专利名称：一种甲基苯基硅树脂基耐高温涂料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机硅耐高温涂料及其制备方法，属于有机涂料制备技术领域。 特指以甲基苯基硅树脂为基料，添加各种颜、填料，在溶剂中合成长期耐1000 °c高温、耐腐蚀的有机硅涂料的方法。
背景技术：
有机硅聚合物是一类品种众多、具有独特的物理化学性能和应用范围广的新型化工产品。自20世纪40年代工业产品问世以来，有机硅聚合物获得迅速发展。目前，以各类硅烷单体、硅氧烷中间体以及由它们制得的硅油、硅橡胶、硅树脂为基料制备的各种产品， 已广泛应用于电子电工、汽车、纺织、建筑、化妆品、医疗、化工、航空航天等领域，尤其是在高新技术领域有着举足轻重的作用，被誉为“高新技术发展的催化剂”。有机硅耐高温涂料是有机硅的重要产品之一，具有极好的研究发展空间。耐高温涂料一般指温度在200 1以上漆膜不变色、不脱落，仍能保持良好的物理机械性能的涂料。一些高温蒸汽管道、高温炉、石油裂解设备、发动机及排气管等部位长期处于高温环境中，高温腐蚀严重，增加了设备维修费用，存在很大的安全生产隐患，因此采用耐高温涂层保护是一种行之有效的方法。在现代工业、军事、航空航天领域有着广阔的应用前景。据报道，目前国外已研制出的耐高温涂料至少能耐1400 °C高温。而我国在这方面的研究落后，能耐700 1高温涂料的报道极少，目前主要依靠进口国外产品，每年消耗大量外汇。专利CN 101255312A公开了一种溶剂型有机硅超耐温涂料及其生产方法，该方法生产的有机硅涂料最高能耐500 V高温。专利CN 10105496A公开了一种有机硅耐热涂料的生产方法，在800 °C温度下加热10 min，涂层完好无损，但是该方法所述制备工艺复杂。 本发明的有机硅耐高温涂料可在1000 °C下长期耐热，制备工艺简单，是目前较好的耐热防腐涂料。其特点是1.涂膜常温自干快、漆膜坚韧、冷热交变性能好、粘接力强；2.涂膜可在1000 °C下长期耐热，涂膜在基材表面附着力良好，抗冲击强度达到50 kg*cm以上。可涂装用于耐热锅炉、高温蒸汽管道、汽车与火箭发动机等，具有良好的耐腐蚀性和耐盐雾性； 3.有机娃树脂为自制甲基苯基娃树脂，制备工艺简单，生产成本低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲基苯基娃树脂基耐闻温涂料的制备方法。其特点在于所采用的甲基苯基硅树脂基料为自制的硅树脂，制备工艺简单，生产成本低。以该树脂为基料所制备的涂料可在1000 °c下长期耐热，涂膜可在室温下自行干燥，漆膜坚韧、机械强度高，具有良好的耐腐蚀性和耐盐雾性。本发明采用的技术方案是
一种甲基苯基硅树脂基耐高温涂料，由下列重量百分配比的原料制备而成
甲基苯基硅树脂2(Γ40份，耐高温颜料颜料5 30份，
填料35 50份，
助剂:1 5份，
溶剂适量5 16份。优选由下列重量百分配比的原料制备而成
甲基苯基硅树脂25 35份，
耐高温颜料1(Γ25份，
填料40 45份，
助剂3份，
溶剂适量5 16份。其中所述的耐高温颜料为钛白粉；
其中所述的填料为云母粉、滑石粉、低熔点玻璃粉或中空玻璃微球的一种或几种；
其中所述的助剂为有机膨润土或ΚΗ-550 —种或两种；
其中所述的溶剂为二甲苯或者甲苯；或者是甲苯与二甲苯的混合溶剂。上述一种甲基苯基硅树脂基耐高温涂料的制备方法，按照下述步骤进行以甲基苯基硅树脂为基料，常温下，将树脂在溶剂中分散均匀后，加入耐高温颜料和填料，在磨砂机研磨2 h，再加入助剂等，过滤即得成品涂料。本发明的优点在于
I.本发明所制备的有机硅耐高温涂料涂覆于基材表面，常温自干速度快，约3(Γ40 min ;涂膜坚韧、机械强度高。 所述的基材为不锈钢板或马口铁片。2.本发明所制备的有机硅耐高温涂料能长期耐1000 °C高温，涂膜完整无变化， 且冷热交变性能良好；涂膜在基材表面附着力良好，抗冲击强度达到50 kg · cm以上，耐盐雾性最高可达18 do3.本发明所采用的树脂基料为自制甲基苯基硅树脂，其制备工艺简单，纯树脂自身耐热性能耐热性能良好。4.本发明所采用的颜、填料和助剂简单易得且价格低廉，涂料生产成本低，具有良好的经济、环境和社会效益。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明所采用的甲基苯基硅树脂基料为自制树脂，该树脂以为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为原料，经水解、缩聚等工艺得到固含量为50 9Γ60 %的甲基苯基硅树脂。具体制备方法如下向1000 mL四口烧瓶中加入一定量的甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷(添加量为60. 4wt%甲基三氯硅烷，如无特别说明，以下各物质的添加量均为与甲基三氯硅烷的质量百分比)、甲基苯基二氯硅烷(38. 3wt%)、二甲苯(299.8wt%) 和丙酮(120. 4wt%)，混合均匀，冰水浴下保持充分搅拌，向其中滴加水(486. 5wt%)和丙酮 (243. 2wt%)的混合物，保持6 8 h滴加完毕。充分搅拌继续反应8 h。反应结束后取上层油层水洗至中性，得到白色浑浊预聚物。预聚物中加入四甲基氢氧化铵(O. 8wt%)缩合催化剂
4于130 °C下回流反应6 h。反应结束后溶液于100 °C下减压脱部分溶剂，控制固含量为50 9Γ60 %为终点。所得甲基苯基硅树脂为透明流动液体。实施例I
在搅拌砂磨分散机加入35千克甲基苯基硅树脂和16千克二甲苯，搅拌树脂在溶剂中分散均匀。向其中分别加入25千克钛白粉、10千克滑石粉、12千克云母粉和I千克有机膨润土，搅拌分散4 ho再加入I千克KH-550砂磨2 h，过滤即得成品涂料。将所制备的涂料涂覆于除油、除锈且预先用二甲苯处理过的不锈钢板上，实干后涂刷第二道，涂膜厚度控制在50 μπι左右。待涂膜固化后进行耐热性能、抗冲击强度、附着力测试以及耐腐蚀性测试，结果见表I。实施例2
在搅拌砂磨分散机中加入35千克甲基苯基硅树脂和16千克二甲苯，搅拌树脂在溶剂中分散均匀。向其中分别加入12千克钛白粉、10千克滑石粉、25千克云母粉和I千克有机膨润土，搅拌分散4 h。再加入I千克KH-550砂磨2 h，过滤即得成品涂料。将所制备的涂料涂覆于除油、除锈且预先用二甲苯处理过的不锈钢板上，实干后涂刷第二道，涂膜厚度控制在50 μπι左右。待涂膜固化后进行耐热性能、抗冲击强度、附着力测试以及耐腐蚀性测试，结果见表I。实施例3
在搅拌砂磨分散机加入35千克甲基苯基硅树脂和16千克二甲苯，搅拌树脂在溶剂中分散均匀。向其中分别加入25千克低熔点玻璃粉、10千克钛白粉、10千克滑石粉、12千克云母粉和I千克有机膨润土，搅拌分散4 h。再加入I千克KH-550砂磨2 h，过滤即得成品涂料。将所制备的涂料涂覆于除油、除锈且预先用二甲苯处理过的不锈钢板上，实干后涂刷第二道，涂膜厚度控制在50 μπι左右。待涂膜固化后进行耐热性能、抗冲击强度、附着力测试以及耐腐蚀性测试，结果见表I。实施例4
在搅拌砂磨分散机中加入35千克甲基苯基硅树脂和5千克二甲苯，搅拌树脂在溶剂中分散均匀。向其中分别加入35千克低熔点玻璃粉、10千克滑石粉、12千克云母粉和2千克有机膨润土，搅拌分散4 h。再加入I千克KH-550砂磨2 h，过滤即得成品涂料。将所制备的涂料涂覆于除油、除锈且预先用二甲苯处理过的不锈钢板上，实干后涂刷第二道，涂膜厚度控制在50 μπι左右。待涂膜固化后进行耐热性能、抗冲击强度、附着力测试以及耐腐蚀性测试，结果见表I。实施例5
在搅拌砂磨分散机中加入30千克甲基苯基硅树脂和10千克二甲苯，搅拌树脂在溶剂中分散均匀。向其中分别加入25千克低熔点玻璃粉、10千克钛白粉、10千克滑石粉、12千克云母粉和2千克有机膨润土，搅拌分散4h。再加入I千克KH-550砂磨2h，过滤即得成品涂料。将所制备的涂料涂覆于除油、除锈且预先用二甲苯处理过的不锈钢板上，实干后涂刷第二道，涂膜厚度控制在50μπι左右。待涂膜固化后进行耐热性能、抗冲击强度、附着力测试以及耐腐蚀性测试，结果见表I。
实施例6
在搅拌砂磨分散机中加入25千克甲基苯基硅树脂和10千克二甲苯，搅拌树脂在溶剂中分散均匀。向其中分别加入30千克低熔点玻璃粉、10千克钛白粉、10千克滑石粉、12千克云母粉和2千克有机膨润土，搅拌分散4 h。再加入I千克KH-550砂磨2 h，过滤即得成品涂料。将所制备的涂料涂覆于除油、除锈且预先用二甲苯处理过的不锈钢板上，实干后涂刷第二道，涂膜厚度控制在50 μπι左右。待涂膜固化后进行耐热性能、抗冲击强度、附着力测试以及耐腐蚀性测试，结果见表I。实施例7
在搅拌砂磨分散机中加入25千克甲基苯基硅树脂和8千克二甲苯，搅拌树脂在溶剂中分散均匀。向其中分别加入30千克低熔点玻璃粉、2千克中空玻璃微球、10千克钛白粉、10 千克滑石粉、12千克云母粉和2千克有机膨润土，搅拌分散4 h。再加入I千克KH-550砂磨2 h，过滤即得成品涂料。将所制备的涂料涂覆于除油、除锈且预先用二甲苯处理过的不锈钢板上，实干后涂刷第二道，涂膜厚度控制在50 μπι左右。待涂膜固化后进行耐热性能、抗冲击强度、附着力测试以及耐腐蚀性测试，结果见表I。
权利要求
1.一种甲基苯基硅树脂基耐高温涂料，其特征在于由下列重量百分配比的原料制备而成甲基苯基硅树脂20 40份，耐高温颜料颜料5 30份，填料35 50份，助剂:1 5份，溶剂适量5 16份。
2.根据权利要求I所述的一种甲基苯基硅树脂基耐高温涂料，其特征在于由下列重量百分配比的原料制备而成甲基苯基硅树脂25 35份，耐高温颜料10 25份，填料40 45份，助剂3份，溶剂适量5 16份。
3.其中所述的耐高温颜料为钛白粉。
4.根据权利要求I或2所述的一种甲基苯基硅树脂基耐高温涂料，其特征在于其中所述的填料为云母粉、滑石粉、低熔点玻璃粉或中空玻璃微球的一种或几种，其中所述的助剂为有机膨润土或KH-550 —种或两种，其中所述的溶剂为二甲苯或者甲苯；或者是甲苯与二甲苯的混合溶剂。
5.根据权利要求I或2所述的一种甲基苯基硅树脂基耐高温涂料，其特征在于按照下述步骤进行以甲基苯基硅树脂为基料，常温下，将树脂在溶剂中分散均匀后，加入耐高温颜料和填料，在磨砂机研磨2 h，再加入助剂，过滤即得成品涂料。
全文摘要
本发明涉及一种甲基苯基硅树脂基耐高温涂料及其制备方法，属于有机涂料制备技术领域。以甲基苯基硅树脂为基料，该树脂以甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为水解原料，经水解、缩聚等工艺制得。该工艺生产简单，树脂收率高，且纯树脂自身具有良好的耐高低温性能；涂料所采用的颜料为钛白粉，填料为云母粉、滑石粉、低熔点玻璃粉、中空玻璃微球，助剂为有机膨润土、KH-550，溶剂为二甲苯。本发明所制备的有机硅耐高温涂料涂覆于基材表面，常温自干速度快，涂膜坚韧、机械强度高，抗冲击强度达到50㎏·㎝以上。涂料能长期耐1000℃高温，且耐盐雾性时间长。
文档编号C09D7/12GK102585696SQ20121003030
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月13日 优先权日2012年2月13日
发明者姜逸倩, 柳艳君, 殷恒波, 葛超群, 颜晓波, 马克超 申请人:江苏大学