻 的球体颗粒。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法，该方 法的生产工艺简单、周期短、设备简单，所制备的SiO2亚微米颗粒均为完整的球体颗粒，且 粒径分布窄、分散性好。本发明是通过以下技术方案来实现一种亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法，包括以下步骤1)将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A，将正硅酸乙酯体积2 8倍 的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B，以质量比计，正硅酸乙酯/ (a+b份的无水乙醇+ 氨水)=(3 5) (90 100)；2)将溶液A置于超声设备中，在超声下将溶液B加入溶液A中，继续超声1 2h ； 超声完成后，分离沉淀，沉淀分别用水和无水乙醇清洗后于60 80°C干燥，得到亚微米二 氧化硅球体颗粒。所述的氨水的体积浓度为25 28 %。所述的a b = 1 1. 5 1。所述的溶液A置于超声设备中时，超声设备的功率设定为80W 100W，温度设定为 30 40°C，超声频率设定为30 40KHz。所述的亚微米二氧化硅球体颗粒为完整的球状颗粒，颗粒大小为100 400nm。与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果本发明首先将正硅酸乙酯和氨水分别溶于无水乙醇，在配好溶液之后不需要做其他的处理，按照正硅酸乙酯和氨水的特定的比例和浓度(正硅酸乙酯/无水乙醇+氨水)， 在超声条件下将两种溶液一次性的混合，继续超声分离沉淀后得到颗粒均勻、形貌完整的 SiO2亚微米球体颗粒。本发明SiO2亚微米球的制备方法的生产工艺简单，设备简单，操作简便，制备周期 短，成本低，产率较高。通过对正硅酸乙酯和氨水的特定的比例和浓度的控制，对混合前的 正硅酸乙酯溶液和氨水溶液均不需要其他处理，缩短了工艺时间，在超声下混合后产生的 SiO2亚微米球体颗粒的纯度高、分散性较好。
图1为本发明制备的亚微米二氧化硅球体颗粒的SEM照片，可以看出亚微米二氧 化硅球体颗粒为完整的球状，颗粒粒径分布窄，颗粒大小为100 400nm。
具体实施例方式下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细描述，所述是对本发明的解 释而不是限定。实施例1一种亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法，包括以下步骤1)将IOml正硅酸乙酯溶于120ml (a份)的无水乙醇配置成溶液A，将正硅酸乙酯 体积2倍的氨水(体积浓度25%)溶于80ml (b份)的无水乙醇配置成溶液B，以质量比计， 正硅酸乙酯/(a+b份的无水乙醇+氨水)=5 96 ；2)将溶液A置于超声设备中，功率设定为100W，频率设定为40KHz，温度设定为 300C，在超声下将溶液B加入溶液A中，然后继续超声Ih ；超声完成后，分离混合溶液中生 成的沉淀，沉淀分别用水和无水乙醇清洗后于60°C干燥，得到颗粒大小为100 400nm的 SiO2亚微米球。实施例2一种亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法，包括以下步骤1)将IOml正硅酸乙酯溶于145ml (a份)的无水乙醇配置成溶液A，将正硅酸乙酯 体积8倍的氨水(体积浓度28%)溶于112ml (b份)的无水乙醇配置成溶液B，以质量比 计，正硅酸乙酯/(a+b份的无水乙醇+氨水)=3 90;2)将溶液A置于超声设备中，功率设定为80W，温度设定为40°C，频率设定为 30KHz，在超声下将溶液B加入溶液A中，然后继续超声2h ；超声完成后，分离混合溶液中生 成的沉淀，沉淀分别用水和无水乙醇清洗后于80°C干燥，得到颗粒大小为100 400nm的 SiO2亚微米球。实施例3一种亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法，包括以下步骤1)将IOml正硅酸乙酯溶于120ml (a份)的无水乙醇配置成溶液A，将正硅酸乙酯 体积6倍的氨水(体积浓度25% )溶于120ml (b份)的无水乙醇配置成溶液B，以质量比 计，正硅酸乙酯/(a+b份的无水乙醇+氨水)=3.5 93；2)将溶液A置于超声设备中，功率设定为85W，温度设定为38°C，频率设定为40KHz，在超声下将溶液B加入溶液A中，然后继续超声Ih ；超声完成后，分离混合溶液中生 成的沉淀，沉淀分别用水和无水乙醇清洗后于70°C干燥，得到颗粒大小为100 400nm的 SiO2亚微米球。实施例4一种亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法，包括以下步骤1)将IOml正硅酸乙酯溶于150ml (a份)的无水乙醇配置成溶液A，将正硅酸乙酯 体积5倍的氨水(体积浓度28% )溶于100ml (b份)的无水乙醇配置成溶液B，以质量比 计，正硅酸乙酯/ (a+b份的无水乙醇+氨水)=3. 4 90 ；2)将溶液A置于超声设备中，功率设定为90W，温度设定为35°C，频率设定为 40KHz，在超声下将溶液B加入溶液A中，然后继续超声1. 5h ；超声完成后，分离混合溶液中 生成的沉淀，沉淀分别用水和无水乙醇清洗后于60°C干燥，得到颗粒大小为200 400nm的 SiO2亚微米球。实施例5一种亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法，包括以下步骤1)将IOml正硅酸乙酯溶于120ml (a份)的无水乙醇配置成溶液A，将正硅酸乙酯 体积4倍的氨水(体积浓度28% )溶于100ml (b份)的无水乙醇配置成溶液B，以质量比 计，正硅酸乙酯/ (a+b份的无水乙醇+氨水)=4 100 ；2)将溶液A置于超声设备中，功率设定为95W，温度设定为35°C，频率设定为 40KHz，在超声下将溶液B加入溶液A中，然后继续超声1. 2h ；超声完成后，分离混合溶液中 生成的沉淀，沉淀分别用水和无水乙醇清洗后于65°C干燥，得到颗粒大小为200 400nm的 SiO2亚微米球。实施例6一种亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法，包括以下步骤1)将IOml正硅酸乙酯溶于100ml (a份)的无水乙醇配置成溶液A，将正硅酸乙酯 体积3倍的氨水(体积浓度28%)溶于80ml (b份)的无水乙醇配置成溶液B，以质量比计， 正硅酸乙酯/ (a+b份的无水乙醇+氨水)=5 92 ；2)将溶液A置于超声设备中，功率设定为85W，温度设定为40°C，频率设定为 40KHz，在超声下将溶液B加入溶液A中，然后继续超声1. 6h ；超声完成后，分离混合溶液中 生成的沉淀，沉淀分别用水和无水乙醇清洗后于80°C干燥，得到颗粒大小为200 400nm的 SiO2亚微米球。
权利要求
一种亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A，将正硅酸乙酯体积2～8倍的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B，以质量比计，正硅酸乙酯/(a+b份的无水乙醇+氨水)＝(3～5)∶(90～100)；2)将溶液A置于超声设备中，在超声下将溶液B加入溶液A中，继续超声1～2h；超声完成后，分离沉淀，沉淀分别用水和无水乙醇清洗后于60～80℃干燥，得到亚微米二氧化硅球体颗粒。
2.如权利要求1所述的亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法，其特征在于，所述的氨 水的体积浓度为25 28%。
3.如权利要求1所述的亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法，其特征在于，所述的 a:b = l L5: I0
4.如权利要求1所述的亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法，其特征在于，所述的溶 液A置于超声设备中时，超声设备的功率设定为80W 100W，温度设定为30 40°C，超声 频率设定为30 40KHz。
5.如权利要求1所述的亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法，其特征在于，所述的亚 微米二氧化硅球体颗粒为完整的球状颗粒，颗粒大小为100 400nm。
全文摘要
本发明公开了一种亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法，首先将正硅酸乙酯和氨水分别溶于无水乙醇，在超声条件下将两者一次性的混合，继续超声分离沉淀后得到颗粒均匀、形貌完整的SiO2亚微米球体颗粒。本发明SiO2亚微米球的制备方法的生产工艺简单，设备简单，操作简便，制备周期短，成本低，产率较高。在超声下混合后产生的SiO2亚微米球体颗粒的纯度高、分散性较好。
文档编号C01B33/12GK101891208SQ20101023222
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月21日 优先权日2010年7月21日
发明者伍媛婷, 王秀峰 申请人:陕西科技大学