一种单分散钴镍复合的MOF‑74的制备方法与流程

文档序号:11893455阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种单分散钴镍复合的MOF-74的制备方法,其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的:

一、制备MOF-74Ni:

将2,5-二羟基对苯二甲酸和六水硝酸镍溶解到溶剂Ⅰ中,得到2,5-二羟基对苯二甲酸和六水硝酸镍的混合溶液;向2,5-二羟基对苯二甲酸和六水硝酸镍的混合溶液中加入乙酸和质量分数为1%~30%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液,得到反应液;将反应液在温度为100℃~180℃下反应12h~72h,得到MOF-74Ni;

步骤一中所述的2,5-二羟基对苯二甲酸和六水硝酸镍的混合溶液中2,5-二羟基对苯二甲酸的浓度为5mmol/L~30mmol/L;

步骤一中所述的2,5-二羟基对苯二甲酸和六水硝酸镍的混合溶液中六水硝酸镍的浓度为15mmol/L~90mmol/L;

步骤一中所述的2,5-二羟基对苯二甲酸和六水硝酸镍的混合溶液与乙酸的体积比为100:(1~5);

步骤一中所述的2,5-二羟基对苯二甲酸和六水硝酸镍的混合溶液与质量分数为1%~30%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液的体积比为100:(1~50);

二、MOF-74Ni的后处理:

将步骤一得到的MOF-74Ni在转速为3500rpm/min~10000rpm/min下离心,移除上清液,得到黄色固体粉末;以溶剂Ⅱ为清洗剂,先将黄色固体粉末进行超声清洗5min~40min,再以溶剂Ⅱ为清洗剂,离心洗涤3次~5次,再在温度为75℃~150℃下干燥12h~72h,得到处理后的MOF-74Ni;

三、制备钴镍复合MOF:

将步骤二中得到的处理后的MOF-74Ni和六水硝酸钴溶解在溶剂Ⅲ中,再在温度为75℃~150℃条件下分别反应2h~40h,得到单分散钴镍复合的MOF-74;

步骤三中所述的处理后的MOF-74Ni与六水硝酸钴的质量比为1:(1~9);

步骤三中所述的处理后的MOF-74Ni的质量与溶剂Ⅲ的体积比为1g:(10mL~200mL)。

2.根据权利要求1所述的一种单分散钴镍复合的MOF-74的制备方法,其特征在于步骤一中所述的溶剂Ⅰ为丙酮、四氢呋喃、甲醇、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和水中的一种或其中几种的混合液。

3.根据权利要求1或2所述的一种单分散钴镍复合的MOF-74的制备方法,其特征在于步骤一中所述的溶剂Ⅰ为丙酮、N,N-二甲基乙酰胺和无水乙醇以1:1:1的体积比混合的混合液、水、N,N-二甲基乙酰胺和无水乙醇以1:2:1的体积比混合的混合液或四氢呋喃、N,N-二甲基乙酰胺和无水乙醇以1:2:1的体积比混合的混合液。

4.根据权利要求1所述的一种单分散钴镍复合的MOF-74的制备方法,其特征在于步骤二中所述的溶剂Ⅱ为乙醇、丙酮和水的一种或其中几种的混合。

5.根据权利要求1或4所述的一种单分散钴镍复合的MOF-74的制备方法,其特征在于步骤二中所述的溶剂Ⅱ为丙酮、N,N-二甲基乙酰胺和无水乙醇以1:1:1的体积比混合的混合液、水、N,N-二甲基乙酰胺和无水乙醇以1:2:1的体积比混合的混合液或四氢呋喃、N,N-二甲基乙酰胺和无水乙醇以1:2:1的体积比混合的混合液。

6.根据权利要求1所述的一种单分散钴镍复合的MOF-74的制备方法,其特征在于步骤三中所述的溶剂Ⅲ为丙酮、四氢呋喃、甲醇、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和水中的一种或其中几种的混合液。

7.根据权利要求5所述的一种单分散钴镍复合的MOF-74的制备方法,其特征在于步骤三中所述的溶剂Ⅲ为四氢呋喃、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和水以1:2:1的体积比混合的混合液、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和水以2:1:1的体积比混合的混合液或N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和水以1:1:1的体积比混合的混合液。

8.根据权利要求1所述的一种单分散钴镍复合的MOF-74的制备方法,其特征在于步骤一中将反应液在温度为100℃~105℃下反应36h~48h,得到MOF-74Ni。

9.根据权利要求1所述的一种单分散钴镍复合的MOF-74的制备方法,其特征在于步骤一中将反应液在温度为135℃~180℃下反应36h~72h,得到MOF-74Ni。

10.根据权利要求1所述的一种单分散钴镍复合的MOF-74的制备方法,其特征在于步骤一中向2,5-二羟基对苯二甲酸和六水硝酸镍的混合溶液中加入乙酸和质量分数为20%~25%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液,得到反应液。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1