0kg高纯水至80°C以上制成洗水，备用；
(3)将氢氧化铝滤饼放入20cm的布氏漏斗中，用洗水冲洗2次；
(4)在清洗好的滤饼中加入2.0kg的洗水；并加入Ig的氟化氢铵和20g氯化铵溶液，该氯化铵溶液中氯化铵的含量为10%，搅拌30分钟；
(5)抽干，测量抽干后得到的滤饼重量，测得滤饼重量为Ikg;然后将2g的聚乙二醇8000加入到2.0kg洗水中，搅拌均匀制成聚乙二醇溶液；
(6 )用聚乙二醇溶液对滤饼进行洗涤；
(7)洗涤完成后，直接进行抽干，并置于真空干燥箱中采用100°C真空干燥24小时；
(8)通过转相得到类球形α氧化铝粉体；
因在没有添加晶种的条件下，煅烧温度至少为1200°C，否者不能形成纯α相的氧化铝，因此，本实施例中该转相的具体曲线如下:
①以2°C /min的速度升温至600°C，②以2.5°C /min的速度升温至1200°C，③在1200°C条件下保温6h，④以2.50C / min的速度降温至800°C，⑤自然降温后即制成成品。
[0025]经检测，本实施例中，该类球形α氧化铝的XRD图谱衍射峰与卡片10-0173相符，无其它杂峰存在，为α氧化铝。同时，本实施例制备出的类球形α氧化铝的粒度小于I微米。
[0026]实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中转相温度不同，具体设置如下:
将干燥得到的固体放入8#炉中进行转相，进而生成类球形α氧化铝；其中，转相的具体温度变化过程如下:①以3°C /min的速度升温至600°C，②以5°C /min的速度升温至1100°C，③在1100°C条件下保温10h，④以2.50C / min的速度降温至800°C，⑤自然降温后即制成成品。
[0027]经检测，本实施例中，该类球形α氧化铝的XRD图谱衍射峰与卡片10-0173相符，无其它杂峰存在，为α氧化铝。同时，本实施例制备出的类球形α氧化铝的粒度小于1.2微米。
[0028]实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的工艺参数不同，具体设置如下:
(1)以电解法制备1.0kg的氢氧化铝滤饼，经过二次洗涤后作为原料；其中电解法的实现方式为:通过以高纯铝板和高纯有机电解质为原料，因电解法制备氢氧化铝的实现方式为常规技术手段，因此不再赘述；
(2)加热8.0kg高纯水至80°C以上制成洗水，备用；
(3)将氢氧化铝滤饼放入20cm的布氏漏斗中，用洗水冲洗2次；
(4)在清洗好的滤饼中加入3.0kg的洗水；并加入2g的氟化氢铵和40g氯化铵溶液，该氯化铵溶液中氯化铵的含量为10%，搅拌20分钟；
(5)抽干，测量抽干后得到的滤饼重量，测得滤饼重量为Ikg;然后将2g的聚乙二醇8000加入到2.0kg洗水中，搅拌均匀制成聚乙二醇溶液；
(6 )用聚乙二醇溶液对滤饼进行洗涤；
(7)洗涤完成后，取出滤饼，加入2kg洗水，并加入500g固含量1%左右的晶种浆调浆，并加入氨水调节PH到9 ;该晶种浆是粒径约为150nm的氧化铝悬浮浆料；
(8)将滤饼抽干，并置于真空干燥箱中采用100°C真空干燥24小时；
(9)通过转相得到类球形α氧化铝粉体，转相曲线如下:
①以2°C /min的速度升温至600°C，②以2.5°C /min的速度升温至900°C，③在900°C条件下保温6h，④以2.50C / min的速度降温至800°C，⑤自然降温后即制成成品。
[0029]经检测，本实施例中，该类球形α氧化铝的XRD图谱衍射峰与卡片10-0173相符，无其它杂峰存在，为α氧化铝。同时，本实施例制备出的类球形α氧化铝的粒度小于1.2微米。
[0030]上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明保护范围的限制，但凡采用本发明的设计原理，以及在此基础上进行非创造性劳动而作出的变化，均应属于本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)在氢氧化铝中加入其重量1-3倍的洗水，然后再加入氢氧化铝重量0.5-2%。的氟化氢铵和氢氧化铝重量0.5-5%。的氯化铵，搅拌制成混合液；所述洗水为温度不低于80°C的尚纯水； (2)混合液经过抽干制成滤饼，再经过洗涤、干燥、转相后制成类球形α氧化铝粉体。2.根据权利要求1所述的一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中洗涤后的滤饼中加入滤饼重量2倍的水并加入滤饼重量1/2的晶种浆，混合均勾后，用氨水调节pH到9-10再抽干，抽干后再干燥；所述晶种楽为粒径为100nm-200nm的氧化铝悬浮浆料。3.根据权利要求1所述的一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中转相的温度变化过程如下: ①以2-5°C /min的速度升温至600°C，②以2.5-5°C /min的速度升温至900_1300°C，③在900-1300°C条件下保温120-600min，④以2.5°C / min的速度降温至800°C，⑤自然降温后即制成成品。4.根据权利要求1所述的一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中洗涤的具体步骤为: 将滤饼重量1_5%。的PEG8000加入到滤饼1-4倍重量的水中，搅拌均匀制成洗涤水；通过洗涤水对滤饼进行洗涤。5.根据权利要求1所述的一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中干燥的条件是:利用80-120°C真空干燥24-48h。6.根据权利要求1?5任一项所述的一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤(I)中混合液的搅拌时间大于lOmin。7.根据权利要求6所述的一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中氢氧化铝的制备方法为:通过以高纯铝板和高纯有机电解质为原料，得到高纯氢氧化铝滤饼，然后采用洗水清洗2次即可。
【专利摘要】本发明公开的是一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法。本发明包括以下步骤：（1）在氢氧化铝中加入其重量1-3倍的洗水，然后再加入氢氧化铝重量0.5-2‰的氟化氢铵和氢氧化铝重量0.5-5‰的氯化铵，搅拌制成混合液；所述洗水为温度不低于80℃的高纯水；（2）混合液经过抽干制成滤饼，再经过洗涤、干燥、转相后制成类球形α氧化铝粉体。本发明制备出的类球形α氧化铝具有不带尖锐棱角、颗粒大小达到微米级、粒径均匀等优点。
【IPC分类】C01F7/02
【公开号】CN104891540
【申请号】CN201510337878
【发明人】黄克宙, 张严芳, 李朝洋, 陈善兴
【申请人】成都华泽晶体材料有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月18日