专利名称：一种由铯榴石制备硝酸铯的方法
技术领域：
本发明涉及硝酸铯的制备技术领域，尤其涉及ー种由铯榴石制备硝酸铯的方法。
背景技术：
铯盐在当今エ业生产中被广泛应用于医药、催化剂领域；闪烁晶体光电子产业以及高能物理行业，硝酸铯结晶是闪亮的六角棱柱体，比重3. 64 3. 68g/cm3，熔点414°C，由于其化学特性，常被用作制备高纯铯盐的基础原料，也用于有机エ业催化剂，是铯盐市场的主要产品之一。现有エ艺普遍采用碳酸铯母液与硝酸中和制取硝酸铯，但该エ艺在使用中存在如下不足之处1、该エ艺直接由碳酸铯与硝酸中和反应，成本高且由于反应使用硝酸中和易形成酸雾使得操作存在安全隐患。2、在生产高纯级产品时该エ艺对原料的要求近乎苛刻，难以通过除杂手段达到。1997年新疆有色金属研究所采用离子交换エ艺成功地用离子交換树脂将硫酸铯转化液转变成了高纯度的硝酸铯产品，但其エ艺流程复杂，生产成本较闻。本发明エ艺拟采用硫酸酸浸法制备铯矾然后将铯矾通过转化、复分解反应、两步除杂、浓缩、分离等エ序转变成硝酸铯产品，所得产品纯度高，原料简单易得且无安全隐患，エ艺流程简单，成本较低，适合エ业化生产。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了ー种由铯榴石制备硝酸铯的方法，该方法在原有エ艺基础上改良了除杂エ序，使得产品纯度得到了提高，操作安全简便，エ艺流程简单，适合エ业化生产。为了实现上述目的，本发明的技术构思如下用铯榴石经酸浸、沉矾、重结晶、转化得到硫酸铯的转化液，再经硝酸钙复分解反应与氢氧化钡、ニ氧化碳除杂得到硝酸铯的稀溶液，最后蒸发结晶以及烘干后得到硝酸铯成品。其主要反应原理为
权利要求
1.ー种由铯榴石制备硝酸铯的方法，其步骤如下 (1)、酸浸铯榴石将铯榴石放入35wt%硫酸中酸浸，液固质量比为3:1，反应温度130°C，反应时间4h，保持90°C以上过滤，得酸浸液； (2)、将酸浸液冷却至室温沉矾，离心分离，分离母液中和处理后排放，分离的铯矾晶体加入自来水进行两次重结晶，姆次重结晶的液固质量比为5.5 :1,姆次加自来水加热溶解，再煮沸半小时后冷却至室温结晶； (3)、将重结晶后的精制铯矾按固液质量比I:2加纯水调成悬浮液，然后加石灰浆除Al3+至終点pH7. 5 8. 5后继续反应lh，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，毎次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得滤净液； (4)、测滤净液中的铯含量，根据测得的滤净液中的铯含量按化学计量比的100% 120%加入硝酸钙，搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质，得到粗制硝酸铯净液； (5)、测粗制硝酸铯净液中的硫酸根含量，根据硫酸根含量，按化学计量比的105% 150%加入氢氧化钡，搅拌下反应30分钟，过滤除去不溶物，得到一次精制硝酸铯净液； (6)、向一次精制硝酸铯净液中通入ニ氧化碳气体至pH6 8，过滤除去不溶物，得到ニ次精制硝酸铯净液； (7)、蒸发浓缩二次精制硝酸铯净液，蒸发至刚有晶体开始析出为止，得浓缩液，待浓缩液冷却至20°C 30°C后离心得硝酸铯晶体； (8)、将步骤(7)分离的硝酸铯晶体在110 150°C下烘干4 8h，得产品。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中所得重结晶母液返回步骤(I)。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述步骤(7)中分离出的母液回到步骤(4)循环使用。
全文摘要
本发明属于硝酸铯的制备技术领域，具体公开了一种由铯榴石制备硝酸铯的方法。将铯榴石经酸浸、沉矾、重结晶、转化得到硫酸铯的转化液，再经硝酸钙复分解反应与氢氧化钡、二氧化碳除杂得到硝酸铯的稀溶液，最后蒸发结晶以及烘干后得到硝酸铯成品。所得硝酸铯产品的直收率约为89％，产品母液含硝酸铯约10.27％，转化渣硫酸钙经洗涤后含铯约0.48％，硫酸钡渣含铯约0.25％，母液参与循环总收率约为95.5%。
文档编号C01D17/00GK102659145SQ20121011614
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月19日 优先权日2012年4月19日
发明者纪东海, 罗钊, 赵正红 申请人:湖北百杰瑞新材料有限公司