一种笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法
【专利摘要】本发明属于有机化学【技术领域】。本发明涉及的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，为水解缩聚一步法，包括水解/缩聚和后处理过程，在30～70℃搅拌条件下，将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三烷氧基硅烷以2.5mL/min～5mL/min的滴加速度滴加到C3H7OH与催化剂水溶液的混合体系中，继续搅拌反应2～24h，反应体系降至室温，减压蒸除溶剂，得到粗产物；用甲苯溶解粗产物，用蒸馏水洗涤至水相呈中性，分出甲苯层，干燥剂干燥，抽滤分离，对滤液进行减压蒸馏脱除甲苯得到目标产物笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷。该方法反应条件温和、选择性强、操作简单、易于控制，反应周期短、产率高、成本低适用于规模化批量制备。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机化学【技术领域】，设计有机合成技术，特别涉及笼型缩水甘油基低 聚倍半硅氧烷的制备方法。 一种笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法
【背景技术】
[0002] 多面体低聚倍半硅氧烷是指分子式为（RSiOiJJn = 6、8、10、12等，分别对应为 丁638、1'10、1'12等；1?=烷基、芳基或其它有机基团）的含硅化合物，主要结构有无规、笼型、 半笼型、梯型等。其中比较常见的为η = 10的笼型多面体低聚倍半硅氧烷，即为T10。
[0003] 笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的化学式为[(QHnO^SiOuh，结构如式1。笼型 十缩水甘油基倍半硅氧烷具有优异的热稳定性，可以有效提高聚合物材料的力学性能、热 性能和机械性能，可以有效降低聚合物材料的介电常数。
[0004]
【权利要求】
1. 一种笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，为水解缩聚一步法，包括水解/缩 聚和后处理过程，具体步骤如下： (1) 水解/缩聚：在30?70°C揽拌条件下，将γ - (2, 3-环氧丙氧）丙基二烧氧基娃烧 以2. 5mL/min?5mL/min的滴加速度滴加到C3H7OH与催化剂水溶液的混合体系中，继续搅 拌反应2?24h，反应体系降至室温，减压蒸除溶剂，得到粗产物； (2) 后处理：用甲苯溶解粗产物，用蒸馏水洗涤至水相呈中性，分出甲苯层，干燥剂干 燥，抽滤分离，对滤液进行减压蒸馏脱除甲苯得到目标产物笼型十缩水甘油基倍半硅氧 烧； 其中：所述Y _(2, 3-环氧丙氧）丙基三烷氧基硅烷为γ-(2, 3-环氧丙氧）丙基三甲 氧基娃烧或Y _ (2, 3-环氧丙氧）丙基二乙氧基娃烧中的一种；所述Y - (2, 3-环氧丙氧） 丙基三烷氧基硅烷与溶剂、催化剂和水的质量比为1 : (2?3. 5) : (0. 01?0. 045) : (0. 1? 〇. 39);所述催化剂水溶液的质量百分比浓度5%?15%。
2. 根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述Υ_(2, 3-环 氧丙氧）丙基三烷氧基硅烷滴加速度为3mL/min?4. 5mL/min。
3. 根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述水解缩聚反 应条件为40?60°C，2?8h。
4. 根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述原料和有机 溶剂的质量比为1 : (2?3)。
5. 根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述原料和催化 剂的质量比为1 : (〇· 01?〇· 025)。
6. 根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述催化剂水溶 液的质量百分比浓度5% -10%。
7. 根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述C3H7OH为丙 醇或/和异丙醇。
8. 根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述催化剂为四 甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丁基氟化铵中的一种。
9. 根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述干燥剂为无 水硫酸镁、无水硫酸钠或4A分子筛中的一种。
【文档编号】C07F7/21GK104086587SQ201410272751
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月18日 优先权日:2014年6月18日
【发明者】李莹, 孔国强, 魏化震, 尹磊, 王建国, 孙晓冬, 李居影, 安振河, 毕卫东 申请人:中国兵器工业集团第五三研究所