用于具有铜薄膜的基材的底漆、具有铜薄膜的基材和它的制造方法、导电膜及电极膜的制作方法_4

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在10秒-2分钟左 右。可能所述处理使得(A)成分、(B)成分以及(C)成分能够有机一体地反应,赋予底漆层 (1)以优良的初期粘附性、耐碱粘附性、耐酸粘附性以及抗粘着性。
[0131] 对活性能量线照射条件也没有特别限制,通常作为活性能量线,例如可以列举紫 外线以及电子射线。而且,作为紫外线的供给源,例如可以列举高压汞灯以及金属卤化物灯 等,它的照射能量通常在100-2, 000mj/cm2左右。而且,作为电子射线的供给方式,例如可 以列举扫描式电子束照射、帘式电子束照射等,它的照射能量通常为10_200kGy左右。可能 经过所述处理,作为固化底漆层(Γ)中(E)成分相互之间发生自由基聚合反应形成交联结 构的结果,使所述固化底漆层(2')不仅具有优良的初期粘附性、耐碱粘附性以及耐酸粘附 性抗粘着性,而且具有优良的抗粘着性。
[0132] 对于在固化底漆层(1)或固化底漆层(2')上形成铜薄膜层的手段没有特别限制, 优选所谓干涂法。具体而言,例如可以列举真空气相沉积法或溅射法等物理方法、化学气相 沉积(CVD)等化学方法(化学气相反应等)等。本发明的制造方法得到的具有铜薄膜的膜 在用于电极膜的情况下,优选真空气相沉积法或溅射法。
[0133] 本发明的电极膜为由本发明的导电膜得到的电子部件。特别地,本发明的导电膜 中由铜气相沉积塑料膜或铜溅射膜得到的电极膜可以用作使用ITO导电膜的电极膜的替 代品。
[0134] 将本发明的导电膜的抗蚀剂按照电极图案涂布,用蚀刻液(碱性溶液、酸性溶液) 处理后,除去所述抗蚀剂,得到本发明的电极膜。对电极图案的形状没有特别限制,可以列 举细线状、点状、网状、片状等。
[0135] 实施例
[0136] 接下来,通过实施例以及比较例对本发明进行进一步详细地说明,但本发明的范 围不限于这些实施例。而且,实施例中的"份"为按照重量基准表示。而且,羟值以及酸值 为依据日本JIS-0070标准测定的值。而且,玻璃化转变温度为使用市售的测定器具(制品 名"DSC8230B",日本理学电机(株)制)测定的值。
[0137] 制造例1
[0138] (A)成分的制造
[0139] 向具有搅拌器、温度计、氮气导入管以及回流脱水装置的烧瓶加入对苯二甲酸二 甲酯(TPhDM) 2843. 4 份、乙二醇(EG) 1382. 2 份、1,6-己二醇(1,6HD) 449. 7 份、新戊二醇 (NPG) 1189份以及三羟甲基丙烷(TMP) 51. 1份,作为酯交换催化剂加入乙酸锌0. 79份。然 后,加热原料,在将生成的甲醇向反应体系外蒸馏的同时,在195°C下进行酯交换反应2小 时。
[0140] 然后,加入间苯二甲酸(IPhA) 2043. 8份、壬二酸(AzA)440. 9份,在将生成的水向 反应体系外蒸馏的同时,在200°C下进行脱水缩合反应3小时。反应液的酸值为11. 2mg K0H/g〇
[0141] 然后,把回流装置换成真空减压装置,加入钛酸四丁酯0. 42份,在240°C、0. 3kPa 以下进行减压2小时。然后,添加甲基异丁基酮2300. 4份、甲乙酮6901份、乙酰丙酮219. 8 份,并混合。
[0142] 由此得到聚酯多元醇(A-I),该聚酯多元醇的不挥发成分为40%、羟值为17mg KOH/g、玻璃化转变温度为47°C。
[0143] 制造例2
[0144] 向与制造例1同样的烧瓶中,加入对苯二甲酸(TPhA)452. 2份、间苯二甲酸 (IPhA) 839. 9份、乙二醇(EG) 94. 1份、新戊二醇(NPG) 368. 3份、2, 2-双(4-聚氧乙烯-氧苯 基)丙烷(BA-P) 1745. 5份。然后,在加热熔融将蒸馏生成的水向反应体系外去除的同时, 将反应体系慢慢升温至250°C,再保温3小时。然后,将该烧瓶与真空减压装置连接,再加 入钛酸四丁酯〇. 18份,保温30分钟后,在I. 3hPa下进行减压缩聚反应1小时。然后将树 脂100份转移至具有温度计、氮气导入管、冷却管以及搅拌装置的烧瓶,加入甲基异丁基酮 75份、甲乙酮75份,均一溶解。由此得到聚酯多元醇(A-2),该聚酯多元醇的不挥发成分为 40%、羟值为20mg KOH/g、玻璃化转变温度为60°C。
[0145] 制造例3
[0146] 向具有搅拌器、温度计、氮气导入管以及回流脱水装置的烧瓶加入对苯二甲酸二 甲酯(TPhDM) 2843. 4份、乙二醇(EG) 1382. 2份、新戊二醇(NPG) 1638. 7份以及三羟甲基丙 烷(TMP) 51. 1份,作为酯交换催化剂加入乙酸锌0. 79份。然后,加热原料,在将生成的甲 醇向反应体系外蒸馏的同时,在195°C下进行酯交换反应2小时。然后,加入间苯二甲酸 (IPhA) 2484. 7份,在将生成的水向反应体系外蒸馏的同时,在200°C下进行脱水缩合反应3 小时。反应液的酸值为Ilmg KOH/g。然后,把回流装置换成真空减压装置,加入钛酸四丁酯 0. 42份,在240°C、0. 3kPa以下进行减压2小时。然后,添加甲基异丁基酮2520. 2份、甲乙 酮6901份,并混合。由此得到聚酯多元醇(A-3),该聚酯多元醇的不挥发成分为40%、羟值 为55mg KOH/g、玻璃化转变温度为50°C。
[0147] 制造例4
[0148] 向与制造例1同样的烧瓶中,加入对苯二甲酸(TPhA) 328份、间苯二甲酸 (IPhA) 328份、乙二醇(EG) 182份、2, 2-双(4-聚氧乙烯-氧苯基)丙烷(BA-P) 762份。然 后,在加热熔融将蒸馏生成的水向反应体系外去除的同时,将反应体系慢慢升温至250°C, 再保温3小时。然后,将该烧瓶与真空减压装置连接,再加入钛酸四丁酯0. 18份,保温30 分钟后,在I. 3hPa下进行减压缩聚反应1小时。然后,将树脂100份转移至具有温度计、氮 气导入管、冷却管以及搅拌装置的烧瓶,加入甲基异丁基酮75份、甲乙酮75份,均一溶解。 由此得到聚酯多元醇(A-4),该聚酯多元醇的不挥发成分为40%、羟值为5mg KOH/g、玻璃 化转变温度为70°C。
[0149] 制造例5
[0150] 向与制造例1同样的烧瓶中,加入对苯二甲酸(TPhA) 479份、间苯二甲酸 (IPhA) 402 份、壬二酸(AzA) 87 份、乙二醇(EG) 256 份、1,6-己二醇(1,6HD) 221 份、新戊二 醇(NPG) 148份以及三羟甲基丙烷(TMP) 7份。然后,在加热熔融将蒸馏生成的水向反应体 系外去除的同时,将反应体系慢慢升温至250°C,再保温3小时。然后,将该烧瓶与真空减压 装置连接,再加入钛酸四丁酯〇. 18份,保温30分钟后,在I. 3hPa下进行减压缩聚反应1小 时。然后,将树脂100份转移至具有温度计、氮气导入管、冷却管以及搅拌装置的烧瓶,加入 甲基异丁基酮75份、甲乙酮75份,均一溶解。由此得到聚酯多元醇(A-5),该聚酯多元醇的 不挥发成分为40 %、羟值为2 Img KOH/g、玻璃化转变温度为31 °C。
[0151] 制造例6
[0152] 向与制造例1同样的烧瓶中,加入对苯二甲酸(TPhA) 479份、间苯二甲酸 (IPhA) 402 份、壬二酸(AzA) 87 份、乙二醇(EG) 256 份、1,6-己二醇(1,6HD) 354 份以及甘 油(GLY) 23份。然后,在加热熔融将蒸馏生成的水向反应体系外去除的同时,将反应体系慢 慢升温至250°C,再保温3小时。然后,将该烧瓶与真空减压装置连接,再加入钛酸四丁酯 0. 18份,保温30分钟后,在I. 3hPa下进行减压缩聚反应1小时。然后,将树脂100份转移 至具有温度计、氮气导入管、冷却管以及搅拌装置的烧瓶,加入甲基异丁基酮75份、甲乙酮 75份,均一溶解。由此得到聚酯多元醇(A-6),该聚酯多元醇的不挥发成分为40%、羟值为 45mg KOH/g、玻璃化转变温度为17°C。
[0153] 制造例7
[0154] 向与制造例1同样的烧瓶中,加入对苯二甲酸(TPhA) 386份、间苯二甲酸 (IPhA) 292 份、壬二酸(AzA) 300 份、乙二醇(EG) 251 份、1,6-己二醇(1,6HD) 348 份以及甘 油(GLY) 23份。然后,在加热熔融将蒸馏生成的水向反应体系外去除的同时,将反应体系慢 慢升温至250°C,再保温3小时。然后,将该烧瓶与真空减压装置连接,再加入钛酸四丁酯 0. 18份,保温30分钟后,在I. 3hPa下进行减压缩聚反应1小时。然后,将树脂100份转移 至具有温度计、氮气导入管、冷却管以及搅拌装置的烧瓶,加入甲基异丁基酮75份、甲乙酮 75份,均一溶解。由此得到聚酯多元醇(A-7),该聚酯多元醇的不挥发成分为40%、羟值为 30mg KOH/g、玻璃化转变温度为8°C。
[0155] 比较制造例1
[0156] 向与制造例1同样的烧瓶中,加入对苯二甲酸(TPhA)300份、乙二醇(EG)81份、丙 二醇(PG) 216份以及三羟甲基丙烷(TMP) 3份。然后,在加热熔融将蒸馏生成的水向反应体 系外去除的同时,将反应体系慢慢升温至250°C,再保温3小时。然后,将该烧瓶与真空减压 装置连接,再加入钛酸四丁酯〇. 18份,保温30分钟后,在I. 3hPa下进行减压缩聚反应1小 时。然后,将树脂100份转移至具有温度计、氮气导入管、冷却管以及搅拌装置的烧瓶,加入 甲基异丁基酮75份、甲乙酮75份,均一溶解。由此得到聚酯多元醇(α ),该聚酯多元醇的 不挥发成分为40%、羟值为5mg KOH/g、玻璃化转变温度为84°C。
[0157] 底漆的调制
[0158] 实施例1
[0159] 将制造例1的(A-I)成分100份与作为(B)成分的六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲 酸体(商品名" 3 口氺一卜(CORONATE) HX",日本聚氨酯工业(株)制)7. 8份以及作为(C) 成分的含有异氰酸酯基的硅烷偶联剂(商品名"KBE-9007",日本信越硅树脂(株)制)10 份以及作为(D)成分的市售锡系聚氨酯催化剂(二月桂酸二辛基锡,商品名"冬才只夕> (NE0STANN)U-810",日东化成(株)制)1. 0份混合均匀,调制成底漆。
[0160] 实施例2
[0161] 将制造例1的(A-I)成分100份与7. 8份3 口氺一卜(CORONATE) HX作为(B)成分 的、10份含有环氧基的硅烷偶联剂(商品名"寸< 7工一只(Sila-Ace)510",日本JNC(株) 制)作为(C)成分以及1. 0份冬才只夕> U-810作为(D)成分混合均匀,调制成底漆。
[0162] 实施例3
[0163] 将制造例1的(A-I)成分100份与7. 8份3 口氺一卜(CORONATE) HX作为(B)成 分、10份KBE-9007作为(C)成分以及1.0份市售的锡系聚氨酯催化剂(二辛基二新癸酰氧 锡,商品名"氺才只夕> (NE0STANN)U-830",日本日东化成(株)制)作为(D)成分混合均 匀,调制成底漆。
[0164] 实施例4
[0165] 将制造例I (A-2)成分100份与7. 8份3 口氺一卜(CORONATE) HX作为⑶成分、 10份KBE-9007作为(C)成分以及1.0 份冬
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