生产聚碳酸酯二元醇的催化剂的制备方法_2

文档序号:9366034阅读:来源:国知局
二价金属离子溶液和三价金属离子溶液的混合液。
[0037]步骤B中,0.16mol NaOH和0.(MmolNa2CO3溶于80ml去离子水中,得到氢氧化钠和碳酸钠的混合液;同时滴定二价金属离子溶液和三价金属离子溶液的混合液、氢氧化钠和碳酸钠的混合液,温度控制在65°C,PH值控制在10,得到白色浆液停止反应。C.水洗至PH值为7,干燥、研磨,在500°C的马弗炉中煅烧5小时,冷却后,再与路易斯碱进行混合,每10克煅烧产物中加入I克路易斯碱,再一次在500°C的马弗炉中煅烧5小时,得到生产聚碳酸酯二元醇的催化剂。
[0038]二价金属离子溶液为氯化镁溶液、硝酸镁溶液、铜硫酸溶液、氯化钙溶液、硝酸锌中的一种。三价金属离子溶液为氯化铝溶液、硝酸铝、氯化铁中的一种。步骤C中,路易斯碱为氟化钾。
[0039]实施例4
[0040]生产聚碳酸酯二元醇的催化剂的制备方法,包括以下步骤,
[0041]A.0.06mol的二价金属离子溶液和0.02mol的三价金属离子溶液溶于80ml去离子水中,制备成二价金属离子溶液和三价金属离子溶液的混合液。
[0042]步骤B中,0.16mol NaOH和0.(MmolNa2CO3溶于80ml去离子水中,得到氢氧化钠和碳酸钠的混合液;同时滴定二价金属离子溶液和三价金属离子溶液的混合液、氢氧化钠和碳酸钠的混合液,温度控制在60°C,PH值控制在9,搅拌,得到白色浆液停止反应。C.水洗至PH值为7,干燥、研磨,在550°C的马弗炉中煅烧5.5小时,冷却后,再与路易斯碱进行混合,再一次在550°C的马弗炉中煅烧5.5小时,得到生产聚碳酸酯二元醇的催化剂。
[0043]二价金属离子溶液为氯化镁溶液、硝酸镁溶液、铜硫酸溶液、氯化钙溶液、硝酸锌中的一种。三价金属离子溶液为氯化铝溶液、硝酸铝、氯化铁中的一种。步骤C中,路易斯碱为氟化钾。
[0044]实施例5
[0045]生产聚碳酸酯二元醇的催化剂的制备方法,包括以下步骤,
[0046]A.0.06mol的二价金属离子溶液和0.02mol的三价金属离子溶液溶于80ml去离子水中,制备成二价金属离子溶液和三价金属离子溶液的混合液。
[0047]B.同时滴定二价金属离子溶液和三价金属离子溶液的混合液、氢氧化钠和碳酸钠的混合液,温度控制在60 °C,PH值控制在10,搅拌8小时;
[0048]C.水洗至PH值为7,干燥、研磨,在600 °C的马弗炉中煅烧6小时,冷却后,再与路易斯碱进行混合,再一次在600°C的马弗炉中煅烧6小时,得到生产聚碳酸酯二元醇的催化剂。
[0049]二价金属离子溶液为氯化镁溶液、硝酸镁溶液、铜硫酸溶液、氯化钙溶液、硝酸锌中的一种。三价金属离子溶液为氯化铝溶液、硝酸铝、氯化铁中的一种。步骤C中,路易斯碱为氟化钾。
[0050]实施例6
[0051]生产聚碳酸酯二元醇的催化剂的制备方法,包括以下步骤,
[0052]A.0.06mol的二价金属离子溶液和0.02mol的三价金属离子溶液溶于80ml去离子水中,制备成二价金属离子溶液和三价金属离子溶液的混合液。
[0053]B.同时滴定二价金属离子溶液和三价金属离子溶液的混合液、氢氧化钠和碳酸钠的混合液,温度控制在60 °C,PH值控制在9,搅拌8小时;
[0054]C.水洗至PH值为7,干燥、研磨,在600 °C的马弗炉中煅烧6小时,冷却后,再与路易斯碱进行混合,再一次在600°C的马弗炉中煅烧6小时,得到生产聚碳酸酯二元醇的催化剂。
[0055]二价金属离子溶液为氯化镁溶液、硝酸镁溶液、铜硫酸溶液、氯化钙溶液、硝酸锌中的一种。三价金属离子溶液为氯化铝溶液、硝酸铝、氯化铁中的一种。步骤C中,路易斯碱为氟化钾。
[0056]总之,以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰,皆应属本发明专利的涵盖范围。
【主权项】
1.生产聚碳酸酯二元醇的催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤, A.制备二价金属离子溶液和三价金属离子溶液的混合液; B.同时滴定二价金属离子溶液和三价金属离子溶液的混合液、氢氧化钠和碳酸钠的混合液,温度控制在50-65°C,PH值控制在8-10,搅拌4_8小时; C.水洗至PH值为7,干燥、研磨、煅烧,冷却后,再与路易斯碱进行混合,再一次煅烧,得到生产聚碳酸酯二元醇的催化剂。2.根据权利要求1所述的生产聚碳酸酯二元醇的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤A中,0.06mol的二价金属离子溶液和0.02mol的三价金属离子溶液溶于80ml去离子水中,制备成二价金属离子溶液和三价金属离子溶液的混合液。3.根据权利要求2所述的生产聚碳酸酯二元醇的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤B中,0.16mol NaOH和0.0411101他20)3溶于80ml去离子水中,得到氢氧化钠和碳酸钠的混合液;同时滴定二价金属离子溶液和三价金属离子溶液的混合液、氢氧化钠和碳酸钠的混合液,温度控制在60 °C,PH值控制在8-10,得到白色浆液停止反应。4.根据权利要求1所述的生产聚碳酸酯二元醇的催化剂的制备方法,其特征在于??二价金属离子溶液为氯化镁溶液、硝酸镁溶液、铜硫酸溶液、氯化钙溶液、硝酸锌中的一种。5.根据权利要求1所述的生产聚碳酸酯二元醇的催化剂的制备方法,其特征在于:三价金属离子溶液为氯化铝溶液、硝酸铝、氯化铁中的一种。6.根据权利要求1所述的生产聚碳酸酯二元醇的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤C中,水洗至PH值为7,在60 0C干燥12h,然后在120 °C干燥3h,研磨、煅烧,冷却后,再与路易斯碱进行混合,再一次煅烧,得到生产聚碳酸酯二元醇的催化剂。7.根据权利要求1或6所述的生产聚碳酸酯二元醇的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤C中,水洗至PH值为7,干燥、研磨,在500?600°C的马弗炉中煅烧5?6小时,冷却后,再与路易斯碱进行混合,再一次在500?600°C的马弗炉中煅烧5?6小时,得到生产聚碳酸酯二元醇的催化剂。8.根据权利要求1所述的生产聚碳酸酯二元醇的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤C中,路易斯碱为氟化钾。9.根据权利要求1或8所述的生产聚碳酸酯二元醇的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤C中,每10克煅烧产物中加入I克路易斯碱。
【专利摘要】本发明涉及有机合成领域,公开了一种生产聚碳酸酯二元醇的催化剂的制备方法,包括以下步骤:准备阶段、制备类水滑石、负载路易斯碱。本发明制备的催化剂在类水滑石基础上固载了路易斯碱,应用于小分子碳酸酯酯交换法生成聚碳酸酯二元醇,催化效能高,反应选择性好,无低聚反应。本发明制备的催化剂应用于生成聚碳酸酯二元醇,得到的产品纯度高,解决了现有技术生产的催化剂有其他杂质会影响生成聚碳酸酯二元醇的技术问题;而且得到的产品不会有杂色,解决了现有技术中产品发生变色(如变黄)的技术问题。得到的产物无需进一步处理,催化剂遗留在多元醇里不会影响后续反应。
【IPC分类】C08G64/20
【公开号】CN105085892
【申请号】CN201510523552
【发明人】郁之义
【申请人】宁波诺尔丽化学科技有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月24日
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