专利名称：一种氧化铝纳米纤维的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化铝(Al2O3)纳米纤维的制备方法，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术：
纳米材料具有传统材料不具有的许多崭新特征，纳米材料在结构、光电和化学性质等方面的特征，引起物理、材料和化学领域研究者们的浓厚兴趣。近年来，纳米科技受到了世界各国尤其是发达国家的极大青睐，世界各国纷纷将纳米技术的研发作为21世纪技术创新的驱动器并引发了越来越激烈的竞争。纳米氧化铝粉体在化工、陶瓷等行业拥有广泛的应用前景，特别是一维Al2O3材料因其具有高弹性模量、特殊的光学性质、热稳定性及 化学稳定性，在陶瓷、吸附、催化等领域应用广泛，受到学者的普遍关注。CN101338448A公开了一种氧化铝晶须的制备方法，采用硝酸铝和尿素在水中反应形成溶胶，继续保持反应得到前躯体的白色沉淀物，最后在1100-1300°C条件下焙烧得到氧化铝晶须。该方法采用水为分散体系，焙烧温度较高，而且氧化铝纳米纤维的长径比较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应温和、长径比较小的氧化铝纳米纤维的制备方法。为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是一种氧化铝纳米纤维的制备方法，其步骤如下I)取质量比为10 20 7. 5 15 0. 5 I的硝酸铝尿素I- 丁基_3_甲基咪唑四氟硼酸盐，均匀混合；2)用去离子水溶解步骤I)的混合物，于120°C 170°C密闭保温反应6 IOh自然冷却，对产物进行抽滤、洗涤、干燥；3)将步骤2)得到的产物在450 600°C下煅烧4-10h，自然冷却至室温，即可得到氧化铝纳米纤维。步骤2)所述干燥的温度为55-110°C，干燥时间为4 10h。步骤2)所述干燥的具体过程为55 65°C保温10 30min，然后升温到75 85°C保温10 30min，之后升温至90_110°C保温4_8h。所述氧化招纳米纤维的直径范围5 15nm,纳米纤维的长度范围50 70nm。本发明氧化铝纳米纤维制备方法，采用I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)和水为分散体系，其中主要为水，对环境的污染小；BmimBF4主要起到模板剂的作用，硝酸铝和缓释剂尿素可以在和水的溶剂中实现均匀的分散，尿素可以更加均匀的缓慢释放0IT，得到分散度高、纯度高、形态结构均一的氢氧化铝凝胶，采用温度交底的温度煅烧就可以得到氧化铝纳米纤维，反应的温度条件较为温和，而且得到的氧化铝纳米纤维平均直径为7. 5-10nm，平均长度为60_65nm，其长度和直径均为纳米级别，而且具有较小的长径比，其长径比为6. 5-8 I适合在化工、陶瓷等行业中应用。
具体实施例方式实施例I本实施例的氧化铝纳米纤维制备方法为称取硝酸铝10g、尿素13. 7g、l_ 丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4) Ig,用去离子水溶解上述混合物后加入到不锈钢反应釜内，填充度为90%，120°C下密闭保温反应10h，自然冷却，取出产物，抽滤、洗涤，转移到干燥箱内，55°C保温30min，然后升温到75°C保温30min，之后升温至90°C，保温8h后取出，于450°C下煅烧10h，自然冷却至室温，即可得到氧化铝纳米纤维。氧化铝纳米纤维的直径范围8 llnm，平均直径为9. 5nm，纳米纤维的长度范围60 70nm，平均长度为65nm，长径比为6. 8 I。实施例2本实施例的氧化铝纳米纤维制备方法为称取硝酸铝15g、尿素15g、l_ 丁 基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)0. 75g，用去离子水溶解上述混合物后加入到不锈钢反应釜内，填充度为90%，145°C下密闭保温反应8h，自然冷却，取出产物，抽滤、洗涤，转移到干燥箱内，60°C保温20min，然后升温到80°C保温20min，之后升温至100°C，保温6h后取出，于500°C下煅烧6h，自然冷却至室温，即可得到氧化铝纳米纤维。氧化铝纳米纤维的直径范围5 10nm，平均直径为7. 5nm,纳米纤维的长度范围55 65nm，平均长度为60nm，长径比为8 I。实施例3本实施例的氧化铝纳米纤维制备方法为称取硝酸铝20g、尿素7. 5g、l-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)0. 5g，用去离子水溶解上述混合物后加入到不锈钢反应釜内，填充度为90%，170°C下密闭保温反应6h，自然冷却，取出产物，抽滤、洗涤，转移到干燥箱内，65°C保温lOmin，然后升温到85°C保温lOmin，之后升温至110°C，保温4h后取出，于600°C下煅烧4h，自然冷却至室温，即可得到氧化铝纳米纤维。氧化铝纳米纤维的直径范围7 12nm，平均直径为9. 5nm,纳米纤维的长度范围58 68nm，平均长度为63nm，长径比为6. 6 I。
权利要求
1.ー种氧化铝纳米纤维的制备方法，其特征在于其步骤如下 1)取质量比为10 20 7. 5 15 O. 5 I的硝酸铝尿素I- 丁基_3_甲基咪唑四氟硼酸盐，均匀混合； 2)用去离子水溶解步骤I)的混合物，于120°C 170°C密闭保温反应6 IOh自然冷却，对产物进行抽滤、洗涤、干燥； 3)将步骤2)得到的产物在450 600°C下煅烧4-10h，自然冷却至室温，即可得到氧化铝纳米纤维。
2.根据权利要求I所述的氧化铝纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤2)所述干燥的温度为55-110°C，干燥时间为4 IOh。
3.根据权利要求I或2所述的氧化铝纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤2)所述干燥的具体过程为55 65°C保温10 30min，然后升温到75 85°C保温10 30min，之后升温至90-11 (TC保温4-8h。
4.根据权利要求I所述的氧化铝纳米纤维的制备方法，其特征在于所述氧化铝纳米纤维的直径范围5 15nm，纳米纤维的长度范围50 70nm。
全文摘要
本发明公开了一种氧化铝纳米纤维的制备方法，其步骤如下1)取质量比为10～20∶7.5～15∶0.5～1的硝酸铝∶尿素∶1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，均匀混合；2)用去离子水溶解步骤1)的混合物，于120℃～170℃密闭保温反应6～10h自然冷却，对产物进行抽滤、洗涤、干燥；3)将步骤2)得到的产物在450～600℃下煅烧4-10h，自然冷却至室温，即可得到氧化铝纳米纤维。本发明氧化铝纳米纤维制备方法，采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)和水为分散体系，硝酸铝和缓释剂尿素可以实现均匀的分散，尿素可以更加均匀的缓慢释放OH-，得到分散度高、纯度高、形态结构均一的氢氧化铝凝胶，采用温度交底的温度煅烧就可以得到氧化铝纳米纤维，而且得到氧化铝纳米纤维的直径范围5～15nm，平均直径为7.5-10nm，纳米纤维的长度范围50～70nm，平均长度为60-65nm，长径比为6.5-8∶1。
文档编号C01F7/02GK102674414SQ201110400200
公开日2012年9月19日 申请日期2011年12月6日 优先权日2011年12月6日
发明者周玉成, 张国赏, 徐流杰, 李保元, 李继文, 胡海娇, 马向东, 魏世忠 申请人:河南科技大学