一种用于光致变色涂料的纳米粉体以及由其得到的光致变色涂料的制作方法

文档序号:12544266阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于光致变色涂料的纳米粉体,其特征在于,按重量份计,包括以下组分:

10重量份的环氧封端聚醚胺包覆纳米二氧化硅、1-5重量份的环氧封端聚醚胺包覆紫砂以及5-10重量份的改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物;

所述改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物通过聚季铵盐以及氧化石墨烯与磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物反应得到。

2.根据权利要求1所述的用于光致变色涂料的纳米粉体,其特征在于,所述环氧封端聚醚胺包覆纳米二氧化硅由以下方法制备而成:

在3L干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,降至室温,然后加入500克二甲基亚砜以及300克纳米二氧化硅,升温80℃反应1h,降至室温,并迅速倒入3000mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20 小时,得到环氧封端聚醚胺包覆纳米二氧化硅。

3.根据权利要求1所述的用于光致变色涂料的纳米粉体,其特征在于,所述环氧封端聚醚胺包覆紫砂由以下方法制备而成:

在3L干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,降至室温,然后加入700克二甲基亚砜以及400克紫砂,升温80℃反应1h,降至室温,并迅速倒入3000mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20 小时,得到环氧封端聚醚胺包覆紫砂。

4.根据权利要求1所述的用于光致变色涂料的纳米粉体,其特征在于,所述改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物由以下方法制备而成:

(1)制备聚季铵盐

在1000ml干燥的三颈瓶中,加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶剂二甲基亚砜80ml,50℃下反应5小时后,再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基吗啉0.0025mol,50℃下反应5小时后,减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐;

(2)制备氨基封端聚醚胺

在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温95℃反应6h, 反应结束后,降至室温,并迅速倒入2000mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,50℃干燥24小时,得到氨基封端聚醚胺;

(3)制备超支化聚吡咙

在100mL干燥的三颈瓶中,依次加入0.01摩尔的1,3,5-三(4-萘氧基-1,8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚,在氮气保护下搅拌,当三酐完全溶解后,加入0.006摩尔的3,3’-二氨基联苯胺,在室温下搅拌60min后,加热至80℃,反应4h,再在185℃下,反应10h;反应结束后,降至室温,并迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,50℃干燥24小时,即得萘酐封端超支化聚吡咙;

(4)制备聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物

在100mL干燥的三颈瓶中,依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚,在氮气保护下搅拌60min后,加热至80℃,反应4h,再在185℃下,反应10h;反应结束后,降至室温,并迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,50℃干燥24小时,即得聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物;

(5)制备磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物

在100mL干燥的三颈瓶中,依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物以及10mL的质量分数98%的浓硫酸,在氮气保护下,40℃下搅拌180min后,倒入冰水中,用冰水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥24小时即得磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物;

(6)制备改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物

在1000ml三颈瓶中,加入步骤(1)得到的聚季铵盐0.2克、氧化石墨烯0.1克、步骤(5)得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物0.5克、己二胺0.2克、氢氧化钠0.05克、去离子水2mL以及N,N-二甲基甲酰胺50ml,室温下搅拌均匀后;在60℃下反应10小时后,降至室温,并迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥24小时,得到改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物。

5.一种光致变色涂料,其特征在于,按重量份计,包括以下组分:

100重量份的丙烯酸乳液、30-60重量份的三氧化钨、20-40重量份的二氧化钛、5-10重量份的氯化铜、20-60重量份的权利要求1-4任一项所述的用于光致变色涂料的纳米粉体、1-5重量份的KH-560、1-5重量份的KH-550、1-5重量份的乙醇以及5-10重量份的去离子水。

6.根据权利要求5所述的光致变色涂料,其特征在于,按重量份计,包括以下组分:

100重量份的丙烯酸乳液、50重量份的三氧化钨、30重量份的二氧化钛、8重量份的氯化铜、45重量份的权利要求1-4任一项所述的用于光致变色涂料的纳米粉体、2重量份的KH-560、3重量份的KH-550、3重量份的乙醇以及9重量份的去离子水。

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