专利名称：高耐湿热透明性led封装材料及其制备方法
高耐湿热透明性LED封装材料及其制备方法技术领域
本发明属于LED封装材料领域，具体涉及高耐湿热透明性LED封装材料的制备技 术。
背景技术：
LED作为新型照明光源，无论从节约能源还是从减少污染的角度，都具有替代传统 照明光源的潜力，是解决目前我国能源危机的途径之一。
目前，LED主要是用环氧树脂(EP)进行封装，LED封装后树脂外壳的作用主要有 1)保护管芯等不受外界侵蚀；幻采用不同的形状和材料性质(掺或不掺散色剂)，起透镜 或漫射透镜功能；幻选用相应折射率的环氧树脂做过渡，以提高管芯的光出射效率等。环 氧树脂具有良好的综合力学性能，粘接强度高、粘接面广、收缩率低、稳定性好、优异的电绝 缘性、良好的加工性等，广泛应用于LED封装材料领域。然而，由于环氧树脂的粘度大，流动 性差，固化后交联密度高，故存在内应力大，耐疲劳性、耐热性和耐湿性较差等缺点，很大程 度上制约了环氧树脂在结构材料方面的应用。因此，加强环氧树脂封装材料的设计与开发， 提高环氧树脂的耐湿热性能，改善其透明性能具有经济和社会意义。
由于有机硅主链由Si-O键构成，Si-O键的键能比C-C键和C-O键的键能大，因此 用有机硅改性环氧树脂应当可以可有效提高其耐湿热性能；由于含苯基有机硅的耐热性好 于含甲基等其它基团的有机硅，所以选用含苯基有机硅改性环氧树脂，更可较大地提高环 氧树脂的耐湿热性能。目前，有机硅改性环氧树脂通常的做法是先将有机硅氧烷缩聚成预 聚物，再将预聚物与环氧树脂反应，例如材料科学与工程学报2009年2月发表的《有机硅改 性环氧树脂的合成及其性能》，就存在以下不足反应步骤多、不易操作、时间长；且先预聚 后反应影响改性环氧树脂的耐热性能。发明内容
本发明的目的在于提供反应步骤少、反应时间短的一苯基硅三醇单体(CAB)直接 与环氧树脂(EP)反应制备EP-CAB共聚物的高耐湿热透明性LED封装材料及其制备方法。
本发明提供的高耐湿热透明性LED封装材料的制备方法，具体如下
第一步、在冰水混合物中，向去离子水和丙酮的混合溶液中逐滴加入一苯基三氯 硅烷，反应充分后，过滤得到粗产物，进一步将粗产物溶解在丙酮中，利用大量的去离子水 和碳酸钠调节PH至中性，过滤，50 70°C下真空干燥1 池，得到一苯基硅三醇单体；
第二步、在反应温度80 90°C条件下，将环氧树脂100重量份与少于20重量份的 一苯基硅三醇单体发生接枝缩聚反应1 池，制得EP-CAB共聚物；
第三步、向EP-CAB共聚物中加入100重量份固化体系，搅拌均勻后注模，抽真空，0.5 1. 后进行固化，固化条件为先75 85°C固化0.5 1.5h、再115 125°C固化1.5 2. 5h0
优选反应条件为
第一步、在冰水混合物中，向去离子水和丙酮的混合溶液中逐滴加入一苯基三氯 硅烷，反应充分后，过滤得到粗产物，进一步将粗产物溶解在丙酮中，利用大量的去离子水 和碳酸钠调节PH至中性，过滤，60°C下真空干燥池，得到一苯基硅三醇单体；
第二步、在反应温度80 90°C条件下，将环氧树脂100重量份与2 10重量份的 一苯基硅三醇单体发生接枝缩聚反应1. 5h，制得EP-CAB共聚物；
第三步、向EP-CAB共聚物中加入100重量份固化体系，搅拌均勻后注模，抽真空， Ih后进行固化，固化条件为先80°C固化lh、再120°C固化池。
由上述方法制得的高耐湿热透明性LED封装材料，其可达到吸水率为0. 2125% 0. ；3456 %，热分解温度为221°C 2 °C，同时透光率为86. 93% 90. 的良好性能。
本申请有以下创新点
与先将有机硅氧烷缩聚成预聚物，再将预聚物与环氧树脂反应的方法相比，本发 明合成一苯基硅三醇单体直接与环氧树脂反应制备EP-CAB共聚物，改性剂一苯基硅三醇 单体是经一苯基三氯硅烷水解所得，缩短了反应时间，降低了反应的复杂程度，且易于操 作，同时使环氧树脂的耐湿热性能明显提高，透明性能得到改善。
图1是高耐湿热透明性LED封装材料制备的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1 以热固性环氧树脂(EP)为基体树脂，将合成的有机硅单体与基体树脂 反应，制备高耐湿热透明性LED封装材料，其具体制备过程如下
第一步、在冰水混合物中，向150ml去离子水和IOml丙酮的混合溶液中逐滴加入 IOg 30g —苯基三氯硅烷，反应30min，过滤得到粗产物，进一步将其溶解在丙酮中，利用 大量的去离子水和碳酸钠调节PH至中性，过滤，60°C下真空干燥池，得到一苯基硅三醇单 体；
第二步、在反应温度80 90°C下，将环氧树脂100重量份与一苯基硅三醇单体为 2 5重量份发生接枝缩聚反应1. 5h，制备EP-CAB共聚物；
第三步、向EP-CAB共聚物中加入100重量份固化体系，搅拌均勻后注模，抽真空， Ih后进行固化，固化条件为先80°C固化lh、再120°C固化2h，得到固化样品；
第四步、按照国际标准GB/T1034-1998进行性能测试，实测吸水率为0. 3456%，热 分解温度为2 °C，同时透光率为86. 93%。
实施例2 以热固性环氧树脂为基体树脂，将合成的有机硅单体与基体树脂反应， 制备高透明性耐湿热LED封装材料，其具体制备过程如下
第一步、在冰水混合物中，向150ml去离子水和IOml丙酮的混合溶液中逐滴加入 IOg 30g —苯基三氯硅烷，反应30min，过滤得到粗产物，进一步将其溶解在丙酮中，利用 大量的去离子水和碳酸钠调节PH至中性，过滤，60°C下真空干燥池，得到一苯基硅三醇单 体；
第二步、在反应温度80 90°C下，将环氧树脂100重量份与一苯基硅三醇单体为 7 10重量份发生接枝缩聚反应1. 5h，制备EP-CAB共聚物；
第三步、向EP-CAB共聚物中加入100重量份固化体系，搅拌均勻后注模，抽真空， Ih后进行固化，固化条件为先80°C固化lh、再120°C固化2h，得到固化样品；
第四步、按照国际标准GB/T1034-1998进行性能测试，实测吸水率为0. 2125%，热 分解温度为221°C，同时透光率为90. 14%。
实施例3 以热固性环氧树脂(EP)为基体树脂，将合成的有机硅单体与基体树脂 反应，制备高耐湿热透明性LED封装材料，其具体制备过程如下
第一步、在冰水混合物中，向150ml去离子水和IOml丙酮的混合溶液中逐滴加入 IOg 30g —苯基三氯硅烷，反应30min，过滤得到粗产物，进一步将其溶解在丙酮中，利用 大量的去离子水和碳酸钠调节PH至中性，过滤，60°C下真空干燥池，得到一苯基硅三醇单 体；
第二步、在反应温度80 90°C下，将环氧树脂100重量份与一苯基硅三醇单体为 20重量份发生接枝缩聚反应池，制备EP-CAB共聚物；
第三步、向EP-CAB共聚物中加入100重量份固化体系，搅拌均勻后注模，抽真空， 1. 5h后进行固化，固化条件为先85°C固化1. 5h、再125°C固化2.证，得到固化样品；
第四步、按照国际标准GB/T1034-1998进行性能测试，实测吸水率为0. 2015%，热 分解温度为219°C，同时透光率为84. 93%。
实施例4 以热固性环氧树脂(EP)为基体树脂，将合成的有机硅单体与基体树脂 反应，制备高耐湿热透明性LED封装材料，其具体制备过程如下
第一步、在冰水混合物中，向150ml去离子水和IOml丙酮的混合溶液中逐滴加入 IOg 30g —苯基三氯硅烷，反应30min，过滤得到粗产物，进一步将其溶解在丙酮中，利用 大量的去离子水和碳酸钠调节PH至中性，过滤，60°C下真空干燥池，得到一苯基硅三醇单 体；
第二步、在反应温度80 90°C下，将环氧树脂100重量份与一苯基硅三醇单体为 15重量份发生接枝缩聚反应lh，制备EP-CAB共聚物；
第三步、向EP-CAB共聚物中加入100重量份固化体系，搅拌均勻后注模，抽真空， 0. 5h后进行固化，固化条件为先75°C固化0. 5h、再115°C固化1. 5h，得到固化样品；
第四步、按照国际标准GB/T1034-1998进行性能测试，实测吸水率为0. 2018%，热 分解温度为216°C，同时透光率为84. 56%。
权利要求
1.一种高耐湿热透明性LED封装材料，其吸水率为0. 2125% 0. 3456%，热分解温度 为221°C 2^°C，同时透光率为86. 93% 90. 1%。
2.一种高耐湿热透明性LED封装材料的制备方法，具体如下第一步、在冰水混合物中，向去离子水和丙酮的混合溶液中逐滴加入一苯基三氯硅烷， 反应充分后，过滤得到粗产物，进一步将粗产物溶解在丙酮中，利用大量的去离子水和碳酸 钠调节PH至中性，过滤，60°C下真空干燥1 3h，得到一苯基硅三醇单体；第二步、在反应温度80 90°C条件下，将环氧树脂100重量份与少于20重量份的一苯 基硅三醇单体发生接枝缩聚反应1 池，制得EP-CAB共聚物；第三步、向EP-CAB共聚物中加入100重量份固化体系，搅拌均勻后注模，抽真空，0. 5 1.5h后进行固化，固化条件为先75 85°C固化0. 5 1. 5h、再115 125°C固化1. 5 2.5h0
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤如下第一步、在冰水混合物中，向去离子水和丙酮的混合溶液中逐滴加入一苯基三氯硅烷， 反应充分后，过滤得到粗产物，进一步将粗产物溶解在丙酮中，利用大量的去离子水和碳酸 钠调节PH至中性，过滤，60°C下真空干燥池，得到一苯基硅三醇单体；第二步、在反应温度80 90°C条件下，将环氧树脂100重量份与2 10重量份的一苯 基硅三醇单体发生接枝缩聚反应1. 5h,制得EP-CAB共聚物；第三步、向EP-CAB共聚物中加入100重量份固化体系，搅拌均勻后注模，抽真空，Ih后 进行固化，固化条件为先80°C固化lh、再120°C固化池。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述得第二步中，一苯基硅三醇单体为2 5重量份。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述得第二步中，一苯基硅三醇单体为7 10重量份。
全文摘要
高耐湿热透明性LED封装材料及其制备方法，以热固性环氧树脂(EP)为基体树脂，将合成的有机硅单体与基体树脂按比例发生接枝缩聚反应，向其中加入固化体系，搅拌均匀后注模经抽真空后进行固化，得到固化样品。其中有机硅单体为一苯基硅三醇单体(CAB)，经一苯基三氯硅烷水解所得。采用合成CAB直接与EP反应制备EP-CAB共聚物，具有有效提高EP的耐湿热性能、改善透明性，同时缩短反应时间、降低反应复杂程度的突出优点，在民用工业的实用性研究方面具有重要的理论意义和应用价值。
文档编号C08G59/14GK102034923SQ201010272730
公开日2011年4月27日 申请日期2010年9月1日 优先权日2010年9月1日
发明者冯钠, 张小扉, 马春 申请人:大连工业大学