专利名称：芳香族氟化合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及芳香族氟化合物的制备方法，更具体地说，涉及一种从反应容器中有效地排出含有由芳香族氯化合物与氟化剂进行卤交换反应形成的目标芳香族氟化合物的反应产物的方法。
JP-B-01-49,346公报公开了一种制备四氟邻苯二甲腈的方法，该方法包括在苄腈中使四氯邻苯二甲腈与氟化剂进行卤交换反应。一个操作实例推荐反应温度为190-320℃，反应时间为2-48hr，制得目标产物的方法包括在压热釜中填加苄腈、四氯邻苯二甲腈和干燥氟化钾，然后在其中于255℃下加热和搅拌这些成分16hr。在反应完成之后，反应溶液采用旋转蒸发器在230℃环境温度下进行处理，从溶液中分离出氯化钾和未变化的氟化钾，然后蒸馏分离过的溶液，得到苄腈，通过蒸发得到四氟邻苯二甲腈。
以后，JP-B-02-16,746公报公开了一种在非质子极性溶剂中或者在不存在溶剂情况下进行卤交换反应的方法。一个操作实例推荐反应温度为200-450℃，反应时间为0.5-30hr，制得目标产物的方法包括在压热釜中填加2，6-二氯苄腈和氟化钾，在350℃下加热这些成分3hr，使各成分进行反应。在反应完成之后，冷却反应产物，并在200℃左右以下，采用蒸馏装置进行处理，得到目标产物。
JP-B-04-4,309公报公开了一种在苄腈溶剂存在下使3，4，5，6-四氯邻苯二甲腈进行反应的方法，其中，反应混合物在自发产生的压力下或者在常压下进行加热，同时保持该混合物在回流状态下。一个操作实例推荐反应温度190-400℃，反应时间4-48hr，其目的在于防止氟化钾的溶解度因在高于苄腈沸点的温度下使用苄腈而急剧增加，制得目标产物的方法包括在压热釜中填加3，4，5，6-四氯邻苯二甲腈和干燥氟化钾，在230℃下加热各成分10hr，以使这些成分进行反应。在反应完成之后，将反应产物冷却到室温，随后通过过滤除去悬浮的氯化钾和没变化的氟化钾，结果，目标产物，即，3，4，5，6-四氟邻苯二甲腈在滤液中得到。上述公报中公开的方法，总是采用包括下述的步骤将相关原料化合物加到反应器中，在其中合成目标产物，从反应器中排出产物，在装备过滤装置或蒸发器的分立容器中精制目标产物。
但是，起到使芳香族氯化合物和氟化剂进行卤交换反应这一作用的氟化剂，会以沉淀的形式保留在卤交换反应完成之后所形成的反应溶液中，因为氟化剂是碱金属氟化物盐，例如氟化铯、氟化钾或氟化钠，或者碱土金属氟化物盐，例如氟化钡或氟化钙。因为卤交换反应形成的反应产物一般是高粘度淤浆，所以不利之处在于自反应容器排出其的操作需要很长时间，以及部分反应产物作为残渣保留在反应容器中。因为原料化合物和目标产物均发出很强的气味，所以出于劳动保健的理由工作人员从反应容器内部直接收集反应产物是特别困难的。特别是，上述反应过程可能产生副产物腐蚀性化合物氟化氢。所以，在往往以间歇方式实施的卤交换反应中，非常重要的任务是，自目标产物刚刚制成的反应容器中有效地排出反应产物，而不伴有气味在环境中泄漏，也不使工作人员暴露在上述反应产物的氛围中。
所以，在制备领域中，现在十分重视开发一种快速自反应容器中排出反应产物的方法，并且该方法不会将部分反应产物以残渣形式保留在反应容器中。
(1)一种通过芳香族氯化合物与氟化剂进行卤交换反应制备芳香族氟化合物的方法，其特征在于在20-250℃下自反应容器排出由卤交换反应制得的芳香族氟化合物。
本发明能够将卤交换反应刚生成的反应产物有效快速地自反应容器中排出，而不会将部分反应产物以残渣形式保留在反应容器中。
本发明涉及一种通过使芳香族氯化合物与氟化剂进行卤交换反应制备芳香族氟化合物的方法，其特征在于在20-250℃的温度下从反应容器中排出通过卤交换反应制得的芳香族氟化合物。
在本发明中使用的术语“芳香族氯化合物”指的是在其芳香环上含有至少一个氯原子的化合物。这意味着化合物可以具有除氯原子之外的取代基，例如，吸电子取代基如除氯原子之外，氰基基团、硝基基团或氟羰基基团。作为芳香族氯化合物的具体例子，可以列举下述通式(1)和(2)表示的化合物。
通式(1) (其中，Cl代表氯原子，-X代表选自-CN、-NO2、-COF和-COCl的任何基团，a代表X的取代数，即0、1或2，b代表氯原子的取代数，满足式b≥1，条件是a和b之和满足式a+b≤6，并且在存在多个X时，各个X可以是相同的或不同的。)通式(2) (其中，Cl代表氯原子，-Z-代表-O-或＞NR(其中R代表氢原子、含1-6个碳原子的烷基或芳基)，a代表Cl原子的取代数，即满足式1≤a≤4的整数。)作为上述通式(1)和(2)所代表的化合物的典型例子，可以列举一氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯、2，6-二氯苄腈、2，4，6-三氯苄腈、五氯苄腈、3，4，5，6-四氯邻苯二甲腈、四氯邻苯二甲酸酐、四氯邻苯二甲酰氟、四氯邻苯二甲酸酐酰胺(tetrachlorophthalic anhydride amide)、N-烷基四氯邻苯二甲酸酐酰胺(N-alkyltetrachlorophthalic anhydric amide)(烷基甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基等)、N-苯基四氯邻苯二甲酸酐酰胺、2，3，4-三氯硝基苯和五氯硝基苯。在以上枚举的化合物中，可以特别有利地使用的是3，4，5，6-四氯邻苯二甲腈、五氯苄腈和2，6-二氯苄腈。
卤交换反应可以在有机溶剂存在下或没有溶剂存在下进行。作为有机溶剂，一般使用所谓的非质子极性溶剂如二甲基亚砜(DMSO)、环丁砜(TMSO2)、N，N-二甲基亚砜(DMF)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和二甲砜(DMSO2)或苄腈。鉴于反应性和热稳定性，使用苄腈是特别有利的。
氟化剂可以是可用于与芳香族氯化合物进行卤(氟)交换反应的氟化剂。有利的是使用碱金属氟化物如氟化钠、氟化钾和氟化铯。特别有利的是使用氟化钾。氟化剂的量必须至少等摩尔于含在原料化合物中的芳香族氯化合物中的被氟原子代替的氯原子。一般说，氟化剂用量应达到含有每个氯原子1.0-1.5个氟原子。
卤交换不需特别对待，但是可以按照一般用于这类反应的任何方法进行。实施方法可以是如公报JP-B-02-16,746所公开的在不存在溶剂下进行；如公报JP-B-62-7,185所公开的。伴随着含有自蒸馏塔底得到的未变化的混合物的有机溶剂的循环；或者如公报JP-B-04-4,309所公开的，按照一系列步骤实施，包括将原料化合物加入到苄腈溶剂中，在190-400℃下在自发产生的压力或常压下回流所得溶液，直至各成分进行反应。一般说，该反应通过在耐压反应容器中搅拌原料来进行，所述反应器由耐化学药品材料如SUS 316制成，并装有搅拌元件。
本发明的方法令人满意地用于进行卤交换反应，以及然后自反应容器排出所得反应产物；所述卤交换反应是在没有溶剂存在下或者优选在诸如非质子极性溶剂或苄腈等溶剂存在下，2，6-二氯苄腈、四氯邻苯二甲腈或五氯苄腈与氟化剂进行的反应。
由卤交换反应制得的反应产物具有高粘度和往往呈现触变性，因为其除含有芳香族氟化合物目标产物外还含有反应形成的无机盐如氯化钾。所以，往往不容易顺利地自反应容器排出。但是，按照本发明的方法，这种质量的反应产物能够迅速地从反应容器中排出来，而不会在反应容器中出现残渣。
本发明的特征在于在20-250℃下从反应容器中排出上述反应产物。在卤交换反应完成之后，制备的目标芳香族氟化合物一般进入下一步骤，在其中提纯目标产物。为了进行这一提纯，因为产物具有腐蚀性，通常采用使反应产物静置然后在低温下进行处理的实施步骤。在这种情况下，该反应可能经历副产的氯化钾和残留的过量氟化钾的固化，随后形成的固体引起诸如在反应产物排出期间堵塞出口和使排出难于进行等问题。迄今消除反应产物引起的堵塞的实施方法包括将排出工具插入反应容器，操作该工具，以便搜集反应容器的内容物；或者向反应容器注入溶剂，使用溶剂溶解固化的反应产物。本发明由于发现了通过调节排出时反应产物的温度为20-250℃，能够保证反应产物的必要流动性，所以能使反应产物的排出非常容易进行。
按照本发明，从反应容器中排出反应产物的温度为20-250℃，优选50-230℃，更优选100-220℃，特别优选150-200℃。如果该温度为20℃以下，缺点是经济方面处于不利地位，由于反应产物粘度上升，使反应产物不能顺利排出，并且为将反应产物冷却到20℃以下需要特别长的时间。相反，如果所述温度超过250℃，温度超高将使经济方面处于不利地位，因为由于排出时反应产物处于高温下使目标产物或溶剂在排出容器方转变成汽化状态，随后汽化成分在各方向上飞逸，这样必然迫使飞行中的成分夹带反应产物中存在的无机盐，并且玷污在附近安置的设备。
本发明通过维持对反应产物的搅拌以及同时调节反应产物的温度为20-250℃，使反应产物具有更好的流动性。特别是，因为本发明的目标产物芳香族氟化合物使用属于无机化合物类的氟化剂，一般适宜的是以每单位体积反应产物的搅拌功率为0.1-10kw/m3来搅拌反应产物，优选为0.5-7.0kw/m3，特别优选1.0-4.0kw/m3，以保证在反应时间氟化剂的反应性。迄今通常在反应完全以后停止搅拌。本发明通过在控制上述温度的同时继续进行搅拌，使反应产物保持必要的流动性。在温度控制期间的搅拌功率与反应进行时的搅拌功率相同或不同。每单位体积反应产物的搅拌功率为0.1-10kw/m3，优选为0.5-7.0kw/m3，特别优选为1.0-4.0kw/m3。在从反应容器排出反应产物期间的搅拌功率，减少到每单位体积反应产物的搅拌功率为0.01-3.0kw/m3，优选为0.05-2.5kw/m3，特别优选为0.1-2kw/m3。使用该特定范围的原因在于，在该范围内能够保证反应产物的流动性适合于从反应容器中排出，而与反应产物是否含有溶剂无关，且与混合的氟化剂的量无关。不仅在温度控制期间，而且在排出反应产物期间，可以通过旋转搅拌元件进行反应产物的排出。
正如本发明所仔细考虑的，在排出过程中每单位体积反应产物的搅拌功率的实测方法为从排出前后搅拌设备电流数值计算必须的搅拌功率，从两个数值之差得到必须的搅拌功率，再将该必须的搅拌功率除以反应产物体积。具体地说，反应过程中或反应产物冷却期间(在排出之前)的搅拌功率(A)以下式表示( ×交流电压×电流数值1×功率因数1)/1000，在收集所排出的反应产物期间(排出完成时)的搅拌功率(B)以下式表示( ×交流电压×电流数值2×功率因素2)/1000，那末，排出期间每单位体积反应产物的搅拌功率以下式表示((a)-(B))/反应产物体积。在排出期间的搅拌功率，其数值含义表示在排出反应产物期间所消逝的时间内的平均搅拌功率。在这种情况下，通过在压力下进行反应产物的排出或者通过借助于作用在反应产物上的吸力实现反应产物的排出。具体地说，通过使反应容器的内压超过其外压，或者，在包括反应容器和连接其上的、接收反应产物的容器的装置的情况下，例如，通过使反应容器的内压超过接收反应产物的容器的内压，能够使反应产物从反应容器有效排出。
可以依靠各种方法使反应容器的内压超过外压。压力的这种关系的实现，可以通过，例如，在反应产物排出期间迫使气体进入反应容器，或者，使用泵使连接着反应容器的、接受反应产物的容器的内压降低。该减压程度随着反应产物的粘度而变化。在用BL型粘度计(Tokimeck K.K.公司制造)测定的反应产物的粘度为2-200cps时，足以使反应侧压力超过接收反应产物的容器的内压，压差为0.01-2MPa，优选为0.05-1MPa，更优选为0.1-0.5MPa，以表压计。为产生上述压差，在比较易于操作和能够产生不小于0.1MPa的压差的意义上说，应用将气体引入反应容器的方法是非常令人满意的。
在这种情况下所使用的气体不需要特别对待，只要求在大规模操作时保证应用安全。作为符合上述内容的气体的具体例子，可以列举惰性气体，例如氮、二氧化碳、氦和氩，和空气，和含有低浓度氧的空气。在上述气体中，应用氮气是有利的，因为其对反应产物不能产生有害的影响、安全并且容易大量得到。
作为实现反应产物排出的手段，除了包括下述的方法之外，即，包括采用诸如氮气等惰性气体于反应容器内部赋予受压状态，在保持反应产物处于搅拌状态或不处于搅拌状态的同时进行排出，还可以列举一个包括下述的方法，即，包括反应容器内压使用大气压，对接收反应产物的容器内部采用泵赋于减压状态，并在保持反应产物处于搅拌状态或不处于搅拌状态的同时进行反应产物排出。依靠搅拌作用进行排出的方法较其它方法优选使用，因为这种方法能够更顺利而有效地排出反应产物。优选是将诸如氮气等惰性气体，担当赋予反应容器内部压力状态的角色，适宜地供应到反应容器中，同时监视排出容器的排出状态或内部压力，以便顺利进行排出。顺便说说，在出现少量反应产物以残渣保留在反应容器中时，可以实现这种残渣的去除，所采用的方法，例如，把溶剂引入到反应容器中，将溶剂与残渣一起搅拌，直至形成满意状态的淤浆，此后，排出淤浆于反应容器之外。
通过这种方法制取的反应产物具有高粘度，因为在反应产物中存在着作为不溶成分的反应副产的氯化钾、残余的未变化的氟化剂等无机盐，以及作为原料化合物的芳香族氯化合物。特别是，在芳香族氯化合物中含有的氯原子数大时，反应产物的粘度成比例地增高，因为所使用的氟化剂的量必然增加，副产的氯化钾或在反应产物中剩余的未变化的氟化剂的量也相应增加。从此出发，按照本发明的制备方法，在使用诸如3，4，5，6-四氯邻苯二甲腈或五氯苄腈等的、含有4或5个氯原子的芳香族氯化合物作原料化合物时，是特别有效的。当采用2，6-二氯苄腈作原料时，尽管其中含有的氯原子数少，反应产物也达到较高粘度，因为它与氟化剂的反应能够在不存在溶剂下进行。所以，在采用2，6-二氯苄腈作原料化合物时，即使在卤化反应在不存在溶剂情况下进行，本发明也使反应产物得到完全令人满意的排出。
参考实施例1在内体积为300升的不锈钢制压热釜中置入150kg苄腈、52kg(189.1mol)五氯苄腈和60kg(1033mol)喷雾干燥氟化钾，在将压热釜中剩余的空气用氮气置换之后，在340℃下加热18hr，同时以每单位体积反应产物的搅拌功率1.0-3.0kw/m3进行搅拌，直至各成分进行反应。
在反应完成之后，采用气相色谱分析反应溶液，测得含有31.1kg(161.2mol，收率85.4mol％)目标产物，和8.2kg(39.1mol)3，5-二氯-2，4，6-三氟苄腈有效成分。
实施例1在内体积为300升的不锈钢制压热釜中置入150kg苄腈、52kg(189.1mol)五氯苄腈和60kg(1033mol)喷雾干燥氟化钾，在将压热釜中剩余的空气用氮气置换之后，在340℃下加热18hr，同时以搅拌功率1.0-3.0kw/m3进行搅拌，直至各成分进行反应。
在反应完成之后，将反应溶液冷却到150℃，同时以1.0-3.0kw/m3搅拌功率进行搅拌，反应容器内部用氮气加压至0.3MPa，并维持搅拌状态，打开反应容器下部的阀门，以便排出反应容器至连接在反应容器下部的阀门的共混器。以在排出前后搅拌装置驱动部件的电流数值求出的排出时每单位体积反应产物的搅拌功率为0.4kw/m3。排出需要的时间为5min。
在用气相色谱分析排出反应产物时，测出含有30.8kg(159.6mol，收率85.0mol％)目标产物，和8.1kg(35.8mol)3，5-二氯-2，4，6-三氟苄腈有效成分。在目视检查反应容器内部时，实际上不存在反应产物残渣。回收百分率(以参考实施例1的收率为基础计的排出后回收百分离，以下类似地进行使用)为99％。
实施例2在内体积为300升的、不锈钢制压热釜中置入150kg苄腈、52kg(195.5mol)四氯邻苯二甲腈和50kg(860.1mol)喷雾干燥氟化钾，在压热釜中剩余的空气用氮气置换之后，在255℃下加热20hr，同时以搅拌功率1.0-3.0kw/m3进行搅拌，直至各成分进行反应。
在反应完成之后，将反应溶液冷却到150℃，同时以1.0-3.0kw/m3搅拌功率进行搅拌，反应容器内部用氮气加压至0.3MPa，并维持搅拌状态，打开反应容器下部的阀门，以便排出反应容器至连接在反应容器下部的阀门的共混器。以在排出前后搅拌装置驱动部件的电流数值求出的排出时每单位体积反应产物的搅拌功率为0.45kw/m3。排出需要的时间为4min。在用气相色谱分析排出的反应产物时，测出含有35.2kg(176.0mol，收率90.0mol％)目标产物，和2.54kg(11.7mol)3-氯-4，5，6-三氟邻苯二甲腈有效成分。在目视检查反应容器内部时，实际上不存在反应产物残渣。回收百分率为99％。
实施例3在内体积为300升的不锈钢制压热釜中置入150kg二甲基亚砜、52kg(302.3mol)2，6-二氯苄腈和38.6kg(665.1mol)喷雾干燥氟化钾，在将压热釜中剩余的空气用氮气置换之后，在160℃下加热12hr，同时以搅拌力为1.0-3.0kw/m3进行搅拌，直至各成分进行反应。
在反应完成之后，将反应溶液冷却到150℃，同时以1.0-3.0kw/m3搅拌功率进行搅拌，反应容器内部用氮气加压至0.2MPa，并维持搅拌状态，打开反应容器下部的阀门，以便排出反应容器至连接在反应容器下部的阀门的共混器。以在排出前后搅拌装置驱动部件的电流数值求出的排出时每单位体积反应产物的搅拌功率为0.38kw/m3。排出需要的时间为4min。在用气相色谱分析排出的反应产物时，测出含有38.8kg(279.0mol，收率92.3mol％)目标产物，和2.12kg(13.6mol)2-氯-6-氟苄腈有效成份。在目视检查反应容器内部时，实际上不存在反应产物残渣。回收百分率99％。
实施例4反应产物的排出按照实施例1的步骤进行，同时将在排出时的反应产物温度改变为100℃。排出需要的时间为7min。回收百分率为98.5％。
实施例5反应产物的排出按照实施例1的步骤进行，同时将在排出时的反应容器的内压改变为0.5MPa。排出需要的时间为3min。回收百分率为99.5％。
实施例6反应产物的排出按照实施例1的步骤进行，同时将在排出时的反应产物的温度改变为150℃，和采用泵将排出容器方的压力改变为0.013MPa。排出所需要的时间为6min。回收百分率为99.0％。
比较例1反应产物的排出按照实施例1的步骤进行，同时将在排出时的反应产物的温度改变为10℃。排出所需要的时间为60min。回收百分率为70.0％。
比较例2反应产物的排出按照实施例1的步骤进行，同时将在排出时的反应产物的温度改变为280℃。排出所需要的时间为3min。回收百分率为80％。
实施例7在内体积300升的不锈钢压热釜中，置入150kg苄腈、50kg五氯苄腈和58kg喷雾干燥氟化钾，在用氮气置换出留在压热釜内的空气之后，加热至340℃，维持该温度18hr，同时以2.0-4.0kw/m3的搅拌功率进行搅拌，直至各成分进行反应。在反应完成之后，将反应溶液冷却至190℃，同时以2.0-4.0kw/m3的搅拌功率进行搅拌，反应容器内部用氮气升压至0.3MPa同时维持搅拌状态，打开反应容器下部的阀门，以便排出反应产物至连接在反应容器下部的阀门的共混器。在排出时，每单位体积反应产物的搅拌功率，由排出前后的搅拌装置驱动部件的电流数值计算，为0.5kw/m3。排出所需要的时间为1min。在用气相色谱分析排出的反应产物时，测出含有32.8kg(收率93.7mol％)目标产物，1.9kg 3-氯-2，4，5，6-四氟苄有效成分，和0.4kg 3，5-二氯-2，4，6-三氟苄腈。在目标视检查反应容器内部时，实际不存在反应产物残渣。回收百分率为99.8％。
实施例8按照实施例7的步骤进行反应产物的排出，同时改变排出温度为230℃，改变每单位体积反应产物的搅拌功率为0.4kw/m3。排出所需要的时间为8min。回收百分率为95％。
实施例9
按照实施例7的步骤进行反应产物的排出，同时改变排出温度为50℃。排出所需要的时间为7min。回收百分率为96％。
实施例10在内体积为300升的、装有搅拌设备和冷凝器的搪玻璃反应器中，置入150kg环丁砚、58kg(194mol)N-甲基-四氯邻苯二酰胺和50kg喷雾干燥氟化钾，在用氮气置换出留在反应容器内的空气之后，加热至220℃，同时以2.0-4.0kw/m3搅拌功率进行搅拌，在该温度下保持5hr，以使各成分进行反应。在反应完成之后，将反应溶液冷却至190℃，同时以2.0-4.0kw/m3的搅拌功率进行搅拌，用氮气使反应容器内部升压至0.05MPa，同时维持搅拌状态，打开在反应容器下部的阀门，以便排出反应产物经过反应容器下部的阀门进入连接在反应容器下部阀门的共混器。在排出时每单位体积反应产物的搅拌功率，由排出前后搅拌设备驱动部件的电流数值计算，为0.48kw/m3。排出所需要的时间为2min。在用气相色谱分析排出的反应产物时，测出含有37kg(158.9mol，收率81.9mol％)目标产物。反应容器内部实际上不存在反应产物残渣。回收百分率为99.3％。
实施例11反应产物的排出按照实施例2的步骤进行，同时将在排出时的反应产物温度改变为180℃。排出所需要的时间为2min。回收百分率为99.6％。
比较例3反应产物的排出按照实施例7的步骤进行，同时在反应完成之后停止搅拌，并将在排出时的反应产物温度改变为260℃。在该操作中，仅仅能够排出部分反应产物。回收百分率为50％。
比较例4反应产物的排出按照实施例7的步骤进行，同时在反应完成之后停止搅拌，并将在排出时的反应产物温度改变为150℃。在该操作中，反应产物极难被排出。
权利要求
1.一种通过芳香族氯化合物与氟化剂进行卤交换反应制备芳香族氟化合物的方法，其特征在于在20-250℃下自反应容器排出由卤交换反应制得的芳香族氟化合物。
2.按照权利要求1的方法，其中，将所述的含有所述芳香族氟化合物的反应产物的温度调节至20-250℃，同时在反应容器内维持搅拌，然后自反应容器排出。
3.按照权利要求2的方法，其中，所述的将反应产物的温度调节至20-250℃是在以每单位体积反应产物的搅拌功率为0.1-10kw/m3搅拌反应产物的条件下进行的。
4.按照权利要求2的方法，其中，在排出时反应容器内的搅拌是以每单位体积反应产物的搅拌功率为0.01-3.0kw/m3来进行的。
5.按照权利要求1的方法，其中，所述反应产物的排出在压力下进行。
6.按照权利要求5的方法，其中，所述压力是通过迫使气体进入反应容器来施加的。
7.按照权利要求1的方法，其中，所述的反应产物排出是通过抽吸反应产物来进行的。
8.按照权利要求7的方法，其中，所述抽吸采用泵来进行。
9.按照权利要求1-8中任何一项的方法，其中，所述芳香族氯化合物选自3，4，5，6-四氯邻苯二甲腈、五氯苄腈和2，6-二氯苄腈。
全文摘要
公开了一种迅速从反应容器有效地排出含有通过芳香族氯化合物与氟化剂进行卤交换反应形成的目标产物芳香族氟化物的反应产物的方法,该方法不出现部分反应产物作为残渣保留在反应容器内部的问题。具体地说,在卤交换反应之后,反应产物在20－250℃下自反应容器中排出来。借助于这个方法,卤交换反应形成的反应产物能够迅速从反应容器中有效地排出,而不出现反应产物的残渣。
文档编号C07C205/12GK1342629SQ0113263
公开日2002年4月3日 申请日期2001年9月5日 优先权日2000年9月5日
发明者广田幸逸 申请人:株式会社日本触媒