席夫碱铝化合物及其制备方法和聚乳酸的制备方法

文档序号:3626155阅读:313来源:国知局
专利名称:席夫碱铝化合物及其制备方法和聚乳酸的制备方法
技术领域
本发明属于催化剂领域,尤其涉及一种席夫碱铝化合物及其制备方法和聚乳酸的制备方法。
背景技术
聚乳酸是一种化学合成的生物降解材料,在包装材料、生物医药及制药工业中有着广泛的应用。聚乳酸的合成通常采用两种方法,即丙交酯(乳酸的环状二聚体)开环聚合和乳酸直接聚合。其中高分子的聚乳酸一般采用丙交酯开环聚合的方法,并且已经有大量文献及专利对丙交酯开环聚合进行了相关报道,如专利号为5235031的美国专利和专利号为5357034的美国专利。丙交酯分为三种立体异构体左旋丙交酯(LLA),右旋丙交酯(DLA)和内消旋丙交
酯,其结构分别如下
权利要求
1.一种席夫碱铝化合物,如式(I)所示
2.一种席夫碱铝化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤 将式(II)结构的席夫碱与Al (R' )3在溶剂中反应,得到式(III)结构的席夫碱铝化合物;
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,还包括 将所述式(III)结构的席夫碱铝化合物与R" H在溶剂中反应,得到式(IV)结构的席夫碱铝化合物;RaR2 ,ΚΙΗΧΧ>#, r2R2(IV)R1 和 R2 独立地选自-H、-CH3> -CH2CH3、-CH (CH3) 2、-C (CH3) 3、-F、-Cl、-Br 或-NO2 ;R"为-0CH3、-OCH2CH3> -OCH(CH3)2 或 _0CH2Ph。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述式(II)结构的席夫碱与A1(R')3反应的反应温度为60°C 100°C,反应时间为扩llh。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述式(II)结构的席夫碱按照以下步骤制备 将式(V)结构的四胺化合物与式(VI)结构的取代水杨醛反应,得到式(II)结构的席夫碱; O^-NH2Ahh O(VI) 式(VI)中,R1 和 R2 独立地选自-H、-CH3> -CH2CH3' -CH(CH3)2、-C(CH3)3、-F、-Cl、-Br或-NO2。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述式(V)结构的四胺化合物按照以下步骤制备51)将二溴新戊二醇、对苯二甲醛与对甲苯磺酸在溶剂中反应,得到化合物VIIa; 52)将所述化合物VIIa与叠氮化钠在溶剂中升温至100°C 120°C,反应2(T30h后,得到化合物VIIb ; 53)将所述化合物VIIb与氢化铝锂在溶剂中反应,得到式(V)结构的四胺化合物;
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3具体为 在保护气体和冰浴的条件下,将所述化合物VIIb与氢化铝锂在溶剂中反应I. 5^2. 5h ;将反应体系升温至室温,在搅拌的条件下反应I. 5^2. 5h,得到式(V)结构的四胺化合物。
8.一种聚乳酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤 将丙交酯与式(I)结构的席夫碱铝化合物在溶剂中反应,得到聚乳酸;
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述式(I)结构的席夫碱铝化合物与丙交酯的摩尔比为l:7(Tl:400。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述反应的反应温度为350C 110°C,反应时间为1.5 35h。
全文摘要
本发明提供了一种席夫碱铝化合物及其制备方法和聚乳酸的制备方法,该席夫碱铝化合物的结构如式(I)所示。与现有技术单金属中心席夫碱相比,本发明利用四胺化合物连接四个C=N官能基团,从而提供两个金属活性中心结合位点,形成双金属中心席夫碱。双金属中心席夫碱一方面具有较大的分子空间获得了较大的空间位阻,使其对丙交酯开环聚合的选择性增强,提高了聚合产物空间结构的规整性;另一方面双金属中心的引入也增强了催化剂的反应活性,提高聚合反应的活性。
文档编号C08G63/84GK102786544SQ20121031094
公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月28日 优先权日2012年8月28日
发明者庄秀丽, 庞烜, 段然龙, 邢璐, 陈学思, 高波 申请人:中国科学院长春应用化学研究所
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