一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法_2

文档序号:9857224阅读:来源:国知局
纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,步骤(2)中,分散剂添加量为粉体质量的0.5?5wt%。
[0028]进一步的,如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,步骤(5)中,所述的低温煅烧工艺为:
[0029]对于C/ Y -Al2O3原料体系,煅烧温度为200?300°C,气氛为空气;
[0030]对于C/ Y -Al2O3前驱体原料体系,煅烧温度为600?800°C,气氛为流动N 2或Ar。
[0031]进一步的,如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,步骤(5)中,所述的流动的氮气或氩气纯度彡99.99%,流速为0.5?5L/min。
[0032]进一步的,如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,步骤(6)中,所述的环形多孔坩埚结构为:坩埚侧壁上留有Φ5?1mm的小孔,沿圆周方向每隔30?90°
布置一个。
[0033]本发明的有益效果在于:
[0034]I)采用冷冻干燥技术,在较低的温度下将水分升华,可有效抑制水性体系中纳米粉体的团聚,使得原料的初始微观形貌得以保持,获得组织结构蓬松的混合粉体;
[0035]2)与传统的喷雾干燥相比,冷冻干燥技术可减少原料粉体损失,可提高粉体利用率,降低制备成本;
[0036]3)对坩埚进行了优化设计,多孔结构有利于队与粉料充分接触,提高了粉体的成分均匀性;
[0037]4)获得的粉体纯度高、均匀性好、颗粒细且分散性好,不需高能球磨细化,粒度为 I?2μπι左右,是典型的高品质透明陶瓷粉体。
【附图说明】
[0038]图1是本发明不同实施案例中合成的单相Y -AlON粉体的XRD图谱;
[0039]图2是本发明实施案例I中经1450 V保温1.5h,再经1800 V保温0.5h所得Y-AlON粉体的微观形貌扫描照片;
[0040]图3是本发明实施案例中经1500°C保温0.5h,再经1750°C保温Ih所得Y -AlON粉体的微观形貌扫描照片;
[0041]图4是本发明实施案例中经1550°C保温0.5h,再经1725°C保温1.5h所得Y-AlON粉体的微观形貌扫描照片。
【具体实施方式】
[0042]下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
[0043]本发明一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,包括以下步骤:
[0044](I)原料称取:
[0045]以C、Al2O为原料,按照质量百分含量为:C含量4.5?6.5wt %、Y-Al2O3含量93.5?95.5wt%,分别称量原料,备用;
[0046]原料C为活性C粉,纯度彡99.75%,粒径为10?lOOnm。原料所述的Al2O3为以下材料:Y-Al2O3粉或者γ-AI 203粉的前驱体;采用γ-AI 203粉的前驱体时,步骤⑴称量原料和步骤(2)预混液配制时按照前驱体中Al2O3名义含量计算。
[0047](2)预混液配制:
[0048]将步骤(I)中的原料分别加入至纯水中,通过以下方式中的一种进行分散:磁力搅拌、滚筒球磨;在分散剂的作用下,分别配制出C预混液、Y-Al2O3预混液;制得的预混液中,原料占溶液的质量分数为5?15wt% ;
[0049]所述的分散剂为分子量6000的乙二醇、分子量1000的聚丙烯酸,形态为液体,添加量为粉体质量的0.5?1wt% ;优选为0.5?5wt%。
[0050]通过磁力搅拌方式进行分散时,搅拌速度为500?800r/m,搅拌时间为3?6h ;通过滚筒球磨方式进行分散时,以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质,球料比为4:1?12:1,球磨转速为60?90r/m,球磨时间为10?36h ;
[0051](3)浆料制备:
[0052]将步骤(2)所得的两种预混液混合后,通过滚筒球磨处理,获得浆料;
[0053]滚筒球磨工艺为:以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质,球料比为4:1?12:1,球磨转速为60?90r/m,球磨时间为10?36h ;
[0054]步骤⑵和步骤(3)中,滚筒球磨工艺可以优选为:球料比为5:1?8:1,球磨时间为16?24h。
[0055](4)冷冻干燥;将步骤(3)所得的浆料通过冷冻干燥使水分升华,处理工艺为:将浆料置入冷冻干燥机中,以I?:TC /min的降温速率将浆料从室温降至-20?_40°C,保温一定时间1.5?3.5h,再抽真空至5?20Pa,然后以0.5?2°C /min的升温速率,升至10?35°C保温一定时间5.0?10.0h,获得粉料;
[0056](5)低温煅烧;将步骤(4)获得的粉体,置于马弗炉中,炉内气氛为以下气体中的一种:空气、氮气、氩气;在200?800°C的温度下煅烧3?5h后,所得粉体置于玛瑙研钵中研磨5?1min,得混合粉体;
[0057]步骤(5)中,所述的低温煅烧工艺为:对于C/Y-Al2O3原料体系,煅烧温度为200?300°C,气氛为空气;对于C/ Y -Al2O3前驱体原料体系,煅烧温度为600?800°C,气氛为流动队或Ar。所述的流动的氮气或氩气纯度彡99.99%,流速为0.5?5L/min。
[0058](6)高温反应合成;将步骤(5)获得的混合粉体,置于环形多孔的坩埚中,坩埚材料为以下材料中的一种:氮化硼、氧化铝、石墨;所述的环形多孔坩埚结构为:坩埚侧壁上留有Φ5?1mm的小孔,沿圆周方向每隔30?90°布置一个。再将坩埚放入高温烧结炉内,通入流动氮气气氛,以5?15°C /min的升温速率,先升至1450?1650°C,使得混合粉体转变为AlN/ a -Al2O3,再升温至1700?1800°C保温0.5?2h,然后自然冷却,得Y -AlON透明陶瓷粉体。
[0059]以下是本发明技术方案的具体实施例:
[0060]实施例1
[0061]I)原料称取。按照质量分数比CiAl2O3= 4.5wt%:95.5wt%,分别称取C粉(纯度 99.75 %,平均粒径为 20nm) 2.70g、Y -Al2O3粉(纯度 99.99 %,平均粒度为 50nm) 57.30g,
备用;
[0062]2)预混液配制。a)称取纯水24.30g,加入0.14g的聚乙二醇(英文简称PEG,分子量6000)为分散剂,再将步骤I)中的备用C粉加入,以500r/m的速率磁力搅拌6h,得C悬浮液(粉体固含量为1wt %,分散剂量为粉体质量的5wt% ),备用;b)称取纯水515.70g,加入0.29g的聚乙二醇(英文简称PEG,分子量6000)为分散剂,再将步骤I)中的备用Y -Al2O3粉加入,以500r/m的速率磁力搅拌6h,得Y -Al 203悬浮液(粉体固含量为1wt %,分散剂量为粉体质量的0.5wt% ),备用;
[0063]3)浆料制备。将步骤2)中配制好的C、Y-Al2O3悬浮液倒入球磨罐中混合,然后置于滚筒球磨机上,以耐磨氧化铝为磨球,球与粉的质量比例为8:1,以90r/min混合球磨16h,得浆料;
[0064]4)冷冻干燥。将浆料置入冷冻干燥机中,以1°C /min的降温速率将浆料从室温降至-40°C,保温1.5h,然后再将箱内气压抽至5Pa,以2°C /min的升温速率开始缓慢加热,升至30°C保温5h,得粉料;
[0065]5)低温煅烧。将步骤4)所得粉体置于马弗炉中,升温至200°C保温5h,待自然降至室温,将所得粉体置于玛瑙研钵中研磨lOmin,得混合粉体;
[0066]6)高温反应合成。将步骤5)获得的混合粉体,置于环形多孔氧化铝坩埚(坩埚侧壁上留有Φ 5mm的小孔,沿圆周方向,每隔30°布置一个),再放入高温烧结炉内,通入流速为3.0L/min的N2气氛,升温至1450°C,保温1.5h,再升温至1800°C保温0.5h,然后自然降至室温,获得外观为白色的粉末,经XRD物相分析为单相Y -AlON粉末(图1),粒度在I?2 μ m左右(图2);
[0067]实施例2
[0068]I)原料称取。按照质量分数比CiAl2O3= 5.5wt%:94.5wt%,分别称取C粉(纯度 99.8%,平均粒径为 50nm) 3.85g、Y-Al2O3粉(纯度 99.99%,平均粒度为 50nm) 66.15g,备用;
[0069]2)预混液配制。a)称取纯水44.28g,加入0.13g的聚乙二醇(英文简称PEG,分子量6000)为分散剂,将步骤I)中的备用C粉加入,以800r/m的速率磁力搅拌2h,再置于滚筒球磨机上,以耐磨氧化锆为磨球,球与粉的质量比例为5:1,以70r/min混合球磨20h,得C悬浮液(粉体固含量为8wt%,分散剂量为粉体质量的3.5wt% ),备用
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