专利名称：一种制备4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的方法
技术领域：
本发明属于化工领域，涉及一种制备4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的方法。
背景技术：
4-丙烯酰胺基苯磺酸钠是一类兼具有不饱和基团、苯环结构和磺酸钠基团的有机化合物，它的结构特点使其具有较好的水溶性的同时又具一定的耐盐、耐温性能和较大的分子空间体积。因此，4-丙烯酰胺基苯磺酸钠是应用在水溶液均聚中生产具有较高粘度的耐温耐盐水溶性聚合物的理想聚合单体，它的作用在水溶性聚合物工业生产中变得日益重要。但目前尚没有关于4-丙烯酰胺基苯磺酸钠生产制备方法的披露。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的上述不足，提供一种制备4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的方法。本发明的目的可通过如下技术方案实现一种制备4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的方法，以丙烯酸与4-氨基苯磺酸钠为原料， 在不与水互溶的溶剂中，采用苯磺酸基分子筛催化剂催化反应，获得4-丙烯酰胺基苯磺酸钠，反应式为 Ql2CHC00H+NH2C6H4S03Na — Ql2CHC0NHC6H4S03Na+H20。所述的丙烯酸与4-氨基苯磺酸钠的摩尔比为1.0 2.0 1，优选1.0 1.2 1。所述的丙烯酸与4-氨基苯磺酸钠的纯度均大于或等于99%。所述的溶剂选用不溶于水的有机溶剂且与水的密度差异利于溶剂与水分离，优选甲苯或二甲苯。原料和溶剂可以一同加入到反应器中，也可以先将其中一种原料先与溶剂一同加入到反应器中，反应过程中另一种逐渐加入到反应器中。所述的溶剂的加入量为原料丙烯酸与4-氨基苯磺酸钠总质量的2至3倍。所述的苯磺酸基分子筛催化剂的加入量为原料丙烯酸与4-氨基苯磺酸钠总质量的 0. 5胃1%至 5wt%。所述的反应温度为80 150°C，优选100 125°C。所述的催化反应结束后，先将苯磺酸基分子筛催化剂采用过滤或离心的方式从反应液中分离出来，再将反应液中的溶剂和未反应的丙烯酸采用压力-0. 04MPa，温度 IlO0C -115°C减压蒸馏的方式除净，即可获得4-丙烯酰胺基苯磺酸钠产品。本发明的有益效果本发明提供了一种合成4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的新方法，可以获得纯度在99% 以上的4-丙烯酰胺基苯磺酸钠。
图1实施例1产物4-丙烯酰胺基苯磺酸钠核磁数据A =13C-NMR(D2O) ；B =1H-NMR(D2O)。
具体实施例方式实施例10. 6摩尔纯度99. 5%的丙烯酸与0. 5摩尔纯度99%的4_氨基苯磺酸钠一同加入到300克甲苯中，并加入苯磺酸基分子筛催化剂2. 7克，将反应器温度控制在115°C至 120°C，保持回流，当观察冷凝的甲苯中不再有水析出后将反应液进行离心(转速600r/ min，时间5min)除去苯磺酸基分子筛催化剂，将除去苯磺酸基分子筛催化剂的反应液中的甲苯与未反应的丙烯酸采用减压蒸馏(压力_0.04MPa，温度110°C-115°C)的方式除净， 共获得产物120克，通过液相色谱法检测(下同)，产物中主要成分为4-丙烯酰胺基苯磺酸钠，纯度99. 2 %，4-氨基苯磺酸钠转化率为97 %以上。液相色谱检测方法1.试剂甲醇、乙酸乙酯色谱纯；(注以上试剂均需真空过滤，滤膜孔径为 0. 45um)；2.仪器与设备安捷伦1100高效液相色谱仪、色谱数据处理机、微量注射器50uL 或自动进样器、流动相过滤装置、天平、常规实验室玻璃仪器；3.标准品生产厂家上海科兴生物科技有限公司；4.标准品和样品溶液的制备分别称取IOOmg标准品和4_丙烯酰胺基苯磺酸钠产品于50ml容量瓶中，加入25ml乙酸乙酯使试样溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇勻，超声脱气；5.标准品出峰时间9. 522min ；6.色谱柱级操作条件
权利要求
1.一种制备4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的方法，其特征在于以丙烯酸与4-氨基苯磺酸钠为原料，在不与水互溶的溶剂中，采用苯磺酸基分子筛催化剂催化反应，获得4-丙烯酰胺基苯磺酸钠，反应式为 CH2CHC00H+NH2C6H4S03Na — CH2CHC0NHC6H4S03Na+H20。
2.根据权利要求1所述的一种制备4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的方法，其特征在于所述的丙烯酸与4-氨基苯磺酸钠的摩尔比为1.0 2.0 1。
3.根据权利要求2所述的一种制备4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的方法，其特征在于所述的丙烯酸与4-氨基苯磺酸钠的摩尔比为1.0 1.2 1。
4.根据权利要求2或3所述的一种制备4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的方法，其特征在于所述的丙烯酸与4-氨基苯磺酸钠的纯度均大于或等于99%。
5.根据权利要求1所述的一种制备4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的方法，其特征在于所述的溶剂选用不溶于水且与水的密度差异利于溶剂与水分离的有机溶剂。
6.根据权利要求5所述的一种制备4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的方法，其特征在于所述的溶剂为甲苯或二甲苯。
7.根据权利要求5或6所述的一种制备4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的方法，其特征在于所述的溶剂的加入量为原料丙烯酸与4-氨基苯磺酸钠总质量的2至3倍。
8.根据权利要求1所述的一种制备4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的方法，其特征在于所述的苯磺酸基分子筛催化剂的加入量为原料丙烯酸与4-氨基苯磺酸钠总质量的0. 5wt%至 5wt%。
9.根据权利要求1所述的一种制备4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的方法，其特征在于所述的反应温度为80 150°C，优选100 125°C。
10.根据权利要求1所述的一种制备4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的方法，其特征在于所述的催化反应结束后，先将苯磺酸基分子筛催化剂采用过滤或离心的方式从反应液中分离出来，再将反应液中的溶剂和未反应的丙烯酸采用压力-0. 04MPa，温度110°C _115°C减压蒸馏除净，即可获得4-丙烯酰胺基苯磺酸钠产品。
全文摘要
本发明属于化工领域，涉及一种制备4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的方法。具体是以丙烯酸与4-氨基苯磺酸钠为原料，在不与水互溶的溶剂中，采用苯磺酸基分子筛催化剂催化反应，获得4-丙烯酰胺基苯磺酸钠。本发明提供了一种合成4-丙烯酰胺基苯磺酸钠的新方法，可以获得纯度在99％以上的4-丙烯酰胺基苯磺酸钠。
文档编号C07C309/51GK102363603SQ20111037737
公开日2012年2月29日 申请日期2011年11月24日 优先权日2011年11月24日
发明者顾法明 申请人:江苏汉光实业股份有限公司