专利名称：4，6-二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制备方法及其合成中间体的制作方法
技术领域：
本发明涉及制备4，6_ 二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的方法及其合成中间体。
背景技术：
4，6_二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶已知是一种除草剂的合成中间体(参照专利文献 1，2)。作为获得该4，6- 二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的方法，已知有以下方法在碱的存在下，使氰基乙酸酯与4，6- 二取代-2-甲磺酰基嘧啶反应，生成2-氰基-2-(4，6- 二取代嘧啶-2-基)乙酸酯，然后在非质子性溶剂中、在2当量的水和催化剂量的氯化钠等无机盐的存在下，在150°C水解，接着使其发生脱碳酸反应(参照专利文献1)。然而，该方法的问题是，需要150°C的高温，并且收率也只有50 60%那么低。另外，还已知有使2-氯甲基-4，6- 二甲氧基嘧啶与氰化钠反应的方法(参照专利文献2)。然而，该方法的收率也只有58%那么低，很难说适于工业实施。这样，作为4，6- 二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制备方法，尚未见报导过利用2-氰基-2-(4，6-二烷氧基嘧啶-2-基)乙酸叔丁酯在酸存在下的高反应性的方法。另外，2-氰基-2-(4，6- 二烷氧基嘧啶-2-基)乙酸叔丁酯是在上述专利文献1、2中没有具体记载过的新的化合物。现有技术文献专利文献专利文献1 :W095/25730号公报专利文献2 特开平2182371号公报
发明内容
发明要解决的课题本发明的目的在于，解决上述以往技术存在的缺点，提供适于工业实施的4，6_ 二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制备方法及其合成中间体。用于解决课题的手段S卩，鉴于上述情况，本发明人对制备4，6_ 二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的方法反复进行了深入研究，结果意外地发现，通过在碱存在下，使氰基乙酸叔丁酯与4，6_ 二烷氧基-2-甲磺酰基嘧啶反应，生成2-氰基-2- (4，6- 二烷氧基嘧啶-2-基)乙酸叔丁酯，然后使其在酸存在下，进行伴随异丁烯和二氧化碳的产生的脱保护，或者，进行水解接着使其发生脱碳酸反应，由此可以解决上述课题，基于该发现，完成了本发明。本发明通过提供下述[1] [4]项所述的发明，解决了上述课题。[1]通式(2)表示的4，6_二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制备方法，其特征在于，使通式(1)表示的氰基乙酸叔丁酯衍生物在酸存在下反应[化 1]
权利要求
1.通式( 表示的4，6_二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制备方法，其特征在于，使通式 (1)表示的氰基乙酸叔丁酯衍生物在酸存在下反应
2.权利要求1所述的4，6_二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制备方法，其中，在酸存在下的反应为伴随异丁烯和二氧化碳的产生的脱保护，或者为水解和脱碳酸。
3.权利要求1所述的4，6_二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制备方法，其中，通式(1) 表示的氰基乙酸叔丁酯衍生物是通过使氰基乙酸叔丁酯与通式C3)表示的4，6_ 二烷氧基-2-甲磺酰基嘧啶反应来制备的
4.氰基乙酸叔丁酯衍生物，其特征在于，由通式(1)表示 [化5]
全文摘要
[课题]本发明提供4，6-二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制备方法及其合成中间体。[解决手段]通式(2)(式中R表示与下述相同的含义)表示的4，6-二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制备方法，其特征在于，使通式(1)(式中R表示烷基)表示的氰基乙酸叔丁酯衍生物在酸存在下反应；以及，氰基乙酸叔丁酯衍生物，其特征在于，由通式(1)(式中R表示烷基)表示。
文档编号C07D239/52GK102548972SQ20108004312
公开日2012年7月4日 申请日期2010年8月4日 优先权日2009年8月7日
发明者川添健太郎 申请人:庵原化学工业株式会社