专利名称：一种高纯度邻硝基对氯苯胺的母液后处理工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种一种高纯度邻硝基对氯苯胺的母液后处理工艺。
背景技术：
邻硝基对氯苯胺的性质橘黄色或橘红色针状结晶。熔点116°C 117°C。不溶于水，溶于甲醇、乙醚和乙酸，微溶于粗汽油。用于生产染料，染料中间体，颜料中间体；主要用作棉、粘胶织物的印染显色剂，也可用于丝绸、涤纶织物的印染；还可用作大红色淀、嫩黄IOG等有机颜料的中间体、冰染染料的色基(即大红色基3GL)等。生产情况2，5- 二氯硝基苯与氨水在高压条件下，生成邻硝基对氯苯胺；并有一定的母液排除，该母液中含有少量的成品和氯化铵，该类组分回收后能再利用，不回收对环境有一定的副作用，不利于绿色环保的生产理念。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种高纯度邻硝基对氯苯胺的生产工艺，具体是一种对废液的物质分离处理，实现循环利用，减废减排的生产工艺。为了解决以上技术问题，本发明的一种高纯度邻硝基对氯苯胺的母液后处理工艺，其母液为2，5- 二氯硝基苯与氨水反应制得高纯度邻硝基对氯苯胺所得的含氯化铵及少量邻硝基对氯苯胺的母液；其特征在于所述母液的处理工艺为先进行氨的回收从收集池中将母液打入活性炭净化塔脱除成品色度后进入预先放入定量的生石灰的蒸发釜中进行置换反应，控制温度在120°C _150°C，反应1-1. 5小时，反应过程中产生的气体(氨和水蒸气)进入氨气去吸收系统，而后放出浓缩的饱和氯化钙母液，放入沉淀池降温5-10°C，静置1-2小时，析出固相氯化钙沉淀物。本发明的优点提供了一种产品含量> 98. 5%，且废弃母液还进行再提纯利用，形成循环工艺，节约成本、绿色环保的生产工艺。
具体实施例方式本发明重点介绍以高纯度2，5- 二氯硝基苯为原料经氨化技术生产高纯度邻硝基对氯苯胺得到的母液的后处理方法。主要原料
含有氯化铵和少量邻硝基对氯苯胺的母液650 kg，生石灰150kg。生产方法
母液与生石灰进行置换反应，控制温度在120°C左右，反应1小时，反应过程中产生的气体(氨和水蒸气)、浓缩的饱和氯化钙母液，沉淀母液析出固相氯化钙沉淀物。反应方程式NH4Cl + Ca(OH)2 -^ CaCI2 + NH3个 + H2O。流程说明
母液后处理阶段
离心机排出的母液含有一定量的氯化铵及少量成品，必须进行氨的回收，从收集池1 中将母液打入活性炭净化塔脱2进行常规除成品色度后进入蒸发釜3中，蒸发釜3内预先放入150kg的生石灰进行置换反应，控制温度在120-1. 5°C左右，反应时间1-1. 5小时，反应过程中产生的气体(氨和水蒸气)进入氨气去回收系统4，而后从蒸发釜3的底部放出浓缩的饱和氯化钙母液，放入沉淀池5降温5-10°C，静置1-2小时，析出固相氯化钙沉淀物。经本工艺处理后母液分离为质量浓度30%的氨水和质量浓度95-98%的氯化钙。
权利要求
1. 一种高纯度邻硝基对氯苯胺的母液后处理工艺，其母液为2，5-二氯硝基苯与氨水反应制得高纯度邻硝基对氯苯胺所得的含氯化铵及少量邻硝基对氯苯胺的母液；其特征在于所述母液的处理工艺为先进行氨的回收从收集池中将母液打入活性炭净化塔脱除成品色度后进入预先放入定量的生石灰的蒸发釜中进行置换反应，控制温度在 120°C _150°C，反应1-1. 5小时，反应过程中产生的氨和水蒸气进入氨气去吸收系统，而后放出浓缩的饱和氯化钙母液，放入沉淀池降温5-10°C，静置1-2小时，析出固相氯化钙沉淀物。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度邻硝基对氯苯胺的母液后处理工艺，其母液为2,5-二氯硝基苯与氨水反应制得高纯度邻硝基对氯苯胺所得的含氯化铵及少量邻硝基对氯苯胺的母液；本工艺采用生石灰进行置换的方式分离出母液中的氨水和氯化钙，并将氨水和氯化钙循环利用，节约成本，实现绿色生产。
文档编号C01C1/02GK102432033SQ20111025902
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月5日 优先权日2011年9月5日
发明者佘道才, 吴春江, 王兆昌, 许小亮 申请人:江苏隆昌化工有限公司