一种硅胶及其制备方法与流程

文档序号:14648668发布日期:2018-06-08 21:23阅读:628来源:国知局

本发明属于硅胶制备技术领域,具体涉及一种硅胶及其制备方法。



背景技术:

硅胶化学性质稳定,除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应,硅胶的化学组份和物理结构,决定了它许多其他同类材料难以取代的特点,如吸附性能高,热稳定性好、化学性质稳定及较高的机械强度等。

中国专利申请文献“一种硅胶及其制备方法(申请公布号:CN103436032A)”公开了一种硅胶,其原料按质量百分比包括:60-80%甲基乙烯基硅橡胶,10-23%白炭黑,0.05-1.48%羟基硅油,6-18%甲基硅油,0.1-1%硬脂酸。本发明还公开了该种硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:按质量百分比称取甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑、羟基硅油、甲基硅油及硬脂酸,投入捏合机混炼,将温度升至160-180℃,将温度降至120-160℃,恒温30-50min,真空20-40min,出料,得到所述硅胶,该发明中,所述硅胶环保,物理性能好,耐撕裂,拉伸强度及拉扯伸长率都较大。但是其抗菌和耐紫外线性能却无法满足实际使用时的需求。



技术实现要素:

本发明提供一种硅胶及其制备方法,以解决中国专利申请文献“一种硅胶及其制备方法(申请公布号:CN103436032A)”公开的硅胶抗菌和耐紫外线性能不足的问题。

为解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:

一种硅胶,包括以下原料:甲基乙烯基硅橡胶、三元乙丙橡胶、四丙氟橡胶、低密度聚乙烯、古马隆树脂、丁腈橡胶、邻苯二甲酸二辛酯、多聚磷酸铝、聚磷酸铵、十二烷基苯磺酸钠、二月桂酸二丁基锡、磷酸锌、白炭黑、羟基硅油、甲基硅油、硬脂酸、马来酸酐、过氧化二异丙苯、聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛、壳聚糖、硅烷偶联剂KH-550;

所述马来酸酐、过氧化二异丙苯、聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛、壳聚糖、硅烷偶联剂KH-550的重量比为(15-25):(1-2):(2-5):(6-9):(2-6):(1-2)。

进一步的,所述马来酸酐、过氧化二异丙苯、聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛、壳聚糖、硅烷偶联剂KH-550的重量比为18.6:1.3:4.3:7.8:5.5:1.4。

进一步的,以重量份为单位,包括以下原料:甲基乙烯基硅橡胶20-50份、三元乙丙橡胶8-16份、四丙氟橡胶4-8份、低密度聚乙烯3-5份、古马隆树脂2-5份、丁腈橡胶1-4份、邻苯二甲酸二辛酯3-6份、多聚磷酸铝4-8份、聚磷酸铵3-6份、十二烷基苯磺酸钠2-5份、二月桂酸二丁基锡1-5份、磷酸锌3-6份、白炭黑2-4份、羟基硅油1-3份、甲基硅油3-6份、硬脂酸4-8份、马来酸酐15-25份、过氧化二异丙苯1-2份、聚乙烯吡咯烷酮2-5份、纳米二氧化钛6-9份、壳聚糖2-6份、硅烷偶联剂KH-5501-2份。

本发明还提供一种硅胶的制备方法,包括以下步骤:

S1、将甲基乙烯基硅橡胶、三元乙丙橡胶、四丙氟橡胶、低密度聚乙烯、古马隆树脂和丁腈橡胶升温至140-160℃,保温20-40min,接着加入磷酸锌、白炭黑、羟基硅油、甲基硅油和硬脂酸混合均匀,继续升温至180-220℃,保温5-15min,于3500-5500r/min转速搅拌1-2h,冷却至室温得到基料;

S2、将马来酸酐和过氧化二异丙苯混合均匀,升温至120-140℃,保温20-40min,接着加入聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛和壳聚糖混合均匀,于650-850r/min转速搅拌1-2h,接着降温至60-80℃,保温5-15min,然后加入硅烷偶联剂KH-550混合均匀,升温至90-110℃,保温30-50min,冷却至室温得到改性料;

S3、将基料、改性料、邻苯二甲酸二辛酯、多聚磷酸铝、聚磷酸铵、十二烷基苯磺酸钠和二月桂酸二丁基锡混合均匀,升温至110-120℃,保温1-2h,然后放入混炼机中混炼,于130-140℃,混炼20-40min,接着真空15-35min,出料,冷却至室温得到硅胶。

本发明具有以下有益效果:(1)由实施例1-3和对比例8的数据可见,施用实施例1-3硅胶的抗菌和耐紫外线性能显著提高;同时由实施例1-3的数据可见,实施例1为最优实施例。

(2)由实施例1和对比例1-7的数据可见,马来酸酐、过氧化二异丙苯、聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛、壳聚糖、硅烷偶联剂KH-550在制备硅胶中起到了协同作用,协同提高了硅胶的抗菌和耐紫外线性能,这是:以马来酸酐、过氧化二异丙苯、聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛、壳聚糖和硅烷偶联剂KH-550作为改性体系,其中马来酸酐为不饱和树脂,其表面含有丰富的羟基,具有优异的抗菌耐紫外线性能,其过氧化二异丙苯作为引发剂,打开了不饱和聚酯树脂的双键,由于纳米二氧化钛和壳聚糖表面的羟基,在硅烷偶联剂KH-560的接枝作用下,实现了不饱和聚酯树脂被打开后的双键与纳米二氧化钛和壳聚糖的羟基接枝结合,实现了纳米二氧化钛和壳聚糖包覆在不饱和聚酯树脂的表面,利用了纳米二氧化钛和壳聚糖的抗菌耐紫外线性能,有效提高了本发明硅胶的抗菌和耐紫外线性能,其中聚乙烯吡咯烷酮具有优异的抗菌性能,是一种非离子型高分子化合物,引入到改性体系中,并在硅烷偶联剂KH-550的作用下,实现与主料马来酸酐的结合,有效提高了本发明硅胶的抗菌性能。通过控制马来酸酐、过氧化二异丙苯、聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛、壳聚糖、硅烷偶联剂KH-550的重量比为(15-25):(1-2):(2-5):(6-9):(2-6):(1-2)。以马来酸酐作为改性体系的主要物料,为纳米二氧化钛和壳聚糖的接枝附着提供了充足的附着位点,保证了在使用极少的硅烷偶联剂KH-550的改性接枝剂作用下,纳米二氧化钛和壳聚糖能够高效接枝到马来酸酐上,且与本发明硅胶配方中主料结合,有效提高了本发明硅胶的耐紫外线和抗菌性能,且避免了改性料的浪费,降低了成本,其中聚乙烯吡咯烷酮作为抗菌辅助增强辅料,在保证纳米二氧化钛和壳聚糖充分接枝到马来酸酐的基础上,引入聚乙烯吡咯烷酮在硅烷偶联剂KH-550的作用下,能够进一步提高本发明硅胶的抗菌性能。

【具体实施方式】

为便于更好地理解本发明,通过以下实例加以说明,这些实例属于本发明的保护范围,但不限制本发明的保护范围。

在实施例中,硅胶,以重量份为单位,包括以下原料:甲基乙烯基硅橡胶20-50份、三元乙丙橡胶8-16份、四丙氟橡胶4-8份、低密度聚乙烯3-5份、古马隆树脂2-5份、丁腈橡胶1-4份、邻苯二甲酸二辛酯3-6份、多聚磷酸铝4-8份、聚磷酸铵3-6份、十二烷基苯磺酸钠2-5份、二月桂酸二丁基锡1-5份、磷酸锌3-6份、白炭黑2-4份、羟基硅油1-3份、甲基硅油3-6份、硬脂酸4-8份、马来酸酐15-25份、过氧化二异丙苯1-2份、聚乙烯吡咯烷酮2-5份、纳米二氧化钛6-9份、壳聚糖2-6份、硅烷偶联剂KH-5501-2份。

所述硅胶的制备方法,包括以下步骤:

S1、将甲基乙烯基硅橡胶、三元乙丙橡胶、四丙氟橡胶、低密度聚乙烯、古马隆树脂和丁腈橡胶升温至140-160℃,保温20-40min,接着加入磷酸锌、白炭黑、羟基硅油、甲基硅油和硬脂酸混合均匀,继续升温至180-220℃,保温5-15min,于3500-5500r/min转速搅拌1-2h,冷却至室温得到基料;

S2、将马来酸酐和过氧化二异丙苯混合均匀,升温至120-140℃,保温20-40min,接着加入聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛和壳聚糖混合均匀,于650-850r/min转速搅拌1-2h,接着降温至60-80℃,保温5-15min,然后加入硅烷偶联剂KH-550混合均匀,升温至90-110℃,保温30-50min,冷却至室温得到改性料;

S3、将基料、改性料、邻苯二甲酸二辛酯、多聚磷酸铝、聚磷酸铵、十二烷基苯磺酸钠和二月桂酸二丁基锡混合均匀,升温至110-120℃,保温1-2h,然后放入混炼机中混炼,于130-140℃,混炼20-40min,接着真空15-35min,出料,冷却至室温得到硅胶。

下面通过更具体实施例对本发明进行说明。

实施例1

一种硅胶,以重量份为单位,包括以下原料:甲基乙烯基硅橡胶36.8份、三元乙丙橡胶9.7份、四丙氟橡胶6.4份、低密度聚乙烯3.8份、古马隆树脂4.2份、丁腈橡胶2.6份、邻苯二甲酸二辛酯4.2份、多聚磷酸铝7.4份、聚磷酸铵5.3份、十二烷基苯磺酸钠3.4份、二月桂酸二丁基锡4.2份、磷酸锌4.1份、白炭黑3.8份、羟基硅油2.6份、甲基硅油4.7份、硬脂酸5.6份、马来酸酐18.6份、过氧化二异丙苯1.3份、聚乙烯吡咯烷酮4.3份、纳米二氧化钛7.8份、壳聚糖5.5份、硅烷偶联剂KH-5501.4份。

所述硅胶的制备方法,包括以下步骤:

S1、将甲基乙烯基硅橡胶、三元乙丙橡胶、四丙氟橡胶、低密度聚乙烯、古马隆树脂和丁腈橡胶升温至142℃,保温29min,接着加入磷酸锌、白炭黑、羟基硅油、甲基硅油和硬脂酸混合均匀,继续升温至197℃,保温8min,于4785r/min转速搅拌1.3h,冷却至室温得到基料;

S2、将马来酸酐和过氧化二异丙苯混合均匀,升温至134℃,保温34min,接着加入聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛和壳聚糖混合均匀,于765r/min转速搅拌1.4h,接着降温至74℃,保温8.6min,然后加入硅烷偶联剂KH-550混合均匀,升温至96℃,保温41min,冷却至室温得到改性料;

S3、将基料、改性料、邻苯二甲酸二辛酯、多聚磷酸铝、聚磷酸铵、十二烷基苯磺酸钠和二月桂酸二丁基锡混合均匀,升温至114℃,保温1.6h,然后放入混炼机中混炼,于134℃,混炼32min,接着真空27min,出料,冷却至室温得到硅胶。

实施例2

一种硅胶,以重量份为单位,包括以下原料:甲基乙烯基硅橡胶20份、三元乙丙橡胶16份、四丙氟橡胶4份、低密度聚乙烯5份、古马隆树脂2份、丁腈橡胶4份、邻苯二甲酸二辛酯3份、多聚磷酸铝8份、聚磷酸铵3份、十二烷基苯磺酸钠5份、二月桂酸二丁基锡1份、磷酸锌6份、白炭黑2份、羟基硅油3份、甲基硅油3份、硬脂酸8份、马来酸酐15份、过氧化二异丙苯2份、聚乙烯吡咯烷酮2份、纳米二氧化钛9份、壳聚糖2份、硅烷偶联剂KH-5502份。

所述硅胶的制备方法,包括以下步骤:

S1、将甲基乙烯基硅橡胶、三元乙丙橡胶、四丙氟橡胶、低密度聚乙烯、古马隆树脂和丁腈橡胶升温至140℃,保温40min,接着加入磷酸锌、白炭黑、羟基硅油、甲基硅油和硬脂酸混合均匀,继续升温至180℃,保温15min,于3500r/min转速搅拌2h,冷却至室温得到基料;

S2、将马来酸酐和过氧化二异丙苯混合均匀,升温至120℃,保温40min,接着加入聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛和壳聚糖混合均匀,于650r/min转速搅拌2h,接着降温至60℃,保温15min,然后加入硅烷偶联剂KH-550混合均匀,升温至90℃,保温50min,冷却至室温得到改性料;

S3、将基料、改性料、邻苯二甲酸二辛酯、多聚磷酸铝、聚磷酸铵、十二烷基苯磺酸钠和二月桂酸二丁基锡混合均匀,升温至110℃,保温2h,然后放入混炼机中混炼,于130℃,混炼40min,接着真空15min,出料,冷却至室温得到硅胶。

实施例3

一种硅胶,以重量份为单位,包括以下原料:甲基乙烯基硅橡胶50份、三元乙丙橡胶8份、四丙氟橡胶8份、低密度聚乙烯3份、古马隆树脂5份、丁腈橡胶1份、邻苯二甲酸二辛酯6份、多聚磷酸铝4份、聚磷酸铵6份、十二烷基苯磺酸钠2份、二月桂酸二丁基锡5份、磷酸锌3份、白炭黑4份、羟基硅油1份、甲基硅油6份、硬脂酸4份、马来酸酐25份、过氧化二异丙苯1份、聚乙烯吡咯烷酮5份、纳米二氧化钛6份、壳聚糖6份、硅烷偶联剂KH-5501份。

所述硅胶的制备方法,包括以下步骤:

S1、将甲基乙烯基硅橡胶、三元乙丙橡胶、四丙氟橡胶、低密度聚乙烯、古马隆树脂和丁腈橡胶升温至160℃,保温20min,接着加入磷酸锌、白炭黑、羟基硅油、甲基硅油和硬脂酸混合均匀,继续升温至220℃,保温5min,于5500r/min转速搅拌1h,冷却至室温得到基料;

S2、将马来酸酐和过氧化二异丙苯混合均匀,升温至140℃,保温20min,接着加入聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛和壳聚糖混合均匀,于850r/min转速搅拌1h,接着降温至80℃,保温5min,然后加入硅烷偶联剂KH-550混合均匀,升温至110℃,保温30min,冷却至室温得到改性料;

S3、将基料、改性料、邻苯二甲酸二辛酯、多聚磷酸铝、聚磷酸铵、十二烷基苯磺酸钠和二月桂酸二丁基锡混合均匀,升温至120℃,保温1h,然后放入混炼机中混炼,于140℃,混炼20min,接着真空35min,出料,冷却至室温得到硅胶。

对比例1

与实施例1的制备工艺基本相同,唯有不同的是制备硅胶的原料中缺少马来酸酐、过氧化二异丙苯、聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛、壳聚糖、硅烷偶联剂KH-550。

对比例2

与实施例1的制备工艺基本相同,唯有不同的是制备硅胶的原料中缺少马来酸酐。

对比例3

与实施例1的制备工艺基本相同,唯有不同的是制备硅胶的原料中缺少过氧化二异丙苯。

对比例4

与实施例1的制备工艺基本相同,唯有不同的是制备硅胶的原料中缺少聚乙烯吡咯烷酮。

对比例5

与实施例1的制备工艺基本相同,唯有不同的是制备硅胶的原料中缺少纳米二氧化钛。

对比例6

与实施例1的制备工艺基本相同,唯有不同的是制备硅胶的原料中缺少壳聚糖。

对比例7

与实施例1的制备工艺基本相同,唯有不同的是制备硅胶的原料中缺少硅烷偶联剂KH-550。

对比例8

采用中国专利申请文献“一种硅胶及其制备方法(申请公布号:CN103436032A)”实施例1-4的工艺制备硅胶。

对实施例1-3和对比例1-8的硅胶进行各项指标检测,得到的检测结果如下表:

由上表可知:(1)由实施例1-3和对比例8的数据可见,施用实施例1-3硅胶的抗菌和耐紫外线性能显著提高;同时由实施例1-3的数据可见,实施例1为最优实施例。

(2)由实施例1和对比例1-7的数据可见,马来酸酐、过氧化二异丙苯、聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛、壳聚糖、硅烷偶联剂KH-550在制备硅胶中起到了协同作用,协同提高了硅胶的抗菌和耐紫外线性能,这是:以马来酸酐、过氧化二异丙苯、聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛、壳聚糖和硅烷偶联剂KH-550作为改性体系,其中马来酸酐为不饱和树脂,其表面含有丰富的羟基,具有优异的抗菌耐紫外线性能,其过氧化二异丙苯作为引发剂,打开了不饱和聚酯树脂的双键,由于纳米二氧化钛和壳聚糖表面的羟基,在硅烷偶联剂KH-560的接枝作用下,实现了不饱和聚酯树脂被打开后的双键与纳米二氧化钛和壳聚糖的羟基接枝结合,实现了纳米二氧化钛和壳聚糖包覆在不饱和聚酯树脂的表面,利用了纳米二氧化钛和壳聚糖的抗菌耐紫外线性能,有效提高了本发明硅胶的抗菌和耐紫外线性能,其中聚乙烯吡咯烷酮具有优异的抗菌性能,是一种非离子型高分子化合物,引入到改性体系中,并在硅烷偶联剂KH-550的作用下,实现与主料马来酸酐的结合,有效提高了本发明硅胶的抗菌性能。通过控制马来酸酐、过氧化二异丙苯、聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛、壳聚糖、硅烷偶联剂KH-550的重量比为(15-25):(1-2):(2-5):(6-9):(2-6):(1-2)。以马来酸酐作为改性体系的主要物料,为纳米二氧化钛和壳聚糖的接枝附着提供了充足的附着位点,保证了在使用极少的硅烷偶联剂KH-550的改性接枝剂作用下,纳米二氧化钛和壳聚糖能够高效接枝到马来酸酐上,且与本发明硅胶配方中主料结合,有效提高了本发明硅胶的耐紫外线和抗菌性能,且避免了改性料的浪费,降低了成本,其中聚乙烯吡咯烷酮作为抗菌辅助增强辅料,在保证纳米二氧化钛和壳聚糖充分接枝到马来酸酐的基础上,引入聚乙烯吡咯烷酮在硅烷偶联剂KH-550的作用下,能够进一步提高本发明硅胶的抗菌性能。

以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

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