专利名称：一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产脂肪伯胺的方法，尤其是一种采用脂肪酸为 原料生产脂肪伯胺的方法。
技术背景脂肪伯胺是重要的脂肪酸含氮衍生物，是许多阳离子、两性一离 子等表面活性剂的原料及中间体，伯胺及其盐类是多种矿物有效的浮 选剂，如用于长石、硅石、云母、赤铁矿、氯化钾等矿物的浮选；伯 胺也是很多肥料的抗结块剂，如用于防止颗粒肥料、混合肥料、硝酸 铵和尿素等的单盐结块；在石油工业，伯胺被用做杀菌剂、防腐剂、 汽油和润滑油的添加剂等，目前脂肪伯胺的生产方法主要有1. 脂肪腈加氢法脂肪酸和氨在高温下反应生成脂肪酸铵盐，二 次脱水生成脂肪腈，然后再将脂肪腈还原成脂肪伯胺，该方法有间歇 法和连续法。间歇法操作过程中催化剂形成大量的皂盐，而且反应时 间长，操作起来也复杂；连续气相混合法虽操作简单，但设备成本过 高。2. 由油脂直接合成脂肪腈，再加氢成脂肪伯胺将油脂以羧酸锌 或芳基硫酸盐为催化剂，在200-30(TC与NH3反应生成脂肪腈，同时有副产甘油，然后再将脂肪腈加氢得到脂肪伯胺。此种方法不但中间 有副产物生成，而且收率也不高。3. 脂肪醇氨解法以脂肪酸、NH3为原料，在高温高压下以
Ni-Cr-Cu或以Co-Zn-Al为催化剂进行反应，生产出脂肪伯胺，不过同时有副产物脂肪仲胺、叔胺生成。4.脂肪酸直接催化氢化氨解法将脂肪酸在30(TC、 30.4Mpa压 力下，以Ni或Co或Re为催化剂，进行氢化氨解，可生成脂肪伯胺。 此反应的压力过高一般不采用。文献日用化学工业(2006<6>)介绍了山东滑润博信油脂化学有限 公司引进了意大利GIANAZZA公司脂肪胺生产装置与技术，采用的 是脂肪腈加氢制伯胺的带有环流反应器的间歇式操作，也存在反应器 的设计压力不足，而且部分伯胺的产品收率不高的缺陷。 发明内容为解决现有工艺存在的缺点，本发明采用脂肪酸为原料生产脂肪 伯胺，步骤如下(1) 将熔化的脂肪酸在原料槽与0.2%-0.5%的催化剂2!10均匀混 合后，进入一级反应釜；(2) 在一级反应釜通入氨气，反应釜温度控制在300-340°C，压 力为0.5-1.0Mpa,反应两个小时以后，依次进入二、三级反 应釜；(3) 反应完全后，生成腈经进出料换热器换热后，流入到粗腈罐 中，在蒸熘塔中再加以蒸馏处理；(4) 蒸馏后，进入到精腈储罐，精腈由泵打入到搅拌罐中与 0.2%-0.6%催化剂载体镍进行混合，混合物通入到加氢反应 塔内，同时向加氢反应塔内通入氢气和氨气的混合气，进行
反应；(5) 反应完成后，由塔顶出来的物料粗胺、氢气、氨气、催化剂进入到热分离罐和汽液分离器，分离出的液体物料粗胺、载 体镍流入到待滤罐中，用过滤机将载体镍滤掉以后放入粗胺储罐中；(6) 粗胺在蒸馏塔中被加热蒸馏，然后经过冷凝器冷凝之后，进 入到精胺储罐；(7) 精胺由泵从精胺储罐打出进行切片包装成成品。 所述步骤2中反应釜的温度控制在320°C，压力为0.5Mpa。 所述步骤3中反应过程中产生的氨水和未反应的氨经过汽提塔分离之后，通入到反应器中循环使用。所述步骤3中蒸馏的温度为220-240°C，真空度为1-5 mmHg。 所述步骤4加氢反应塔温度控制在150°C ，氢气和氨气压力和为2雇pa。所述步骤6中粗胺在蒸馏塔的蒸馏温度为220-240°C，真空度为 1-5 mmHg。本工艺的设计主要是为了提供一种采用脂肪酸为原料采用多级 环流反应装置的连续式操作过程生产脂肪伯胺的方法，此种方法不但 大大缩短了反应的时间而且产品的收率有所提高，减小了副产物的生 成，产品质量稳定，同时操作也简单安全。
图为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
具体例1:将脂肪酸与0.3%的催化剂ZnO混合好后按图中所述 的反应过程进入一级反应釜中，通入的氨气压力在0.5MPa，再经过 二，三级反应釜，各反应2小时，完成后的粗腈，经过进出料换热器，冷却到IO(TC后在蒸馏塔 中蒸馏，蒸馏的温度为240°C，真空度lmmHg。而后得到的精腈继 续与0.5%的镍催化剂混合，经过进出料换热和加热之后进入加氢反 应塔，塔压力2.0MPa，温度150。C。通入加氢反应塔的氢气和氨气压力分别为1.7 MPa和0.3 MPa。 反应完成后的胺，催化剂镍、和氢氨混合物再经过热分离罐，汽液分 离器分离，胺、催化剂镍是液体一起被分离出来，气态的氢氨也分离 开来，氢氨经过循环机后进入缓冲罐再进入系统中循环利用；而胺和 催化剂镍经过过滤后得到粗胺，粗胺经过蒸馏塔蒸馏得到精胺，蒸馏 的条件与腈蒸馏相同，而后进行切片包装成品。 成品的质量检验结果为棕榈油基伯胺颜色为白色固体，总胺值212mg/g，凝固点为5(TC, 色度48APHA，碘值2.5g/100g，得率98.5%。
权利要求
1一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法，其特征在于；所述方法包括如下步骤(1)将熔化的脂肪酸在原料槽与0.2％-0.5％催化剂ZnO均匀混合后，进入一级反应釜；(2)在一级反应釜通入氨气，反应釜温度控制在300-340℃，压力为0.5-1.0Mpa，反应两个小时以后，依次进入二、三级反应釜；(3)反应完全后，生成腈经进出料换热器换热后，流入到粗腈罐中，在蒸馏塔中再加以蒸馏处理；(4)蒸馏后，进入到精腈储罐，精腈由泵打入到搅拌罐中与0.2％-0.6％催化剂载体镍进行混合，混合物通入到加氢反应塔内，同时向加氢反应塔内通入氢气和氨气的混合气，进行反应；(5)反应完成后，由塔顶出来的物料粗胺、氢气、氨气、催化剂进入到热分离罐和汽液分离器，分离出的液体物料粗胺、载体镍流入到待滤罐中，用过滤机将载体镍滤掉以后放入粗胺储罐中；(6)粗胺在蒸馏塔中被加热蒸馏，然后经过冷凝器冷凝之后，进入到精胺储罐；(7)精胺由泵从精胺储罐打出进行切片包装成成品。
全文摘要
本发明公开了一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法，先将熔化的脂肪酸与催化剂均匀混合后分别进入一级、二级、三级反应釜反应；再对反应后的生成物进行蒸馏；蒸馏处理后与催化剂镍混合并进行加氢反应；反应完成后分离出的液体粗胺再加热蒸馏，然后经过冷凝器冷凝；之后进入到精胺储罐中，精胺由泵从精胺储罐打出进行切片包装成成品。本发明以脂肪酸为原料采用多级环流反应装置的连续式操作过程生产脂肪伯胺，此种方法不但大大缩短了反应的时间而且产品的收率有所提高，减小了副产物的生成，产品质量稳定，同时操作也简单安全。
文档编号C07C209/00GK101397256SQ20071016150
公开日2009年4月1日 申请日期2007年9月24日 优先权日2007年9月24日
发明者鹏 刘, 成取林, 曲晓丽 申请人:如皋市双马化工有限公司