专利名称：N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制备方法
技术领域：
本发明属于农药杀菌剂-磺菌胺的制备新工艺路线。特别涉及一种N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制备方法
背景技术：
磺菌胺是1986年由日本三井东压化学品公司开发的新土壤杀菌荆。该药剂对白菜根肿病具有显著的效果，离体试验发现对其他作物病原菌也具有很高的灭菌活性。磺菌胺用作土壤杀菌剂，被认为是安全的，对环保影响很小。磺菌胺的化学名称为 N- (2-氯-4-硝基苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺(I)。
权利要求
1.一种N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于(1)在非质子溶剂(甲苯，1，2_二氯乙烷，氯苯)中，4-氯-3-三氟甲基苯磺酰氯与邻氯苯胺在加热条件下，催化剂催化下反应得到N- (2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺，反应温度40°C -60°C，催化剂4-二甲氨基吡啶；(2)在硝酸/硫酸的存在下，N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺经低温硝化，得到磺菌胺即N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺；反应温度范围 IO0C -60"C。
2.如权利1所述N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于，(1)在非质子溶剂(甲苯，1，2_二氯乙烷，氯苯)中，4-氯-3-三氟甲基苯磺酰氯与邻氯苯胺在加热条件下，催化剂催化下反应得到N- (2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺，反应温度50°C -55°C ；(2)在硝酸/硫酸的存在下，N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺经低温硝化，得到磺菌胺即N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺；反应温度范围 200C -30"C。
3.如权利1所述N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于，所述在非质子溶剂中，在催化剂催化下发生氨基磺酰化反应。
4.如权利1所述N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于，所述非质子溶剂为甲苯、1，2- 二氯乙烷和氯苯中的一种。
5.如权利1所示，N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于，所述催化剂为N，N- 二甲基胺吡啶-DMAP。
全文摘要
一种N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制备方法4-氯-3-三氟甲基苯磺酰氯与邻氯苯胺在甲苯溶液中，在催化剂的存在下，发生氨基磺酰化反应得到N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺，然后在硝酸/硫酸存在下发生硝化反应，得到磺菌胺，产品纯度在99％以上。本发明提高了反应收率，降低了生产危险，在提高反应收率的基础上改善生产过程。
文档编号C07C311/21GK102491924SQ20111041646
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月14日 优先权日2011年12月14日
发明者尚振华, 张慧丽, 栗晓东 申请人:天津市筠凯化工科技有限公司