专利名称：一种高纯氧化锂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化锂的制备方法，特别是涉及一种高纯氧化锂的制备方法。
技术背景
高纯氧化锂是生产氧化铁锂的主要原料之一。近年来，锂及锂的化合物在国民生活中得到越来越广泛的应用，比如锂离子二次电池在手提电脑、移动通讯、电动工具等方面具有广泛应用。目前，锂电池常用的正极材料有钴酸锂、镍钴酸锂、镍钴锰酸锂、锰酸锂等， 但是它们共有的缺点是安全性能较差，生产成本高，且由于钴资源有限，其价格有持续提高的趋势。作为新型的锂离子电池正极材料的氧化铁锂，越来越受到人们关注和重视。氧化铁锂作为电池的正极材料，不但具有良好的安全性、环保性等优点，而且成本较低，具有良好的市场前景。高纯氧化锂作为生产电池级氧化铁锂的主要原料，其制备技术和质量水平成为影响氧化铁锂市场发展的主要因素。
而目前在生产高纯氧化锂的方法中，主要以无水氢氧化锂、碳酸锂与过氧化锂为原料进行生产，工艺比较复杂，耗费也比较高，且生产的氧化锂纯度不高(纯度< 98. 5% )。发明内容
本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种工艺简单实用、生产成本低、设备投资少且制得的氧化锂纯度比较高的高纯氧化锂的制备方法。
本发明的一种高纯氧化锂的制备方法，包括以下工艺流程
A.装炉将0.5 2kg纯度彡99%的金属锂加入到坩埚中，将坩埚放入真空熔炼炉中，再将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，将真空熔炼炉内压力抽真空至-0. 05 -0. 3Mpa，再向真空熔炼炉内充氧到带微正压0. 01 0. 08MPa ；
B.氧化反应将真空熔炼炉加热至400 600°C，保温0. 5 浊，待金属锂完全熔化，充氧气进行充分燃烧，氧气流量大小控制在5 20L/min，充氧时间控制在20 60min ；
C.出炉待B步骤中氧化锂完全氧化后，将装氧化锂物料的坩埚提出，立即放入手套箱内出料，将坩埚内壁的氧化锂取出；
D.磨筛将C步骤取出的氧化锂在球磨机内磨细，球磨机转速控制在20 40转/ min，研磨时间为5 20min，研磨后过筛，粒度控制在D50 10 50 μ m。
本发明的一种高纯氧化锂的制备方法还可以是
述B步骤包括下述工艺步骤
bl.将真空熔炼炉吊入加热炉中，打开电源开关，调节自动升温，温度设定为 400 600 °C ；
b2.温度上升过程中，加热时间为0. 5 2h，以保证金属锂完全熔化；
b3.在1^2步骤的金属锂完全融化之后，点燃真空熔炼炉，调节氧气流量在5 20L/min，氧气充入时间为20 60min保证金属锂充分燃烧。
所述A步骤中的坩埚包括钛坩埚、钛钯坩埚及铌坩埚中的一种，所述坩埚的含铁、铜及锌总量< 0.05%。
所述氧气的纯度至少为99%。
所述金属锂表面氮含量小于lOOppm。
本发明的一种高纯氧化锂的制备方法，其通过上述步骤后，相对于现有技术而言， 其具有的优点是由于采用的步骤比较简单，即金属锂直接氧化得到氧化锂，工艺简单、成本低，设备投资少且制得得氧化锂的纯度比较高(氧化锂纯度>98.5%)，而且颗粒比较均勻，金属锂的氧化率>97%，氧化锂纯度高，质量稳定、适合用于制备锂离子电池正极材料氧化铁锂。
具体实施方式
下面对本发明的高纯氧化锂的制备方法作进一步详细说明。
本发明的一种高纯氧化锂的制备方法，包括以下工艺流程A.装炉将0. 5 2kg 纯度> 99 %的金属锂加入到坩埚中，将坩埚放入真空熔炼炉中，再将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，将真空熔炼炉内压力抽真空至-0. 05 -0. 3Mpa，再向真空熔炼炉内充氧到带微正压 0. 01 0. 08MPa ；
B.氧化反应将真空熔炼炉加热至400 60(TC，保温0. 5 浊，待金属锂完全熔化，充氧气进行充分燃烧，氧气流量大小控制在5 20L/min，充氧时间控制在20 60min ；
C.出炉待B步骤中氧化锂完全氧化后，将装氧化锂物料的坩埚提出，立即放入手套箱内出料，将坩埚内壁的氧化锂取出；，具体可以使用勺子将氧化锂取出；
D.磨筛将C步骤取出的氧化锂在球磨机中磨细，球磨机转速控制在20 40转/ min，研磨时间为5 20min，研磨后过筛，粒度控制在D50 10 50 μ m。
本发明的一种高纯氧化锂的制备方法相对于现有技术而言，其具有的优点是由于采用的步骤比较简单，而生产的高纯氧化锂颗粒分布均勻，因此，工艺简单实用、生产成本低、投资设备少；而且，金属锂的氧化率大于97%，氧化锂纯度高大于98.5%，质量稳定、适合用于制备锂离子电池正极材料氧化铁锂。
本发明的一种高纯氧化锂的制备方法，在前面技术方案的基础上还可以是述B 步骤包括下述工艺步骤
bl.将真空熔炼炉吊入加热炉中，打开电源开关，调节自动升温，温度设定为 400 600 °C ；
b2.温度上升过程中，加热时间为0. 5 2h，以保证金属锂完全熔化；
b3.在1^2步骤的金属锂完全融化之后，点燃真空熔炼炉，调节氧气流量在5 20L/min，氧气充入时间为20 60min保证金属锂充分燃烧。当然还可以采用其他的步骤组合来完成B步骤。
另外，还可以是所述A步骤中的坩埚包括钛坩埚、钛钯坩埚及铌坩埚中的一种，所述坩埚的含铁、铜及锌总量< 0.05%。优选使用这几种坩埚的优点在于这几种坩埚在温度为600°C以上都不会跟氧气反应，并且其它重金属含量少。在前面技术方案的基础上，还可以是所述氧气的纯度至少为99%。氧气的纯度越高，那么氧化率越高，杂质的含量越低。另外，还可以是所述金属锂表面氮含量小于lOOppm。该优点为生产出的氧化锂主含量高，氮化锂含量少。
实施例1
A.装炉快速将1.001kg的纯度为99%的金属锂加入到钛坩埚中，将钛坩埚放入真空熔炼炉中，再将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，将真空熔炼炉内压力抽真空至-0. IMPa，再向真空熔炼炉内充氧到稍微带正压0. OlMPa左右。
B.氧化反应将真空熔炼炉加热至400°C。保温时间为2小时，待金属锂完全熔化，充氧气进行充分氧化，氧气流量大小控制在5L/min，时间控制在60min ；
C.出炉待B步骤中氧化锂完全燃烧后，将装氧化锂物料的坩埚提出，立即放入手套箱内出料，用勺子将坩埚内壁的氧化锂取出；
D.磨筛将C步骤取出的氧化锂磨细，球磨机转速控制在20转/min，研磨时间为 20min，研磨后过筛，粒度控制在D5tl = 18 μ m。
实施例2
A.装炉将1.982kg纯度为99. 5%的金属锂加入到铌坩埚中，将坩埚放入真空熔炼炉中，再将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，将真空熔炼炉内压力抽真空至-0. 05Mpa，再向真空熔炼炉内充氧到带微正压0. OSMPa ；
B.氧化反应将真空熔炼炉加热至600°C，保温0.证，待金属锂完全熔化，充氧气进行充分氧化，氧气流量大小控制在20L/min，时间控制在20min ；
C.出炉待B步骤中氧化锂完全燃烧后，将装氧化锂物料的坩埚提出，立即放入手套箱内出料。用勺子将坩埚内壁的氧化锂取出；
D.磨筛将C步骤取出的氧化锂磨细，球磨机转速控制在40转/min，研磨时间为 5min。研磨后过筛，粒度控制在D5tl = 35 μ m。
实施例3
A.装炉将0.527kg纯度为99. 8%的金属锂加入到钛钯坩埚中，将坩埚放入真空熔炼炉中，再将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，将真空熔炼炉内压力抽真空至-0. 2Mpa，再向真空熔炼炉内充氧到带微正压0. 04MPa ；
B.氧化反应将真空熔炼炉加热至50(TC，保温lh，待金属锂完全熔化，充氧气进行充分氧化，氧气流量大小控制在lOL/min，时间控制在30min ；
C.出炉待B步骤中氧化锂完全燃烧后，将装氧化锂物料的坩埚提出，立即放入手套箱内出料。用勺子将坩埚内壁的氧化锂取出；
D.磨筛将C步骤取出的氧化锂磨细，球磨机转速控制在30转/min，研磨时间为 IOmin。研磨后过筛，粒度控制在D5tl = 22 μ m。
实施例4
A.装炉将1.527kg纯度为99%的金属锂加入到钛钯坩埚中，将坩埚放入自制的真空熔炼炉中，再将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，将真空熔炼炉内压力抽真空至-0. 3Mpa，再向真空熔炼炉内充氧到带微正压0. 03MPa ；
B.氧化反应将真空熔炼炉加热至550°C，保温1.证，待金属锂完全熔化，充氧气进行充分氧化，氧气流量大小控制在15L/min，时间控制在25min ；
C.出炉待B步骤中氧化锂完全燃烧后，将装氧化锂物料的坩埚提出，立即放入手套箱内出料。用勺子将坩埚内壁的氧化锂取出；
D.磨筛将C步骤取出的氧化锂磨细，球磨机转速控制在25转/min，研磨时间为15min。研磨后过筛，粒度控制在D5tl = 31 μ m。
实施例的氧化锂的氧化率见表1
表1氧化锂收率表
权利要求
1.一种高纯氧化锂的制备方法，其特征在于包括以下工艺流程A.装炉将0.5 2kg纯度>99%的金属锂加入到坩埚中，将坩埚放入真空熔炼炉中， 再将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，将真空熔炼炉内压力抽真空至-0. 05 -0. 3Mpa，再向真空熔炼炉内充氧到带微正压0. 01 0. 08MPa ；B.氧化反应将真空熔炼炉加热至400 60(TC，保温0.5 池，待金属锂完全熔化， 充氧气进行充分燃烧，氧气流量大小控制在5 20L/min，充氧时间控制在20 60min ；C.出炉待B步骤中氧化锂完全氧化后，将装氧化锂物料的坩埚提出，立即放入手套箱内出料，将坩埚内壁的氧化锂取出；D.磨筛将C步骤取出的氧化锂在球磨机内磨细，球磨机转速控制在20 40转/min， 研磨时间为5 20min，研磨后过筛，粒度控制在Dki 10 50 μ m。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氧化锂的制备方法，其特征在于所述B步骤包括下述工艺步骤bl.将真空熔炼炉吊入加热炉中，打开电源开关，调节自动升温，温度设定为400 600 0C ；b2.温度上升过程中，加热时间为0. 5 2h，以保证金属锂完全熔化；b3.在1^2步骤的金属锂完全融化之后，点燃真空熔炼炉，调节氧气流量在5 20L/ min，氧气充入时间为20 60min保证金属锂充分燃烧。
3.根据权利要求1所述的一种高纯氧化锂的制备方法，其特征在于所述A步骤中的坩埚包括钛坩埚、钛钯坩埚及铌坩埚中的一种，所述坩埚的含铁、铜及锌总量< 0. 05%。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种高纯氧化锂的制备方法，其特征在于所述氧气的纯度至少为99%。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种高纯氧化锂的制备方法，其特征在于所述金属锂表面氮含量小于lOOppm。
全文摘要
本发明公开了一种高纯氧化锂的制备方法，包括以下工艺流程A.装炉将0.5～2kg纯度≥99％的金属锂加入坩埚，坩埚放入真空熔炼炉中，将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，真空熔炼炉内压力抽真空至-0.05～-0.3MPa，向真空熔炼炉内充氧到带微正压0.01～0.08MPa；B.氧化反应真空熔炼炉加热至400～600℃，保温0.5～2h，金属锂完全熔化，充氧气充分燃烧，氧气流量控制在5～20L/min，时间控制在20～60minC.出炉氧化锂完全氧化后，将坩埚提出，放入手套箱内出料；D.磨筛将取出的氧化锂磨细，球磨机转速在20～40转/min，时间为5～20min，研磨后过筛，粒度控制在D50 10～50μm。本发明的高纯氧化锂的制备方法工艺简单实用、生产成本低、设备投资少且制得的氧化锂纯度高。
文档编号C01D15/02GK102515211SQ201110399220
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月6日 优先权日2011年12月6日
发明者付晓春, 巴雅尔, 李良彬, 熊训满, 王威, 肖勇, 邓招男 申请人:江西赣锋锂业股份有限公司