专利名称：一种苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法。 背景技术：
苯并三唑类化合物，是一种高效光稳定剂，瑞士 Ciki-Geigy公司开发的品种，其 特点是毒性低，吸收紫外线的能力强，广泛地应用于聚烯烃、聚酷树脂、涂料、化妆品与食品 包装材料等。近年来，我们正致力于各类离子液体的合成和离子液体的应用研究，将离子液 体作为反应介质，采用葡萄糖-锌粉还原法一步反应将苯并三唑紫外线吸收剂中间体还原 为目标产品，是经济实用环境友好的清洁生产新技术。
苯并三唑类紫外吸收剂一般是经过重氮化反应生成重氮盐溶液，然后进行偶合反 应生成偶氮中间体，再闭环生成最终产物。目前合成苯并三唑类紫外吸收剂可以采用的其 中一条合成路线是芳胺经重氮化反应后与烷基酚偶合，生成中间体偶氮产物，再经还原环 化得产物，其反应通式为
权利要求
1. 一种结构如式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，包括如下步骤将 式(I)所示的偶氮中间体、葡萄糖和锌粉加到式(II)所示的酸性离子液体中，在10 60°C 下进行还原反应，反应结束，反应液经后处理即可得到式(III)所示的苯并三唑紫外线吸 收剂；式⑴、式(II)或式(III)中，R为H或Cl ；R1和R2各自独立选自氢、甲基、叔丁基或 1 ’，1 ’ - 二甲基丙基；1’，1’，3’，3’ -四甲基丁基；R3为烷基或取代烷基，所述的取代烷基的 取代基为磺酸基或羧基，L为HS04_、Ac0_或CF3S03_。
2.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，其特征在于R3为磺酸基取 代烷基，L为HSO4-。
3.如权利要求1或2所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，其特征在于R3为C1 C10的烷基或C1 Cltl的取代烷基。
4.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，其特征在于所述偶氮中间 体与葡萄糖和锌粉的投料物质的量比为1 1 2 1 2，所述偶氮中间体和所述的酸性 离子液体的质量比为1 1 10。
5.如权利要求4所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，其特征在于所述偶氮中间 体与葡萄糖和锌粉的投料物质的量比为1 1 1.5 1 1.5，所述偶氮中间体和所述的 酸性离子液体的质量比为1 3 6。
6.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，其特征在于还原反应温度 为 40 50°C。
7.如权利要求6所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，其特征在于还原反应时间 为1 3小时。
8.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，其特征在于所述的的后处 理方法为反应完毕，反应液用甲苯萃取，取有机层，蒸馏水洗涤，无水硫酸镁干燥有机层， 减压蒸干溶剂，得到式(III)所示的目标产品。
全文摘要
本发明公开了一种结构如式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，包括如下步骤将式(I)所示的偶氮中间体、葡萄糖和锌粉加到式(II)所示的酸性离子液体中，在10～60℃下进行还原反应，反应结束，反应液经后处理即可得到式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂。本发明技术易操作，收率高，三废少，后处理方便，离子液体对各反应物溶解度好，并可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
文档编号C07D249/20GK102040561SQ20101056776
公开日2011年5月4日 申请日期2010年11月30日 优先权日2010年11月30日
发明者丁茂华, 何火雷, 孙莉, 杨建荣, 林士国, 王昭, 胡豹, 胡香凝, 裴文, 郭罕奇 申请人:浙江工业大学, 浙江常山科润化学有限公司