专利名称：高纯度草酸铌的生产方法
技术领域：
本发明提供一种草酸铌的生产方法，特别是高纯度草酸铌的生产方法。
背景技术：
近年来，由于石油工业的技术进步，高纯度铌化合物逐渐被用作石油催化剂。目前国内外在石油化工、农药等方面使用的催化剂大部分是氧化铝、氧化锆、硫酸等。氧化铝及氧化锆虽成本低，但催化效果不好，硫酸污染特别严重，而使用铌化合物作催化剂，不但成本低，而且催化效果好，环境污染小，已开发成功的有草酸铌作石油催化剂，而且部分厂家已实现产业化，而其它铌化合物如磷酸铌作为催化剂也已有相关产品报道及专利发表。草酸铌是近年来迅速发展起来的一种新型石油催化剂，具有成本低、催化效果好，环境污染小等优点，享有“绿色催化剂”之称。草酸铌作为催化剂在环保、催化活性、催化周期等方面都已开始显现其优势，应用广泛。
高纯度草酸铌传统的生产工艺是用纯水将草酸铌配成溶液后，加热到100℃时加入Nb(OH)5进行合成反应，草酸与高纯度Nb(OH)5的配比为Nb(OH)5∶草酸(摩尔比)＝1∶3；反应结束后冷却结晶、过滤，将得到的草酸铌在100℃条件下水溶后进行重结晶，冷却结晶过滤后，重复进行重结晶过程。高纯度草酸铌的生产根据不同纯度的要求需要进行3-4次重结晶过程才能满足产品对纯度的要求；然后过滤、烘干后得到高纯草酸铌产品。传统的高纯度草酸铌的生产工艺流程长，操作繁琐、复杂，且整个过程中物料损失大，产品回收率低；由于产生的含草酸铌的废溶液量大，在重复使用过程中又需要反复加热、冷却，造成生产过程能量损耗大，增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提出一种高纯度草酸铌的生产方法，该方法使用传统的草酸铌合成的基本原理，通过控制Nb(OH)5的品质、草酸和Nb(OH)5的配比、合成温度，合成液pH值，并采用草酸的有机溶液洗涤提纯的工艺，具有工艺路线短，收率高，能耗低的高纯度草酸铌的优点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种高纯度草酸铌的生产方法，其特征在于包括以下步骤(1)在加热的条件下，一边搅拌一边向纯水和草酸混合成的浓度为40-85％的草酸溶液里加入纯度为≥99％的氢氧化铌(Nb(OH)5)，加热温度至75-85℃，两者配比为Nb(OH)5∶草酸(摩尔比)＝1∶2-2.8；使草酸与氢氧化铌充分进行合成反应，得到合成液；(2)加入有机酸或有机碱调整所述合成液的pH值，pH值调整到3±0.2，然后冷却结晶；(3)进行离心过滤，得到草酸铌结晶；(4)用浓度为30-45％的草酸乙醇溶液对草酸铌结晶进行洗涤；(5)再进行离心过滤，然后进行烘干，得到高纯度的草酸铌产品。
步骤(1)所使用的草酸纯度为分析纯。
本发明技术方案中的化学反应为
本发明的高纯度草酸铌的生产方法，由于降低了草酸和氢氧化铌的合成温度，合成后不用高温热水反复溶解，再结晶的方法进行提纯，所以节省了大量的能源，缩短了流程，提高了效率，并且并减少了损耗；由于采取了调整合成液的pH值和草酸与Nb(OH)5的配比，和较为合理的提纯方法，所以保证了成品的高纯度。因此，本发明与现有技术相比，具有工艺简单、流程短、节约能源、损耗少、成品纯度高的优点。
附图1是本发明实施例1生产的草酸铌的扫描电镜照片；
附图2是本发明实施例2生产的草酸铌的扫描电镜照片。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明实施例1一种高纯度草酸铌的生产方法，包括以下步骤(1)在加热的条件下，一边搅拌一边向浓度为62.5％的草酸溶液(将分析纯的草酸25Kg加入到15L纯水中配制而成)里加入纯度为99.5％的氢氧化铌(Nb(OH)5)10.45Kg，加热温度至80-83℃，两者配比为Nb(OH)5∶草酸(摩尔比)＝1∶2.4；使草酸与氢氧化铌充分进行合成反应，得到合成液；(2)加入有机酸或有机碱缓慢搅拌调整合成液的pH值，pH值调整到3.1，然后冷却结晶；(3)进行离心过滤，得到草酸铌结晶；(4)用浓度为40％的草酸乙醇溶液对草酸铌结晶进行洗涤；(5)再进行离心过滤，然后进行烘干，得到高纯度的粒状草酸铌产品。
实施例2一种高纯度草酸铌的生产方法，包括以下步骤(1)在加热的条件下，一边搅拌一边向浓度为59.9％的草酸溶液(将分析纯的草酸29.8Kg加入到20L纯水中配制而成)里加入纯度为99.9％的氢氧化铌(Nb(OH)5)13.10Kg，加热温度至78-80℃，两者配比为Nb(OH)5∶草酸(摩尔比)＝1∶2.8；使草酸与氢氧化铌充分进行合成反应，得到合成液；(2)加入有机酸或有机碱缓慢搅拌调整合成液的pH值，pH值调整到3.0，然后冷却结晶；(3)进行离心过滤，得到草酸铌结晶；(4)用浓度为37％的草酸乙醇溶液对草酸铌结晶进行洗涤；(5)再进行离心过滤，然后进行烘干，得到高纯度的粒状草酸铌产品。本实施例2生产的草酸铌所含成份的分析表如下表
权利要求
1.一种高纯度草酸铌的生产方法，其特征在于包括以下步骤(1)在加热的条件下，一边搅拌一边向浓度为40-85％的草酸溶液加入纯度≥99％的氢氧化铌(Nb(OH)5)，加热温度至75-85℃，两者配比为Nb(OH)5∶草酸(摩尔比)＝1∶2-2.8；使草酸与氢氧化铌充分进行合成反应，得到合成液；(2)加入有机酸或有机碱缓慢搅拌调整合成液的pH值，pH值调整到3±0.2，然后冷却结晶；(3)进行离心过滤，得到草酸铌结晶；(4)用浓度为30-45％的草酸乙醇溶液对草酸铌结晶进行洗涤；(5)再进行离心过滤，然后进行烘干，得到高纯草酸铌产品。
2.根据权利要求1所述的高纯度草酸铌的生产方法，其特征在于包括以下步骤(1)在加热的条件下，一边搅拌一边向浓度60-85％的草酸溶液加入纯度≥99％的氢氧化铌(Nb(OH)5)，加热温度至80-85℃，两者配比为Nb(OH)5∶草酸(摩尔比)＝1∶2.5-2.8；使草酸与氢氧化铌充分进行合成反应，得到合成液；(2)加入有机酸或有机碱缓慢搅拌调整合成液的pH值，pH值调整到3±0.1，然后冷却结晶；(3)进行离心过滤，得到草酸铌结晶；(4)用浓度为40-45％的草酸乙醇溶液对草酸铌结晶进行洗涤；(5)再进行离心过滤，然后进行烘干，得到高纯草酸铌产品。
3.根据权利要求1所述的高纯度草酸铌的生产方法，其特征在于包括以下步骤(1)在加热的条件下，一边搅拌一边向浓度为85％的草酸溶液加入纯度≥99％的氢氧化铌(Nb(OH)5)，加热温度至85℃，两者配比为Nb(OH)5∶草酸(摩尔比)＝1∶2.8；使草酸与氢氧化铌充分进行合成反应，得到合成液；(2)加入有机酸或有机碱缓慢搅拌调整合成液的pH值，pH值调整到3±0.1，然后冷却结晶；(3)进行离心过滤，得到草酸铌结晶；(4)用浓度为45％的草酸乙醇溶液对草酸铌结晶进行洗涤；(5)再进行离心过滤，然后进行烘干，得到高纯草酸铌产品。
4.根据权利要求1或2、3所述的高纯度草酸铌的生产方法，其特征为其步骤(1)所使用的草酸纯度为分析纯。
全文摘要
本发明涉及一种高纯度草酸铌的生产方法，该方法是用纯水将分析纯的草酸配成草酸溶液，在75－85℃的条件下加入高纯度Nb(OH)
文档编号C07C51/41GK1911892SQ20061011220
公开日2007年2月14日 申请日期2006年8月30日 优先权日2006年8月30日
发明者姜立军 申请人:姜立军