一种邻乙氧基苯甲酰胺药物中间体邻乙氧基苯甲酸乙酯的合成方法与流程

文档序号:11123918阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种邻乙氧基苯甲酰胺药物中间体邻乙氧基苯甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入水杨酸(2)0.32mol,亚硫酸氢钠溶液0.65mol,氯化亚锡0.31mol,氯化钠溶液300ml,控制搅拌速度130—170rpm,降低溶液温度至5--9℃,滴加胺乙烷(3)1.31—1.33mol,加完后继续搅拌8—9h,加入环己烷300ml,80—120min后,分出有机层,盐溶液洗涤3—5次,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集105--115℃的馏分,在异丙醇中重结晶,得晶体邻乙氧基苯甲酸乙酯(1);其中,步骤(i)所述的亚硫酸氢钠溶液质量分数为30—35%,步骤(i)所述的氯化钠溶液质量分数为15—20%,步骤(i)所述的环己烷质量分数为55—60%。

2.根据权利要求1所述一种邻乙氧基苯甲酰胺药物中间体邻乙氧基苯甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的盐溶液为硝酸钾、硫酸钠中的任意一种。

3.根据权利要求1所述一种邻乙氧基苯甲酰胺药物中间体邻乙氧基苯甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸镁、活性氧化铝中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种邻乙氧基苯甲酰胺药物中间体邻乙氧基苯甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的异丙醇质量分数为90—95%。

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