专利名称：一种氧化锌纳米粒子的制备方法
技术领域：
本发明涉及无机非金属纳米材料的制备方法，具体地说是一种氧化锌纳米粒子的制备方法。
背景技术：
纳米氧化锌由于颗粒半径小，比表面积大，与普通氧化锌材料相比具有许多新异的物理、化学特性，从而具有普通氧化锌材料无法比拟的特殊性能和新用途，可将纳米氧化锌用于航天、电子、冶金、化学、生物和环保等领域中，并且具有良好的应用前景。近年来，由于纳米材料在光学、电学、磁学和催化等领域有着潜在的应用价值而备受关注。而氧化锌材料具有屏蔽红外，紫外，杀菌的功能。在新型光控器件、光催化、电腐蚀等领域倍受青睐。纳米级氧化锌更是因其不同于体相材料的物理、化学性能而成为研究的热点。目前，有关锌的氧化物纳米材料的制备方法主要有反相胶束法、高聚物模板法、水热-溶剂热法、Gibbs膜模板法、声化学法、水热合成法、微波辐射法、化学气相法，激光诱导法等，以上方法合成工艺复杂、条件难易控制、对环境污染严重、应用范围窄、增加生成成本、加大劳动消耗等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染、 应用范围广、节约生产成本的氧化锌纳米粒子的制备方法。本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是一种氧化锌纳米粒子的制备方法，氧化锌纳米粒子的粒径为65— 85nm，比表面积为4. 7059 X 107/m— 2. 3529X 107/m。其制备方法为
步骤一、按重量份数取1. 7—25份的锌源，20—30份浓度> 0. 01mol/L的无机盐溶液， 将锌源加入到无机盐溶液中使锌源溶解，制得锌源分散溶液，备用；
步骤二、按重量份数取1一25份的碳酸盐溶液，15—30份浓度> 0. 01mol/L的无机盐溶液，将碳酸盐溶液加到无机盐溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，备用；
步骤三、分别取氧源分散溶液和锌源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩尔的氧源，锌源分散溶液中含有1摩尔的锌源，将氧源分散溶液和锌源分散溶液分别加热到 70—80°C，保持温度并将氧源分散溶液滴加到锌源分散溶液中，反应生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完毕所需的时间为90—120分钟，将反应后的混合物放入离心机内，以300— 500转/分钟的转速离心10 — 20分钟，得到沉淀物A和离心液A，离心液A回收后重新利用，沉淀物A备用；
步骤四、按重量份数取1份的沉淀物A、8—10份的蒸馏水，利用蒸馏水对沉淀物A进行洗涤1一3次，后放入离心机分离内，以500—800转/分钟的转速离心5 —10分钟，得到沉淀物B和离心液B，离心液B回收后重新利用，沉淀物B备用；步骤五、按重量份数取1份的沉淀物B、8—10份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液对沉淀物B进行1一3次洗涤，后放入离心机分离内，以500—800转/分钟的转速离心 5—10分钟，得到沉淀物C和离心液C，离心液C回收后重新利用，沉淀物C备用；
步骤六、按重量份数取1份的沉淀物C和8—10份的无水乙醇，利用乙醇对沉淀物C进行1一2次洗涤，后放入离心机分离内，以800—1200转/分钟的转速离心5 —10分钟，得到沉淀物D和离心液D，离心液D回收后重新利用，将沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在350— 470 0C条件下焙烧3— 5小时，制得产品。所述的锌源为硫酸锌或卤化锌中的任意一种。所述的无机盐溶液为硫酸钠、硫酸钾、氯化钾或氯化钠溶液中的任意一种。所述的碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾中的任意一种。所述的水-乙醇混合液按体积比取80%的水和20%的无水乙醇，进行混合，制得的
混合液。所述的无机盐、碳酸盐和无水乙醇均为分析纯。所述的比表面积为单位体积内的表面积。有益效果
本发明与现有技术相比，选用硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、卤化钠溶液或卤化钾溶液等无机盐做为反应溶剂，这些试剂均属于一般市售商品，购买方便成本低廉，无毒无害，可循环使用，对环境不造成污染，有利于环境保护。在本发明的反应体系中，针对所选用的锌源和氧源，选用硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、卤化钠溶液或卤化钾溶液制备分散溶液；所选用分散溶液的正负离子会通过电性作用吸附于目标产物的晶核表面，减缓晶核长大速度；并且能够增加反应液的离子强度，使目标产物不能以胶体或无定形状态存在。因此，可做出粒径分布范围窄的高质量的纳米材料。本发明将氧源分散溶液加到锌源分散溶液中，不可将锌源分散溶液加到氧源分散溶液中，若将锌源分散溶液加到氧源分散溶液中，则无法生成氧化锌纳米粒子；此方法即节省能源消耗，又减少环境污染，降低生产成本。本发明氧化锌的纳米粒径分布范围窄，粒径大小可以通过配制的反应溶液浓度、反应时间及反应温度进行控制，反应时间越短、分散溶液浓度越小，其制得的氧化锌纳米粒子的粒径就越小；反之，反应时间越长、分散溶液中的浓度越大的条件下，制得的氧化锌纳米粒子的粒径就越大。本发明中反应温度和溶液的加入速度至关重要，如加入速度和温度选择不当，则无法保证氧化锌纳米粒子的产率和粒径。本发明中需要将氧源分散溶液和锌源分散溶液加热至70—80°C，然后将氧源分散溶液滴加到锌源分散溶液中，氧源分散溶液滴加完毕所需的时间为90—120分钟，使氧源可以完全溶解在锌源溶液中，增加氧化锌的产率，减少能源消耗，节约生产成本。在本发明中所使用的无机盐均为分析纯，可以减少生产过程中对沉淀物的洗涤，避免氧化锌的流失，减少资源浪费、节约生产成本。在本发明中可以将回收的离心液A，可直接作为原料再次用于生产；回收的离心液B，可令其自然挥发水分，再次循环利用；回收的离心液C、离心液D可以通过蒸馏的方法回收乙醇和蒸馏水用于再生产，从而降低生产成本，减少资源浪费，增加经济效益，用于回收的方法简单、方便、安全易于操作。本发明方法简单，合成温度低、条件易控、无污染、应用范围广，所用设备简单成本
4低廉，操作条件简单易于掌握，便于大规模生产同时在制备的过程中节省能源，降低生产成本。
具体实施例方式一种氧化锌纳米粒子的制备方法，步骤如下
步骤一、按重量份数取1. 7—25份的锌源，20—30份浓度> 0. 01mol/L的无机盐溶液， 将锌源加入到无机盐溶液中使锌源溶解，制得锌源分散溶液，备用；
步骤二、按重量份数取1一25份的碳酸盐溶液，15—30份浓度> 0. 01mol/L的无机盐溶液，将碳酸盐溶液加到无机盐溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，备用；
步骤三、分别取氧源分散溶液和锌源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩尔的氧源，锌源分散溶液中含有1摩尔的锌源，将氧源分散溶液和锌源分散溶液分别加热到 70—80°C，保持温度并将氧源分散溶液滴加到锌源分散溶液中，反应生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完毕所需的时间为90—120分钟，将反应后的混合物放入离心机内，以300— 500转/分钟的转速离心10 — 20分钟，得到沉淀物A和离心液A，离心液A回收后重新利用，沉淀物A备用；
步骤四、按重量份数取1份的沉淀物A、8—10份的蒸馏水，利用蒸馏水对沉淀物A进行洗涤1一3次，后放入离心机分离内，以500—800转/分钟的转速离心5 —10分钟，得到沉淀物B和离心液B，离心液B回收后重新利用，沉淀物B备用；
步骤五、按重量份数取1份的沉淀物B、8—10份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液对沉淀物B进行1一3次洗涤，后放入离心机分离内，以500—800转/分钟的转速离心 5—10分钟，得到沉淀物C和离心液C，离心液C回收后重新利用，沉淀物C备用；
步骤六、按重量份数取1份的沉淀物C和8—10份的无水乙醇，利用乙醇对沉淀物C进行1一2次洗涤，后放入离心机分离内，以800—1200转/分钟的转速离心5 —10分钟，得到沉淀物D和离心液D，离心液D回收后重新利用，将沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在350— 470°C条件下焙烧3— 5小时，制得产品；
所用的锌源为硫酸锌或卤化锌中的任意一种；
所用的无机盐溶液为硫酸钠、硫酸钾、氯化钾或氯化钠溶液中的任意一种； 所用的碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾中的任意一种；
所用的水-乙醇混合液按体积比取80%的水和20%的无水乙醇，进行混合，制得的混合
液；
所用的无机盐、碳酸盐和无水乙醇均为分析纯； 比表面积为单位体积内的表面积；
氧化锌纳米粒子的粒径为65—85nm，比表面积为4. 7059X 107/m—2.107m。实施例一
一种氧化锌纳米粒子的制备方法，包括如下步骤
步骤一、按重量份数取1. 7份的硫酸锌，20份浓度为0. 01mol/L的硫酸钠溶液，将硫酸锌加入到硫酸钠溶液中使硫酸锌溶解，不可将硫酸钠溶液加入到硫酸锌中，制得锌源分散溶液，备用；
步骤二、按重量份数取1份的碳酸钠溶液，15份浓度为0. 01mol/L的硫酸钠溶液，将碳酸钠溶液加到硫酸钠溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，备用；
步骤三、分别取氧源分散溶液和锌源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩尔的氧源，锌源分散溶液中含有1摩尔的锌源，将氧源分散溶液和锌源分散溶液分别加热到 70°C，保持温度并将氧源分散溶液滴加到锌源分散溶液中，反应生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完毕所需的时间为90分钟，将反应后的混合物放入离心机内，以300转/分钟的转速离心10分钟，得到沉淀物A和离心液A，离心液A回收后重新利用，沉淀物A备用；
步骤四、按重量份数取1份的沉淀物A、8份的蒸馏水，利用蒸馏水对沉淀物A进行洗涤，后放入离心机分离内，以500转/分钟的转速离心5分钟，得到沉淀物B和离心液B，离心液B回收后重新利用，沉淀物B备用；
步骤五、按重量份数取1份的沉淀物B、8份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液对沉淀物B进行洗涤，后放入离心机分离内，以500转/分钟的转速离心5分钟，得到沉淀物 C和离心液C，离心液C回收后重新利用，沉淀物C备用；
步骤六、按重量份数取1份的沉淀物C和8份的无水乙醇，利用乙醇对沉淀物C进行洗涤，后放入离心机分离内，以800转/分钟的转速离心5分钟，得到沉淀物D和离心液D，离心液D回收后重新利用，将沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在380°C条件下焙烧4小时，即制得氧化锌纳米粒子，粒径为65nm，比表面积为4. 7059X 107m。实施例二
一种氧化锌纳米粒子的制备方法，包括如下步骤
步骤一、按重量份数取5份的硫酸锌，22份浓度为0. 02mol/L的硫酸钠溶液，将硫酸锌加入到硫酸钠溶液中使硫酸锌溶解，不可将硫酸钠溶液加入到硫酸锌中，制得锌源分散溶液，备用；
步骤二、按重量份数取5份的碳酸钾溶液，17份浓度为0. 02mol/L的硫酸钠溶液，将碳酸钾溶液加到硫酸钠溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，备用；
步骤三、分别取氧源分散溶液和锌源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩尔的氧源，锌源分散溶液中含有1摩尔的锌源，将氧源分散溶液和锌源分散溶液分别加热到 72°C，保持温度并将氧源分散溶液滴加到锌源分散溶液中，反应生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完毕所需的时间为95分钟，将反应后的混合物放入离心机内，以300转/分钟的转速离心12分钟，得到沉淀物A和离心液A，离心液A回收后重新利用，沉淀物A备用；
步骤四、按重量份数取1份的沉淀物A、8份的蒸馏水，利用蒸馏水对沉淀物A进行洗涤，后放入离心机分离内，以500转/分钟的转速离心5分钟，得到沉淀物B和离心液B，离心液B回收后重新利用，沉淀物B备用；
步骤五、按重量份数取1份的沉淀物B、8份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液对沉淀物B进行洗涤，后放入离心机分离内，以500转/分钟的转速离心5分钟，得到沉淀物 C和离心液C，离心液C回收后重新利用，沉淀物C备用；
步骤六、按重量份数取1份的沉淀物C和8份的无水乙醇，利用乙醇对沉淀物C进行洗涤，后放入离心机分离内，以800转/分钟的转速离心5分钟，得到沉淀物D和离心液D，离心液D回收后重新利用，将沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在390°C条件下焙烧3. 5小时，即制得氧化锌纳米粒子，粒径为69nm，比表面积为2. 8986X 107m。实施例三一种氧化锌纳米粒子的制备方法，包括如下步骤
步骤一、按重量份数取10份的氯化锌，对份浓度为0. 04mol/L的硫酸钾溶液，将氯化锌加入到硫酸钾溶液中使氯化锌溶解，不可将硫酸钾溶液加入到氯化锌中，制得锌源分散溶液，备用；
步骤二、按重量份数取10份的碳酸钠溶液，20份浓度为0. 04mol/L的硫酸钾溶液，将碳酸钠溶液加到硫酸钾溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，备用；
步骤三、分别取氧源分散溶液和锌源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩尔的氧源，锌源分散溶液中含有1摩尔的锌源，将氧源分散溶液和锌源分散溶液分别加热到 74°C，保持温度并将氧源分散溶液滴加到锌源分散溶液中，反应生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完毕所需的时间为100分钟，将反应后的混合物放入离心机内，以300转/分钟的转速离心14分钟，得到沉淀物A和离心液A，离心液A回收后重新利用，沉淀物A备用；
步骤四、按重量份数取1份的沉淀物A、8份的蒸馏水，利用蒸馏水对沉淀物A进行洗涤，后放入离心机分离内，以600转/分钟的转速离心6分钟，得到沉淀物B和离心液B，离心液B回收后重新利用，沉淀物B备用；
步骤五、按重量份数取1份的沉淀物B、9份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液对沉淀物B进行洗涤，后放入离心机分离内，以600转/分钟的转速离心6分钟，得到沉淀物 C和离心液C，离心液C回收后重新利用，沉淀物C备用；
步骤六、按重量份数取1份的沉淀物C和9份的无水乙醇，利用乙醇对沉淀物C进行洗涤，后放入离心机分离内，以900转/分钟的转速离心6分钟，得到沉淀物D和离心液D，离心液D回收后重新利用，将沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在400°C条件下焙烧5小时，即制得氧化锌纳米粒子，粒径为70nm比表面积为2. 8571X 107m。
实施例四
一种氧化锌纳米粒子的制备方法，包括如下步骤
步骤一、按重量份数取15份的氯化锌，22份浓度为0. 05mol/L的硫酸钾溶液，将氯化锌加入到硫酸钾溶液中使氯化锌溶解，不可将硫酸钾溶液加入到氯化锌中，制得锌源分散溶液，备用；
步骤二、按重量份数取15份的碳酸钾溶液，25份浓度为0. 05mol/L的硫酸钾溶液，将碳酸钾溶液加到硫酸钾溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，备用；
步骤三、分别取氧源分散溶液和锌源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩尔的氧源，锌源分散溶液中含有1摩尔的锌源，将氧源分散溶液和锌源分散溶液分别加热到 760C，保持温度并将氧源分散溶液滴加到锌源分散溶液中，反应生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完毕所需的时间为105分钟，将反应后的混合物放入离心机内，以400转/分钟的转速离心16分钟，得到沉淀物A和离心液A，离心液A回收后重新利用，沉淀物A备用；
步骤四、按重量份数取1份的沉淀物A、9份的蒸馏水，利用蒸馏水对沉淀物A进行2次洗涤，后放入离心机分离内，以600转/分钟的转速离心7分钟，得到沉淀物B和离心液B， 离心液B回收后重新利用，沉淀物B备用；
步骤五、按重量份数取1份的沉淀物B、9份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液对沉淀物B进行2次洗涤，后放入离心机分离内，以600转/分钟的转速离心7分钟，得到沉淀物C和离心液C，离心液C回收后重新利用，沉淀物C备用；CN 102153131 A
说明书
6/8页
步骤六、按重量份数取1份的沉淀物C和9份的无水乙醇，利用乙醇对沉淀物C进行洗涤，后放入离心机分离内，以900转/分钟的转速离心7分钟，得到沉淀物D和离心液D，离心液D回收后重新利用，将沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在410°C条件下焙烧4. 5小时，即制得氧化锌纳米粒子，粒径为73nm，比表面积为2. 7397X 107m。实施例五
一种氧化锌纳米粒子的制备方法，包括如下步骤
步骤一、按重量份数取18份的氟化锌，27份浓度为0. 06mol/L的氯化钠溶液，将氟化锌加入到氯化钠溶液中使氟化锌溶解，不可将氯化钠溶液加入到氟化锌中，制得锌源分散溶液，备用；
步骤二、按重量份数取18份的碳酸钠溶液，25份浓度为0. 06mol/L的氯化钠溶液，将碳酸钠溶液加到氯化钠溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，备用；
步骤三、分别取氧源分散溶液和锌源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩尔的氧源，锌源分散溶液中含有1摩尔的锌源，将氧源分散溶液和锌源分散溶液分别加热到 78°C，保持温度并将氧源分散溶液滴加到锌源分散溶液中，反应生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完毕所需的时间为110分钟，将反应后的混合物放入离心机内，以400转/分钟的转速离心18分钟，得到沉淀物A和离心液A，离心液A回收后重新利用，沉淀物A备用；
步骤四、按重量份数取1份的沉淀物A、9份的蒸馏水，利用蒸馏水对沉淀物A进行2次洗涤，后放入离心机分离内，以700转/分钟的转速离心8分钟，得到沉淀物B和离心液B， 离心液B回收后重新利用，沉淀物B备用；
步骤五、按重量份数取1份的沉淀物B、9份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液对沉淀物B进行2次洗涤，后放入离心机分离内，以700转/分钟的转速离心8分钟，得到沉淀物C和离心液C，离心液C回收后重新利用，沉淀物C备用；
步骤六、按重量份数取1份的沉淀物C和9份的无水乙醇，利用乙醇对沉淀物C进行2 次洗涤，后放入离心机分离内，以1000转/分钟的转速离心8分钟，得到沉淀物D和离心液 D，离心液D回收后重新利用，将沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在430°C条件下焙烧4小时， 即制得氧化锌纳米粒子，粒径为75nm，比表面积为2. 6667X 107m。实施例六
一种氧化锌纳米粒子的制备方法，包括如下步骤
步骤一、按重量份数取20份的氟化锌，28份浓度为0. 07mol/L的氯化钠溶液，将氟化锌加入到氯化钠溶液中使氟化锌溶解，不可将氯化钠溶液加入到氟化锌中，制得锌源分散溶液，备用；
步骤二、按重量份数取20份的碳酸钾溶液，25份浓度为0. 07mol/L的氯化钠溶液，将碳酸钾溶液加到氯化钠溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，备用；
步骤三、分别取氧源分散溶液和锌源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩尔的氧源，锌源分散溶液中含有1摩尔的锌源，将氧源分散溶液和锌源分散溶液分别加热到 790C，保持温度并将氧源分散溶液滴加到锌源分散溶液中，反应生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完毕所需的时间为115分钟，将反应后的混合物放入离心机内，以500转/分钟的转速离心19分钟，得到沉淀物A和离心液A，离心液A回收后重新利用，沉淀物A备用；
步骤四、按重量份数取1份的沉淀物A、10份的蒸馏水，利用蒸馏水对沉淀物A进行3次洗涤，后放入离心机分离内，以700转/分钟的转速离心9分钟，得到沉淀物B和离心液 B，离心液B回收后重新利用，沉淀物B备用；
步骤五、按重量份数取1份的沉淀物B、10份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液对沉淀物B进行3次洗涤，后放入离心机分离内，以700转/分钟的转速离心9分钟，得到沉淀物C和离心液C，离心液C回收后重新利用，沉淀物C备用；
步骤六、按重量份数取1份的沉淀物C和10份的无水乙醇，利用乙醇对沉淀物C进行 2次洗涤，后放入离心机分离内，以1100转/分钟的转速离心9分钟，得到沉淀物D和离心液D，离心液D回收后重新利用，将沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在440°C条件下焙烧4. 5 小时，即制得氧化锌纳米粒子，粒径为78nm，比表面积为2. 5641X 107m。实施例七
一种氧化锌纳米粒子的制备方法，包括如下步骤
步骤一、按重量份数取22份的溴化锌，29份浓度为0. 08mol/L的氯化钾溶液，将溴化锌加入到氯化钾溶液中使溴化锌溶解，不可将氯化钾溶液加入到溴化锌中，制得锌源分散溶液，备用；
步骤二、按重量份数取M份的碳酸钠溶液，29份浓度为0. 08mol/L的氯化钾溶液，将碳酸钠溶液加到氯化钾溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，备用；
步骤三、分别取氧源分散溶液和锌源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩尔的氧源，锌源分散溶液中含有1摩尔的锌源，将氧源分散溶液和锌源分散溶液分别加热到 80°C，保持温度并将氧源分散溶液滴加到锌源分散溶液中，反应生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完毕所需的时间为115分钟，将反应后的混合物放入离心机内，以500转/分钟的转速离心19分钟，得到沉淀物A和离心液A，离心液A回收后重新利用，沉淀物A备用；
步骤四、按重量份数取1份的沉淀物A、10份的蒸馏水，利用蒸馏水对沉淀物A进行3 次洗涤，后放入离心机分离内，以800转/分钟的转速离心10分钟，得到沉淀物B和离心液 B，离心液B回收后重新利用，沉淀物B备用；
步骤五、按重量份数取1份的沉淀物B、10份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液对沉淀物B进行3次洗涤，后放入离心机分离内，以800转/分钟的转速离心10分钟，得到沉淀物C和离心液C，离心液C回收后重新利用，沉淀物C备用；
步骤六、按重量份数取1份的沉淀物C和10份的无水乙醇，利用乙醇对沉淀物C进行 2次洗涤，后放入离心机分离内，以1200转/分钟的转速离心10分钟，得到沉淀物D和离心液D，离心液D回收后重新利用，将沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在460°C条件下焙烧3. 5 小时，即制得氧化锌纳米粒子，粒径为80nm，比表面积为2. 4391 X 107m。实施例八
一种氧化锌纳米粒子的制备方法，包括如下步骤
步骤一、按重量份数取25份的溴化锌，30份浓度为0. lmol/L的氯化钾溶液，将溴化锌加入到氯化钾溶液中使溴化锌溶解，不可将氯化钾溶液加入到溴化锌中，制得锌源分散溶液，备用；
步骤二、按重量份数取25份的碳酸钾溶液，30份浓度为0. lmol/L的氯化钾溶液，将碳酸钾溶液加到氯化钾溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，备用；
步骤三、分别取氧源分散溶液和锌源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩尔的氧源，锌源分散溶液中含有1摩尔的锌源，将氧源分散溶液和锌源分散溶液分别加热到 80°C，保持温度并将氧源分散溶液滴加到锌源分散溶液中，反应生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完毕所需的时间为120分钟，将反应后的混合物放入离心机内，以500转/分钟的转速离心20分钟，得到沉淀物A和离心液A，离心液A回收后重新利用，沉淀物A备用；
步骤四、按重量份数取1份的沉淀物A、10份的蒸馏水，利用蒸馏水对沉淀物A进行3 次洗涤，后放入离心机分离内，以800转/分钟的转速离心10分钟，得到沉淀物B和离心液 B，离心液B回收后重新利用，沉淀物B备用；
步骤五、按重量份数取1份的沉淀物B、10份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液对沉淀物B进行3次洗涤，后放入离心机分离内，以800转/分钟的转速离心10分钟，得到沉淀物C和离心液C，离心液C回收后重新利用，沉淀物C备用；
步骤六、按重量份数取1份的沉淀物C和10份的无水乙醇，利用乙醇对沉淀物C进行 2次洗涤，后放入离心机分离内，以1200转/分钟的转速离心10分钟，得到沉淀物D和离心液D，离心液D回收后重新利用，将沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在470°C条件下焙烧3小时，即制得氧化锌纳米粒子，粒径为85nm，比表面积为2. 107m。
权利要求
1.一种氧化锌纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的氧化锌纳米粒子的粒径为 65—85nm,比表面积为 4. 7059 X 107/m—2. 3529X 107/m 其制备方法为步骤一、按重量份数取1. 7—25份的锌源，20—30份浓度> 0. 01mol/L的无机盐溶液， 将锌源加入到无机盐溶液中使锌源溶解，制得锌源分散溶液，备用；步骤二、按重量份数取1一25份的碳酸盐溶液，15—30份浓度> 0. 01mol/L的无机盐溶液，将碳酸盐溶液加到无机盐溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，备用；步骤三、分别取氧源分散溶液和锌源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩尔的氧源，锌源分散溶液中含有1摩尔的锌源，将氧源分散溶液和锌源分散溶液分别加热到 70—80°C，保持温度并将氧源分散溶液滴加到锌源分散溶液中，反应生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完毕所需的时间为90—120分钟，将反应后的混合物放入离心机内，以300— 500转/分钟的转速离心10 — 20分钟，得到沉淀物A和离心液A，离心液A回收后重新利用，沉淀物A备用；步骤四、按重量份数取1份的沉淀物A、8—10份的蒸馏水，利用蒸馏水对沉淀物A进行洗涤1一3次，后放入离心机分离内，以500—800转/分钟的转速离心5 —10分钟，得到沉淀物B和离心液B，离心液B回收后重新利用，沉淀物B备用；步骤五、按重量份数取1份的沉淀物B、8—10份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液对沉淀物B进行1一3次洗涤，后放入离心机分离内，以500—800转/分钟的转速离心 5—10分钟，得到沉淀物C和离心液C，离心液C回收后重新利用，沉淀物C备用；步骤六、按重量份数取1份的沉淀物C和8—10份的无水乙醇，利用乙醇对沉淀物C进行1一2次洗涤，后放入离心机分离内，以800—1200转/分钟的转速离心5 —10分钟，得到沉淀物D和离心液D，离心液D回收后重新利用，将沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在350— 470 0C条件下焙烧3— 5小时，制得产品。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的锌源为硫酸锌或卤化锌中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的无机盐溶液为硫酸钠、硫酸钾、氯化钾或氯化钠溶液中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的水-乙醇混合液按体积比取80%的水和20%的无水乙醇，进行混合，制得的混合液。
全文摘要
一种氧化锌纳米粒子的制备方法，涉及无机非金属纳米材料制备领域。先制备锌源分散溶液和氧源分散溶液，在70—80℃条件下将氧源分散溶液加到锌源分散溶液中，氧源分散溶液滴加完毕的时间为90—120分钟，反应生成白色沉淀，后将反应物离心分离，得出沉淀物依次经过与蒸馏水、水-乙醇混合液和无水乙醇的洗涤，离心、干燥，在350—470℃条件下焙烧3—5小时，制得氧化锌纳米粒子。本发明具有成本低廉，无毒无害，可循环使用，无环境污染，设备简单，操作条件简单易于掌握，便于大规模生产。
文档编号C01G9/02GK102153131SQ20111013022
公开日2011年8月17日 申请日期2011年5月19日 优先权日2011年5月19日
发明者吴海霞, 李云平, 李召好, 王利亚, 薛丽平, 辛凌云, 韩民乐 申请人:洛阳师范学院