专利名称：一种片状五氧化二铌粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及无机材料合成技术领域，尤其涉及一种五氧化二铌粉体的制备方法。
背景技术：
五氧化二铌(Nb2O5)是一种重要的压电陶瓷原料，在把含铅的PZT压电陶瓷替换为无铅压电陶瓷的过程中起着重要作用。现有技术无铅压电陶瓷制备方法中的织构化生长技术，由于可使材料达到类似单晶的结晶形态，从而表现出类似单晶的性能，使得材料具有较好的压电性能。目前，现有的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的织构化制备技术，是以片状的 NaNbO3或KNbO3为模板，以铌酸钾钠粉体为基料，制备得到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷。由于使用的片状NaNbO3或KNbO3模板是与铌酸钾钠基料成分不同的异性模板，因而大大制约了无铅压电陶瓷性能的进一步提高。而片状同性铌酸钾钠模板的制备，由于其自身结构的复杂性等原因，使得近年来这方面的研究进展缓慢。如果能够研究制备出合适的片状中间物， 如片状五氧化二铌，则有利于制备出片状同性铌酸钾钠模板，实现织构化制备压电陶瓷技术的突破。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种片状五氧化二铌粉体的制备方法，以获得合适的片状产物，有利于片状同性铌酸钾钠模板的制备，促进织构化制备压电陶瓷技术的发展。本发明的目的通过以下技术方案予以实现本发明提供的一种片状五氧化二铌粉体的制备方法，以片状K4Nb6O17为反应物，包括以下步骤(1)将片状K4Nb6O17浸没在质子取代剂中进行反应；(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，之后进行干燥；(3)干燥后的粉体进行煅烧，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。本发明制备的五氧化二铌粉体为微米级，其片状形貌为厚1 4μπκ长30 50 μ m0进一步地，本发明所述步骤(1)中质子取代剂的浓度为1 12mol/L，其用量为 10 40mL/g K4Nb6O170取代反应时间为M ^0h。反应期间可更换质子取代剂1 4次。 质子取代剂可采用HCl溶液。进一步地，本发明所述步骤(3)中的煅烧温度为500 700°C。煅烧时间为1 3h。上述方案中，本发明优选采用熔盐法合成制备的片状K4Nb6O1715例如，以五氧化二铌和碳酸钾为反应原料，按化学计量比称量，采用氯化钾为熔盐，熔盐占反应原料的质量分数为80% 120%，在1000 1100°C温度下保温1 4h ；然后用去离子水洗涤后干燥，即得片状 K4Nb6O1715
本发明具有以下有益效果本发明制备获得的片状五氧化二铌粉体适用于压电陶瓷技术领域，适宜并有利于片状同性铌酸钾钠模板的制备，对于织构化制备压电陶瓷技术的发展具有极大的促进作用。本发明操作简便，原料来源广泛，设备成本低廉，便于推广和应用。
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述图1是本发明实施例片状五氧化二铌的XRD图谱；图2是本发明实施例片状五氧化二铌的SEM照片。
具体实施例方式本发明实施例以熔盐法合成制备的片状K4Nb6O17为反应物。片状K4Nb6O17的制备方法如下以五氧化二铌和碳酸钾为反应原料，采用氯化钾为熔盐，熔盐占反应原料的质量分数为100%，在1050°C温度下保温2. 5h ；然后用去离子水洗涤后干燥，即得片状K4Nb6O1715实施例一本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下(1)将片状K4Nb6O17浸没在6mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应192h，取代剂的用量为20mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂3次；(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的cr，之后进行干燥；(3)干燥后的粉体在空气中于600°C温度下煅烧lh，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。实施例二 本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下(1)将片状K4Nb6O17浸没在12mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应48h，取代剂的用量为10mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂2次；(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的Cl—，之后进行干燥；(3)干燥后的粉体在空气中于500°C温度下煅烧2h，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。实施例三本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下(1)将片状K4Nb6O17浸没在lmol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应^0h，取代剂的用量为40mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂4次；(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的cr，之后进行干燥；(3)干燥后的粉体在空气中于550°C温度下煅烧lh，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。实施例四
本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下(1)将片状K4Nb6O17浸没在5mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应144h，取代剂的用量为30mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂3次；(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的Cl—，之后进行干燥；(3)干燥后的粉体在空气中于700°C温度下煅烧lh，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。实施例五本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下(1)将片状K4Nb6O17浸没在7mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应MOh，取代剂的用量为10mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂1次；(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的cr，之后进行干燥；(3)干燥后的粉体在空气中于500°C温度下煅烧lh，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。实施例六本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下(1)将片状K4Nb6O17浸没在2mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应96h，取代剂的用量为30mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂2次；(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的cr，之后进行干燥；(3)干燥后的粉体在空气中于650°C温度下煅烧3h，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。实施例七本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下(1)将片状K4Nb6O17浸没在4mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应72h，取代剂的用量为40mL/g K4Nb6O17,期间更换取代剂4次；(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的cr，之后进行干燥；(3)干燥后的粉体在空气中于600°C温度下煅烧3h，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。实施例八本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下(1)将片状K4Nb6O17浸没在6mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应168h，取代剂的用量为20mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂2次；(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的Cl—，之后进行干燥；(3)干燥后的粉体在空气中于625°C温度下煅烧2h，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。
实施例九本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下(1)将片状K4Nb6O17浸没在8mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应120h，取代剂的用量为30mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂3次；(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的cr，之后进行干燥；(3)干燥后的粉体在空气中于575°C温度下煅烧lh，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。实施例十本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下(1)将片状K4Nb6O17浸没在llmol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应Mh，取代剂的用量为20mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂2次；(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的cr，之后进行干燥；(3)干燥后的粉体在空气中于550°C温度下煅烧2h，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。本发明实施例制备的片状五氧化二铌粉体的XRD图谱如图1所示，SEM照片如图2 所示，其片状形貌为厚1 4 μ m、长30 50 μ m，K元素含量低于2%。
权利要求
1.一种片状五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于以片状K4Nb6O17S反应物，包括以下步骤(1)将片状K4Nb6O17浸没在质子取代剂中进行反应；(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，之后进行干燥；(3)干燥后的粉体进行煅烧，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。
2.根据权利要求1所述的片状五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于所述五氧化二铌粉体其片状形貌为厚1 4 μ m、长30 50 μ m。
3.根据权利要求1所述的片状五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于所述步骤(1) 中质子取代剂的浓度为1 12mol/L，其用量为10 40mL/g K4Nb6O170
4.根据权利要求3所述的片状五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于所述步骤(1) 中质子取代的反应时间为24 ^0h。
5.根据权利要求1或3或4所述的片状五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中质子取代反应期间更换质子取代剂1 4次。
6.根据权利要求1或3或4所述的片状五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中质子取代剂为HCl溶液。
7.根据权利要求1所述的片状五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于所述步骤(3) 中的煅烧温度为500 700°C。
8.根据权利要求7所述的片状五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于所述步骤(3) 中的煅烧时间为1 池。
9.根据权利要求1所述的片状五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于所述片状 K4Nb6O17采用熔盐法合成制备。
10.根据权利要求9所述的片状五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于所述片状 K4Nb6O17的制备方法如下以五氧化二铌和碳酸钾为反应原料，按化学计量比称量，采用氯化钾为熔盐，熔盐占反应原料的质量分数为80% 120%，在1000 1100°C温度下保温 1 4h ；然后用去离子水洗涤后干燥，即得片状K4Nb6O171全文摘要
本发明公开了一种片状五氧化二铌粉体的制备方法，以片状K4Nb6O17为反应物，进行质子取代、洗涤、干燥和煅烧，获得的片状五氧化二铌粉体适用于压电陶瓷技术领域，适宜并有利于片状同性铌酸钾钠模板的制备，对于织构化制备压电陶瓷技术的发展具有极大的促进作用。本发明操作简便，原料来源广泛，设备成本低廉，便于推广和应用。
文档编号C01G33/00GK102491420SQ20111040803
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月9日 优先权日2011年12月9日
发明者刘志, 李月明, 沈宗洋, 洪燕, 王竹梅 申请人:景德镇陶瓷学院