一种硝酸硫康唑新晶型及制备方法与流程

文档序号:11105041阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种硝酸硫康唑新晶型,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,其以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在14.20±0.2°、16.23±0.2°、19.47±0.2°、20.19±0.2°、24.08±0.2°、25.56±0.2°、26.65±0.2°、27.40±0.2°处有特征峰。

2.根据权利要求1所述的一种硝酸硫康唑新晶型,其特征在于,差示扫描量热分析检测中,所述的硝酸硫康唑新晶型在159-162℃有吸热峰。

3.制备权利要求1所述的硝酸硫康唑新晶型的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)将硝酸硫康唑粗品加入溶剂中,加热至溶解;

(2)降温析晶,过滤,干燥,得硝酸硫康唑新晶型。

4.制备权利要求1所述的硝酸硫康唑新晶型的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)取硫康唑游离碱,溶于热的溶剂中,滴加硝酸成盐;

(2)降温析晶,过滤,干燥,得硝酸硫康唑新晶型。

5.制备权利要求1所述的硝酸硫康唑新晶型的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

将硝酸硫康唑在减压条件下加热转晶,降温得硝酸硫康唑新晶型。

6.根据权利要求3或4所述的制备硝酸硫康唑新晶型的方法,其特征在于,所述溶剂为:第一溶剂乙醇+第二溶剂DMF或第一溶剂二氧六环+第二溶剂DMF或第一溶剂乙醇+第二溶剂2-戊酮或第一溶剂乙醇+第二溶剂叔丁基甲基酮或第一溶剂二氧六环+第二溶剂2-戊酮或第一溶剂二氧六环+第二溶剂叔丁基甲基酮或第一溶剂乙醇+第二溶剂水+第三溶剂二氧六环或第一溶剂乙醇+第二溶剂水+第三溶剂DMF;

当所述溶剂为两项溶剂混合时,第一溶剂与第二溶剂体积比为1:1~50:1;

所述溶剂为三项溶剂混合时,所述三项溶剂的体积比为第一溶剂:第二溶剂:第三溶剂=50:1:1~5:1:1。

7.根据权利要求3所述的制备硝酸硫康唑新晶型的方法,其特征在于,每克硝酸硫康唑粗品所需溶剂的体积为3~20ml。

8.根据权利要求3或4所述的制备硝酸硫康唑新晶型的方法,其特征在于,所述的析晶温度为-10~50℃;所述的析晶时间为1~15h。

9.根据权利要求4所述的制备硝酸硫康唑新晶型的方法,其特征在于,每克硫康唑游离碱所需溶剂的体积为2~50ml;以纯物质的摩尔比计,硫康唑游离碱:硝酸=1:1.0~1.2。

10.根据权利要求5所述的制备硝酸硫康唑新晶型的方法,其特征在于,所述转晶温度为80~120℃;所述真空度为-0.06~-0.1MPa。

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