改性乙烯基硅树脂纳米微球:配制2%乙烯基硅树脂纳米微球的乙醇悬浮液，超声30min,加入安息香双甲醚,其与乙烯基娃树脂纳米微球的质量比为1:20，搅拌使其溶解，加入巯基乙酸，巯基与乙烯基的摩尔质量比为3:1，将反应体系在紫外光下搅拌lOmin，反应结束后，离心洗涤，105°C下干燥，得到巯基乙酸改性乙烯基硅树脂纳米微球。
[0019](3)巯基乙酸改性乙烯基硅树脂纳米微球与醋酸钴反应制备含硅、钴等元素纳米微球:配制质量分数为10%醋酸钴溶液，加入巯基乙酸改性乙烯基硅树脂纳米微球，其与醋酸钴的质量比为0.3:1，超声30min，常温下搅拌24h，结束后水洗、醇洗，105°C下干燥，得到女口广叩ο
[0020]本发明的含硅、钴等元素的纳米微球协同聚磷酸铵阻燃聚丙烯是按质量百分比为(6(Γ80): (16^25):(3):(2^11)将聚丙烯粒料、聚磷酸铵、季戊四醇和含硅、钴等元素的纳米微球混合并通过双螺杆机挤出、冷却、造粒而制得。
[0021]为了更好地理解与实施，下面结合比较例和实施例详细说明本发明含硅、钴等元素的纳米微球协同聚磷酸铵阻燃聚丙烯的制备过程。
[0022]比较例:称取聚丙烯粒料700克，聚磷酸铵270克，季戊四醇30克，将上述粒料在高速混合机中混合处理好，在常规的加料速度、温度和螺杆转速的条件下，加入双螺杆挤出机，经挤出、冷却、造粒，制得本发明的含硅、钴等元素的纳米微球协同聚磷酸铵阻燃聚丙烯。极限氧指数27.2%，垂直燃烧为V-2，600°C残炭率4.1%，有熔滴现象。
[0023]实施例1:称取聚丙烯粒料600克，聚磷酸铵260克，季戊四醇30克，含硅、钴等元素的纳米微球110克，将上述粒料在高速混合机中混合处理好，在常规的加料速度、温度和螺杆转速的条件下，加入双螺杆挤出机，经挤出、冷却、造粒，制得本发明的含硅、钴等元素的纳米微球协同聚磷酸铵阻燃聚丙烯。极限氧指数35.5%，垂直燃烧为V-0，600°C残炭率32.7%，无熔滴现象。
[0024]实施例2:称取聚丙烯粒料700克，聚磷酸铵220克，季戊四醇30克，含硅、钴等元素的纳米微球50克，将上述粒料在高速混合机中混合处理好，在常规的加料速度、温度和螺杆转速的条件下，加入双螺杆挤出机，经挤出、冷却、造粒，制得本发明的含硅、钴等元素的纳米微球协同聚磷酸铵阻燃聚丙烯。极限氧指数29.3%，垂直燃烧为V-0，600°C残炭率10.8%，无熔滴现象。
[0025]实施例3:称取聚丙烯粒料700克，聚磷酸铵190克，季戊四醇30克，含硅、钴等元素的纳米微球80克，将上述粒料在高速混合机中混合处理好，在常规的加料速度、温度和螺杆转速的条件下，加入双螺杆挤出机，经挤出、冷却、造粒，制得本发明的含硅、钴等元素的纳米微球协同聚磷酸铵阻燃聚丙烯。极限氧指数26.3%，垂直燃烧为V-2，600°C残炭率22.1%，无明显熔滴现象。
[0026]实施例4:称取聚丙烯粒料800克，聚磷酸铵150克，季戊四醇30克，含硅、钴等元素的纳米微球20克，将上述粒料在高速混合机中混合处理好，在常规的加料速度、温度和螺杆转速的条件下，加入双螺杆挤出机，经挤出、冷却、造粒，制得本发明的含硅、钴等元素的纳米微球协同聚磷酸铵阻燃聚丙烯。极限氧指数24.9%，垂直燃烧为V-2，600°C残炭率
3.8%，有熔滴现象。
【主权项】
1.一种含硅、钴等元素纳米微球及其协同聚磷酸铵阻燃聚丙烯材料，其特征在于所述的阻燃聚丙烯材料由聚丙烯粒料、聚磷酸铵、季戊四醇和含硅、钴等元素的纳米微球混合而成；其中聚丙烯粒料、聚磷酸铵、季戊四醇和含硅、钴等元素的纳米微球的质量百分比为(60?80):(16?25):(3):(2?11)。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯材料，其特征在于所述的含硅、钴等元素的纳米微球粒径为200-250nm，硅、钴的质量百分含量分别为9.9%、0.8%。
3.根据权利要求1所述的的阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述的含硅、钴等元素纳米微球通过如下方法制备: 第一步，纳米乙烯基硅树脂微球制备:在碱性水溶液中，以OP-1O作为乳化剂，以乙烯基二甲氧基娃烧作为单体水解生成乙稀基娃树脂纳米微球； 第二步，点击化学方法制备巯基乙酸改性乙烯基硅树脂纳米微球:配制2%乙烯基硅树脂纳米微球的乙醇悬浮液，向其中加入安息香双甲醚及巯基乙酸，紫外光照下搅拌反应，反应结束后离心、洗涤、干燥后得到巯基乙酸改性乙烯基硅树脂纳米微球； 第三步，含硅、钴等元素纳米微球制备:配制质量分数为10%醋酸钴溶液，加入巯基乙酸改性乙烯基硅树脂纳米微球，超声搅拌，反应结束后水洗、醇洗、干燥后得到含硅、钴等元素纳米微球。
4.根据权利要求3所述的的阻燃聚丙烯材料，其特征在于:第一步中所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，pH为11.8。
5.根据权利要求3所述的的阻燃聚丙烯材料，其特征在于:第二步中所述安息香双甲醚与乙烯基硅树脂纳米微球的质量比为1:20，巯基乙酸与乙烯基的摩尔质量比为3:1。
6.根据权利要求3所述的的阻燃聚丙烯材料，其特征在于:第三步中所述巯基乙酸改性乙烯基硅树脂纳米微球与醋酸钴的质量比为0.3:1。
7.—种如权利要求1所述的含硅、钴等元素纳米微球制备及其协同聚磷酸铵阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于:将聚丙烯粒料、聚磷酸铵、季戊四醇和含硅、钴等元素的纳米微球混合并通过双螺杆机挤出、冷却、造粒而制得，所述聚丙烯粒料、聚磷酸铵、季戊四醇和含硅、钴等元素的纳米微球的质量百分比为(60?80):(16?25): (3): (2?11)。
【专利摘要】本发明公开了一种含硅、钴等元素纳米微球及其协同聚磷酸铵阻燃聚丙烯材料。该含硅、钴等元素的纳米微球以乙烯基三甲氧基硅烷为单体，在碱性条件下制备纳米乙烯基硅树脂微球；通过点击化学方法，在纳米乙烯基硅树脂微球接上巯基乙酸；利用醋酸钴与纳米乙烯基硅树脂微球表面的巯基乙酸进行反应制备含硅、钴等元素纳米微球。含硅、钴等元素纳米微球协同聚磷酸铵阻燃聚丙烯材料由聚丙烯粒料、聚磷酸铵、季戊四醇和含硅、钴等元素的纳米微球按(60~80)：(16~25)：(3)：(2~11)质量百分比高速混合并通过双螺杆机挤出、冷却、造粒而制备。本阻燃聚丙烯配方简单，阻燃效率高，热稳定性好，燃烧时可生成稳定致密碳层，无熔滴，且生烟量低。
【IPC分类】C08K5-053, C08L23-12, C08L83-08, C08G77-392, C08G77-398, C08K13-02, C08K3-32
【公开号】CN104744811
【申请号】CN201310747592
【发明人】王新龙, 居亚庆, 王佳辉
【申请人】南京理工大学
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月31日...