微球的制备方法
【专利摘要】一种单分散Nb2O5微球的制备方法，制备步骤如下：1)将一定质量NbCl5溶解于异丙醇中，配制成摩尔浓度介于0.01-0.1mol·L-1的溶液，搅拌一定(10-60分钟)时间；2)在上述溶液中投放一定量10wt％四丁基氢氧化铵，保持NbCl5与四丁基氢氧化铵质量比介于0.1-5之间，搅拌一定(10-60分钟)时间；3)上述配制好的溶液密封后在一定温度(120-200℃)下保温相应时间(6-24小时)，收集沉淀，洗涤干燥。方法制备得到的Nb2O5微球可作为组装具有功能特性结构材料的构建基元，并用于气敏、光催化、太阳能电池、光致发光和场电子发射等多种领域。
【专利说明】一种单分散Nb2O5微球的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料合成，新能源和光电【技术领域】。尤其是涉及一种单分散Nb2O5微球的制备方法。
【背景技术】
[0002]过去几十年中，因其与尺寸和形貌相关的特性，同时也是组装具有功能特性结构材料的理想构建基元，单分散微、纳米颗粒的制备获得了广泛的关注，并在晶体模拟、癌症治疗、能量转化、催化和化学传感领域获得了广泛应用。另一方面，与多分散体系相比，单分散微、纳米颗粒自组织形成的薄膜通常会显示更为优秀的结构、功能稳定性和可重复性。因此，单分散颗粒的可控合成既是科学研宄的热点，也是技术应用的关键。
[0003]五氧化二铌(Nb2O5)是一种重要的η型半导体金属氧化物。由于具有较宽的带隙(?3.4eV)和较高的导带边，在很多重要领域都有潜在的应用前景，如光催化，铁电，锂离子电池和染料敏化电池等。鉴于其多化合价和富余氧空位的结构特性，Nb2O5也是一种良好的化学传感材料，特别适用于低温湿敏和气敏。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种单分散Nb2O5微球的制备方法。
[0005]合成的单分散Nb2O5微球可以进一步通过自组装形成密堆积的单层或多层薄膜，并应用于光催化、化学传感或电池等新能源和光电【技术领域】。
[0006]本发明的技术方案如下:(1)将一定质量NbCl5S解于异丙醇中，配制成摩尔浓度介于0.01-0.1mol.L4的溶液，搅拌一定(10-60分钟)时间；
[0007](2)在上述溶液中投放一定量10被％四丁基氢氧化铵，保持NbCl5与四丁基氢氧化铵质量比介于0.1-5之间，搅拌一定(10-60分钟)时间；
[0008](3)上述配制好的溶液密封后在一定温度(120-200°C )下保温相应时间(6_24小时)，收集沉淀，洗涤干燥。
[0009]本发明的有益效果:本方法制备得到的Nb2O5微粒形貌规则，分散性良好，可用于光催化、化学传感或电池等多种新能源和光电【技术领域】，制备方法简便，性价比高。本发明以NbCl5作为铌源，以1wt %四丁基氢氧化铵作为形貌导向剂，以异丙醇为溶剂，利用简单的溶剂热法制备出了单分散Nb2O5微球，所得产品粒径均一，具有良好的分散性。本发明方法操作简便，反应条件可控，性价比高。此方法制备得到的Nb2O5微球可作为组装具有功能特性结构材料的构建基元，并用于气敏、光催化、太阳能电池、光致发光和场电子发射等多种领域。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1为本发明制备所得单分散Nb2O5微粒扫描电子显微镜(SEM)图
【具体实施方式】
[0011]实施例1:1.0gNbCl5溶解于150ml异丙醇中，搅拌30分钟；加入0.5gl0wt%四丁基氢氧化铵，继续搅拌一定30分钟；上述配制好的溶液密封，加热至120°C，反应12小时，自然冷却至室温，沉淀洗涤干燥。
[0012]实施例2:0.27gNbCl5溶解于10ml异丙醇中，搅拌10分钟；加入0.2781(^七％四丁基氢氧化铵，继续搅拌一定60分钟；上述配制好的溶液密封，加热至200°C，反应24小时，自然冷却至室温，沉淀洗涤干燥。
[0013]实施例3:1.35gNbCl5溶解于50ml异丙醇中，搅拌60分钟；加入0.135810?七％四丁基氢氧化铵，继续搅拌一定10分钟；上述配制好的溶液密封，加热至150°c，反应6小时，自然冷却至室温，沉淀洗涤干燥。
[0014]实施例4:1.0gNbCld.#解于150ml异丙醇中，搅拌60分钟；加入1.0gl0wt%四丁基氢氧化铵，继续搅拌一定30分钟；上述配制好的溶液密封，加热至200°C，反应12小时，自然冷却至室温，沉淀洗涤干燥。
[0015]实施例5:0.1gNbClj解于15ml异丙醇中，搅拌10分钟；加入0.5gl0wt%四丁基氢氧化铵，继续搅拌一定60分钟；上述配制好的溶液密封，加热至180°C，反应18小时，自然冷却至室温，沉淀洗涤干燥。
[0016]实施例6:0.1gNbCl5溶解于50ml异丙醇中，搅拌60分钟；加入0.1glOwt %四丁基氢氧化铵，继续搅拌一定60分钟；上述配制好的溶液密封，加热至160°C，反应12小时，自然冷却至室温，沉淀洗涤干燥。
【权利要求】
1.一种单分散Nb 205微球的制备方法，其特征在于制备步骤如下: (1)将一定质量NbCl5S解于异丙醇中，配制成摩尔浓度介于0.01-0.1rnol.L—1的溶液，搅拌10-60分钟时间； (2)在上述溶液中投放10被％浓度的四丁基氢氧化铵，保持NbCl5与四丁基氢氧化铵质量比介于0.1-5之间，搅拌10-60分钟； (3)上述配制好的溶液密封后在120-200°C下保温6-24小时，收集沉淀，洗涤干燥。
【文档编号】C01G33/00GK104445404SQ201410625283
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月7日 优先权日:2014年11月7日
【发明者】周勇, 代辉, 邹志刚 申请人:南京大学昆山创新研究院