异长叶烯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种异长叶烯的制备方法，包括以下步骤：在反应釜中依次加入长叶烯，冰醋酸和催化剂进行异构反应，然后过滤，蒸馏，精馏，即可得异长叶烯成品，所述催化剂为D113型大孔阳离子交换树脂；长叶烯，冰醋酸与催化剂的重量比为1：0.2～0.6：0.05～0.1；反应釜内的温度为50°C～80°C，反应时间为6～10小时；所述长叶烯的浓度为50%～85%。本发明降低了生产成本，所制备的异长叶烯纯度较高。
【专利说明】异长叶烯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及松脂深加工【技术领域】，尤其是一种异长叶烯的制备方法。
【背景技术】
[0002] 异长叶烯，分子式为C15H24，属于异构化的芳香族化合物，具有类似树木和花的香 气，被广泛应用于香料产业。目前，在长叶烯通过异构反应合成异长叶烯的反应过程中，通 常采用浓硫酸作为催化剂，这无疑增加了生产成本，其原因是：第一，浓硫酸腐蚀反应釜内 壁及管道内壁，增大了设备损耗；第二，异构反应后还需进行水洗以清除残留的浓硫酸，延 长反应工序,加大了人力和物力。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种异长叶烯的制备方法，解决了生产成本较高的问题。
[0004] 为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是： 本异长叶烯的制备方法为首先向反应釜中依次加入长叶烯，冰醋酸和催化剂进行异构 反应，然后依次进行过滤、蒸馏、精馏，即可得到异长叶烯成品；其中，所述催化剂为D113型 大孔阳离子交换树脂。
[0005] 上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：长叶烯，冰醋酸与催化剂的质量之 比为 1 :0· 2 ?0· 6 :0· 05 ?0· 1。
[0006] 进一步的，异构反应的温度为50° C?80° C，反应时间为6?10小时。
[0007] 进一步的，所述长叶烯的浓度为50%?85%。
[0008] 进一步的，长叶烯，冰醋酸与催化剂的重量比为1 :0. 4 :0. 1。
[0009] 由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果： 1、本发明采用D113型大孔阳离子交换树脂作为催化剂，不仅避免了对设备的腐蚀以 及对环境的污染，而且D113型大孔阳离子交换树脂重复利用多次之后，催化活性依然良 好；另外，D113型大孔阳离子交换树脂安全、无毒，使用过程中对人体无伤害。
[0010] 2、本发明异构反应合成异长叶烯之后，无需进行水洗工序，节约了水资源，降低了 生产成本。
[0011] 3、本发明副反应较少，所制备的异长叶烯纯度较高。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合实施例对本发明作进一步详述： 实施例1 在反应釜中依次加入100克浓度为50%长叶烯，60克冰醋酸和10克D113型大孔阳离 子交换树脂，控制反应釜内温度为80° C，反应6小时，降温至40° C以下，过滤，回收D113 型大孔阳离子交换树脂，常压蒸馏回收冰醋酸，精馏得到异长叶烯产品。
[0013] 本实施例中的D113型大孔阳离子交换树脂回收后可重复利用，催化剂重复使用 1000次以上，仍能保持良好的活性。
[0014] 实施例2 在反应釜中依次加入1千克浓度为65%长叶烯，200克冰醋酸和75克D113型大孔阳 离子交换树脂，控制反应釜内温度65° C，反应8小时，降温至40° C以下，过滤，回收D113 型大孔阳离子交换树脂，常压蒸馏回收冰醋酸，精馏得到异长叶烯产品。
[0015] 本实施例中的D113型大孔阳离子交换树脂回收后可重复利用，催化剂重复使用 1000次以上，仍能保持良好的活性。
[0016] 实施例3 在反应釜中依次加入5千克浓度为85%长叶烯，2千克冰醋酸和250克D113型大孔阳 离子交换树脂，控制反应釜内温度50° C，反应8小时，降温至40° C以下，过滤，回收D113 型大孔阳离子交换树脂，常压蒸馏回收冰醋酸，精馏得到异长叶烯产品。
[0017] 本实施例中的D113型大孔阳离子交换树脂回收后可重复利用，催化剂重复使用 1000次以上，仍能保持良好的活性。
[0018] 分别对上述3个实施例中的异长叶烯产品的物理化学性能进行测定，测定结果见 表1 : 表1异长叶烯产品技术指标
【权利要求】
1. 一种异长叶烯的制备方法，其特征在于：首先向反应釜中依次加入长叶烯，冰醋酸 和催化剂进行异构反应，然后依次进行过滤、蒸馏、精馏，即可得到异长叶烯成品；其中，所 述催化剂为D113型大孔阳离子交换树脂。
2. 根据权利要求1所述的异长叶烯的制备方法，其特征在于：所述长叶烯，冰醋酸与催 化剂的质量之比为1 :〇. 2?0. 6 :0. 05?0. 1。
3. 根据权利要求1或2所述的异长叶烯的制备方法，其特征在于：异构反应的温度为 50° C?80° C，反应时间为6?10小时。
4. 根据权利要求1或2所述的异长叶烯的制备方法，其特征在于：所述长叶烯的浓度 为 50% ?85%。
5. 根据权利要求3所述的异长叶烯的制备方法，其特征在于：所述长叶烯的浓度为 50% ?85%。
6. 根据权利要求2所述的异长叶烯的制备方法，其特征在于：所述长叶烯，冰醋酸与催 化剂的重量比为1 :0.4 :0. 1。
【文档编号】C07C13/72GK104151128SQ201410414107
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月21日 优先权日:2014年8月21日
【发明者】陈键泉, 陈伟强, 黄宇平, 黄蕾, 董俊, 岑潮锋 申请人:梧州市嘉盈树胶有限公司