一种氧化钒纳米棒膜层的制备方法【
技术领域：
】[0001]本发明属于纳米材料制造
技术领域：
，涉及一种氧化I凡纳米棒膜层的制备方法。【
背景技术：
】[0002]氧化钒是一种智能相变型材料，在热场、电场或者磁场等条件触发下，会发生金属-绝缘体相变，同时伴随着晶系结构的变化，电阻率、磁化率、透射率和反射率都产生突变。这些性质使得氧化钒成为一种有广泛应用前景的红外探测、锂电池电极、激光保护和智能窗材料。氧化钒纳米材料由于具有量子尺寸效应，表面积效应以及尺寸效应等优势，会产生许多常规材料所不具备的新颖性能。近年来，人们利用多种途径(化学法，分子束外延，脉冲激光沉积，金属有机物化学气相沉积等)制备出了各种不同的氧化钒纳米结构，例如纳米颗粒、纳米线、纳米带、纳米棒等(A.Tselev,J.D.Budai,E.Strelcov,"Electromechanicalactuat1nandcurrent-1nducedmetastablestatesinsuspendedsingle-crystalIineVO2nanoplatelets"，Nan0.Lett.，2011，11:3065-3073)0其中物理法生长的纳米材料易于成膜，有利于后续器件的制备和应用，但却有制备周期长，工艺过程复杂，成本高等劣势。化学法(常用的如溶剂热法、微乳液法、溶胶法等)虽然具有产量高、易于掺杂、设备工艺简单、成本低廉等众多优势，但合成的产物很难转移到所需基底上，同时也无法避免纳米材料在成膜过程中的团聚和分散性问题，这便极大限制了氧化钒纳米材料的应用范围。因此，如何利用化学法在所需衬底上直接制备出氧化钒纳米棒膜层材料成为一个亟需解决的难题。【
发明内容】[0003]本发明的目的是:提出一种氧化钒纳米棒膜层的制备方法，以便能够简单快捷的在所需衬底上直接制备出氧化银纳米棒膜层材料。[0004]本发明的技术方案是:一种氧化钒纳米棒膜层的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下:[0005]1、制备镀膜溶液:将乙酰丙酮氧钒溶于乙二醇甲醚、乙二醇、酒精或者甲醇溶剂中，加温至40°C?60°C，搅拌Ih?10h，得到浓度为0.05mol/L?0.2mol/L的镀膜溶液，静置24h?72h；[0006]2、制备湿胶膜:将镀膜溶液放入雾化器中，利用喷雾法将镀膜溶液喷覆在清洁的衬底基片上，形成湿妝1吴，衬底基片为娃片、石英片或者载玻片；[0007]3、胶膜干燥:将喷覆有湿胶膜的衬底基片放入热处理炉中进行烘干处理，烘干温度为80°C?150°C，升温速率大于10°C/s，保温时间Imin?lOmin，使湿胶膜干燥定型成膜；[0008]4、胶膜热处理:将干燥后的衬底基片放置在管式炉中，通入氮氧混合气进行退火处理，其中氮气与氧气的比例是10:1，退火温度为500°C±10°C，退火时间1min?120min，然后冷却至室温后取出衬底基片，即可得到氧化钒纳米棒膜。[0009]本发明的优点是:提出了一种氧化钒纳米棒膜层的制备方法，能够简单快捷的在所需衬底上直接制备出氧化钒纳米棒膜层材料，满足了电子领域对氧化钒纳米膜层材料的需求。【附图说明】[0010]图1是本发明实施例1中合成的氧化钒纳米棒膜的SM图[0011]图2是本发明实施例2中合成的氧化钒纳米棒膜的SEM图【具体实施方式】[0012]下面对本发明做进一步详细说明。一种氧化钒纳米棒膜层的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下:[0013]1、制备镀膜溶液:将乙酰丙酮氧钒溶于乙二醇甲醚、乙二醇、酒精或者甲醇溶剂中，加温至40°C?60°C，搅拌Ih?10h，得到浓度为0.05mol/L?0.2mol/L的镀膜溶液，静置24h?72h；[0014]2、制备湿胶膜:将镀膜溶液放入雾化器中，利用喷雾法将镀膜溶液喷覆在清洁的衬底基片上，形成湿妝1吴，衬底基片为娃片、石英片或者载玻片；[0015]3、胶膜干燥:将喷覆有湿胶膜的衬底基片放入热处理炉中进行烘干处理，烘干温度为80°C?150°C，升温速率大于10°C/s，保温时间Imin?lOmin，使湿胶膜干燥定型成膜；[0016]4、胶膜热处理:将干燥后的衬底基片放置在管式炉中，通入氮氧混合气进行退火处理，其中氮气与氧气的比例是10:1，退火温度为500°C±10°C，退火时间1min?120min，然后冷却至室温后取出衬底基片，即可得到氧化钒纳米棒膜。[0017]本发明的工作原理是:利用钒的有机醇盐配制反应镀膜溶液，随后喷覆成湿胶膜，在湿胶膜干燥定型的过程中，采用快速热处理工艺保留了液相源的存在，致使最后生长出的纳米棒平躺或是镶嵌在基底上，即形成润湿辅助生长。在这种生长条件下，会产生两个主要驱动力，一是氧化钒与基底的界面作用力，一是毛细作用力，这两种力共同作用促使二氧化隹凡纳米棒在高温下长大成膜。[0018]实施例1[0019]1、制备镀膜溶液:将乙酰丙酮氧钒溶于乙二醇甲醚中，加温至60°C，搅拌lh，得到浓度为0.05mol/L的镀膜溶液，静置24h；[0020]2、制备湿胶膜:将镀膜溶液放入雾化器中，利用喷雾法将镀膜溶液喷覆在清洁的衬底基片上，形成湿胶膜，衬底基片为石英片；[0021]3、胶膜干燥:将喷覆有湿胶膜的衬底基片放入热处理炉中进行烘干处理，烘干温度为80°C，升温速率大于10°C/s，保温时间lOmin，使湿胶膜干燥定型成膜；[0022]4、胶膜热处理:将干燥后的衬底基片放置在管式炉中，通入氮氧混合气进行退火处理，其中氮气与氧气的比例是10:1，退火温度为500°C±10°C，退火时间lOmin，然后冷却至室温后取出衬底基片，即可得到氧化钒纳米棒膜。[0023]图1为实施例1中合成的氧化钒纳米棒膜的SEM图。从图中可以看到，所制备出的氧化钒纳米棒数量多且分布均匀，长度约为2微米，宽度约为0.3?0.5微米。[0024]实施例2[0025]1、制备镀膜溶液:将乙酰丙酮氧钒溶于酒精中，加温至40°C，搅拌10h，得到浓度为0.2mol/L的镀膜溶液，静置72h；[0026]2、制备湿胶膜:将镀膜溶液放入雾化器中，利用喷雾法将镀膜溶液喷覆在清洁的衬底基片上，形成湿妝I吴，衬底基片为娃片；[0027]3、胶膜干燥:将喷覆有湿胶膜的衬底基片放入热处理炉中进行烘干处理，烘干温度为150°C，升温速率大于10°C/s，保温时间lmin，使湿胶膜干燥定型成膜；[0028]4、胶膜热处理:将干燥后的衬底基片放置在管式炉中，通入氮氧混合气进行退火处理，其中氮气与氧气的比例是10:1，退火温度为500°C±10°C，退火时间120min，然后冷却至室温后取出衬底基片，即可得到氧化钒纳米棒膜。[0029]图2为实施例2中合成的氧化钒纳米棒膜的SEM图。从图中可以看到，所制备出的氧化钒纳米棒数量多且分布均匀，长度约为500纳米，宽度约为100纳米。【主权项】1.一种氧化银纳米棒膜层的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下:1.1、制备镀膜溶液:将乙酰丙酮氧钒溶于乙二醇甲醚、乙二醇、酒精或者甲醇溶剂中，加温至40°C?60°C，搅拌Ih?10h，得到浓度为0.05mol/L?0.2mol/L的镀膜溶液，静置24h?72h；1.2、制备湿胶膜:将镀膜溶液放入雾化器中，利用喷雾法将镀膜溶液喷覆在清洁的衬底基片上，形成湿妝1吴，衬底基片为娃片、石英片或者载玻片；1.3、胶膜干燥:将喷覆有湿胶膜的衬底基片放入热处理炉中进行烘干处理，烘干温度为80°C?150°C，升温速率大于10°C/s，保温时间Imin?lOmin，使湿胶膜干燥定型成膜；1.4、胶膜热处理:将干燥后的衬底基片放置在管式炉中，通入氮氧混合气进行退火处理，其中氮气与氧气的比例是10:1，退火温度为500°C±10°C，退火时间1min?120min，然后冷却至室温后取出衬底基片，即可得到氧化钒纳米棒膜。【专利摘要】本发明属于纳米材料制造
技术领域：
，涉及一种氧化钒纳米棒膜层的制备方法。其特征在于，制备的步骤如下：制备镀膜溶液；制备湿胶膜；胶膜干燥；胶膜热处理。本发明提出了一种氧化钒纳米棒膜层的制备方法，能够简单快捷的在所需衬底上直接制备出氧化钒纳米棒膜层材料，满足了电子领域对氧化钒纳米膜层材料的需求。【IPC分类】C03C17-23,B82Y30-00,C04B41-50,C01G31-02【公开号】CN104710110【申请号】CN201510059742【发明人】罗飞,田野,刘大博,祁洪飞,成波【申请人】中国航空工业集团公司北京航空材料研究院【公开日】2015年6月17日【申请日】2015年2月4日