一种制备芳香胺类化合物的方法与流程

技术特征：

1.一种制备芳香胺类化合物的方法，其特征在于包括以下步骤：在惰性气体保护下，将酚类化合物与胺按摩尔比为1∶2～40溶解在溶剂中，50～140℃反应6～15小时，制备成相对应的芳香胺化合物，再经后处理获得纯的芳香胺化合物；其反应式如下：

其中，酚类化合物如结构式ROH所示，胺如结构式所示，芳香胺化合物如结构式所示；

所述的酚类化合物ROH选自取代或未取代的苯酚、萘酚、吡啶、黄酮、醌类化合物；其中，苯酚的取代基为C_1-7烷基、C_1-4烷氧基、卤素取代的C_1-7烷基、卤素、硝基、乙酰基或腈基；

所述的胺中，R₁为H、羟基、氨基、苄基、O-苄基、N，N-二甲基乙基、C_5-6环烷基、C_1-6烷基、取代或未取代的苯基；其中，m为1-6的整数，n为1-6的整数；所述的苯基的取代基为C_1-4烷基、C_1-4烷氧基、卤素取代的C_1-4烷基。

2.根据权利要求1所述的制备芳香胺类化合物的方法，其特征在于苯酚的取代基为C_1-4烷基、C_1-3烷氧基、卤素取代的C_1-4烷基、卤素、硝基、乙酰基或腈基。

3.根据权利要求2所述的制备芳香胺类化合物的方法，其特征在于苯酚的取代基为C_1-2烷基、C_1-3烷氧基、F、Cl、Br取代的C_1-2烷基、F、Cl、Br、硝基、乙酰基或腈基。

4.根据权利要求1、2或3所述的制备芳香胺类化合物的方法，其特征在于酚类化合物ROH可以选自：取代苯酚为对硝基苯酚、对三氟甲基苯酚或2-乙酰基苯酚；萘酚为1-萘酚或2-萘酚；黄酮类化合物为7-苄基黄芩素、6，7-二氧六环黄芩素、6，7-二苄基黄芩素、野黄芩素、6，7-二氧六环野黄芩素、汉黄芩素；醌类化合物为1，4-二蒽醌或1-萘醌。

5.根据权利要求1所述的制备芳香胺类化合物的方法，其特征在于R₁为H、羟基、氨基、苄基、O-苄基、N，N-二甲基乙基、C_5-6环烷基、C_1-4烷基、取代或未取代的苯基；其中，m为1-3的整数，n为1-3的整数；所述的苯基的取代基为C_1-3烷基、C_1-3烷氧基、F、Cl、Br取代的C_1-4烷基。

6.根据权利要求1所述的制备芳香胺类化合物的方法，其特征在于所述的溶剂为乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、1，4-二氧六环或甲苯中的任意一种或其混合物。

7.根据权利要求1所述的制备芳香胺类化合物的方法，其特征在于所述的酚类化合物和胺的摩尔比为1∶3～30。

8.根据权利要求1所述的制备芳香胺类化合物的方法，其特征在于所述的酚类化合物的浓度为0.1～10mol/L，优选为0.3～5mol/L。

9.根据权利要求1所述的制备芳香胺类化合物的方法，其特征在于所述的反应温度为50～150℃，反应时间为3～24小时。

10.根据权利要求1所述的制备芳香胺类化合物的方法，其特征在于所述的后处理是：将反应液冷却至室温，倒入反应液3～15倍水中；如果有沉淀析出，则抽滤再对滤饼进行硅胶柱层纯化得到所述的芳香胺类产物；如果未有沉淀析出，则向其中加入有机试剂进行萃取，有机相用饱和食盐水水洗，然后以无水硫酸钠或硫酸镁干燥、过滤、减压浓缩，再进行硅胶柱色谱得到所述的芳香胺类产物；其中，所述的有机试剂为乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、正丁醇的其中一种；硅胶柱色谱的洗脱液为洗脱剂为二氯甲烷∶甲醇＝100∶1-30∶1V/V。