用煤制备荧光碳点的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于低维功能材料领域，具体涉及一种用煤制备荧光碳点的方法。
【背景技术】
[0002]荧光碳点是粒径在纳米级的一种新兴的碳纳米功能材料，通常由C、H、O等元素组成。荧光碳点无毒，且具有传统半导体量子点诸多优异的光学特性。荧光碳点的发光特性主要表现在光致发光和电化学发光，其中荧光性能是碳点最突出的性能。碳作为一切生物有机体的骨架元素，相对于其他元素构成的荧光纳米材料，荧光碳点的毒性低且具有良好的生物相容性。因此它是毒性半导体量子点理想的替代材料，在光伏器件、生物检测、光催化等领域具有十分广泛的应用前景。
[0003]目前，碳量子点合成方法很多，但现有方法存在成本高、不环保或原料难以得到等缺陷。所以，发展成本更低、简单易行、环境友好的合成方法势在必行。煤作为储备丰富的碳源，具有成本低、分布广、易获得的特点，如果能够用适当的方法从煤中提取高质量的碳量子点，将大大降低实验成本并推进荧光碳点在各个领域的应用。用煤制备荧光碳点，已报道的方法仅限于用浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾等强氧化剂的混合液在煮沸的情况下处理煤粉而剥离出碳点，但是这种方法不仅会导致大量有毒气体释放，还会降低煤的利用率且碳点的产率不高。另外，由于荧光碳点分散在强酸溶液中，去除酸的手段就是用碱中和。这不但会导致成本提高，而且会因此产生大量的盐，从而造成许多不利影响，如影响碳点的性能与应用、去除盐的时候导致碳点损耗等。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是解决现有荧光碳点制备方法存在的上述技术问题，提供一种绿色、无污染的用煤制备荧光碳点的方法。
[0005]用煤制备荧光碳点的方法，其采用以下步骤:
[0006](I)将煤粉放入球磨罐中，使煤粉与陶瓷磨球的固体总量占球磨罐体积的1/3-2/3，加入去离子水使其漫过煤粉表面，然后放在行星式球磨机上以300-600r/min的转速常温下球磨3-8小时，得到黑色的煤粉悬浮液；
[0007](2)把煤粉悬浮液与双氧水混合，混合溶液中双氧水的体积浓度为10-20%，然后在30-90°C下搅拌反应2-5小时，搅拌速度为400-1000r/min ；
[0008](3)从步骤(2)反应得到的混合溶液中过滤分离出未反应的煤颗粒和含有荧光碳点的滤液；未反应的煤颗粒按照步骤(4)进一步处理，含有荧光碳点的滤液在100°C下煮沸10-30min去除未反应的双氧水，然后再将液体倒入离心管中，以4000-11000r/min的转速离心10-30min，得到含有荧光碳点的上清液；
[0009](4)步骤(3)中过滤分离出的未反应的煤颗粒再与双氧水混合，混合溶液中双氧水的体积浓度为10-20%，在30-90°C下搅拌反应2-5小时，搅拌速度为400-1000r/min，将反应后的混合溶液再次过滤，得到未完全反应的煤颗粒和含有荧光碳点的滤液，将未完全反应的煤颗粒丢弃，将含有荧光碳点的滤液在100°C下煮沸10-30min去除未反应的双氧水，然后再将液体倒入离心管中，以4000-11000r/min的转速离心10_30min，得到含有荧光碳点的上清液；
[0010](5)将步骤(3)和(4)中得到的上清液冷冻干燥，制得荧光碳点粉体。
[0011]所述的煤粉为无烟煤、褐煤、烟煤或半无烟煤煤粉中的一种。
[0012]本发明荧光碳点的收得率为40-60%。
[0013]由于本发明采用了上述技术方案，解决了现有荧光碳点制备方法存在的成本高、不环保的技术问题，因此，本发明与【背景技术】相比，具有反应温和、易于控制、产率高等优点。
【附图说明】
[0014]图1是本发明制备荧光碳点的透射电镜图；
[0015]图2是本发明制备荧光碳点的高分辨透射电镜图；
[0016]图3是本发明制备的荧光碳点在不同波长激发下获得的荧光发射光谱；
[0017]图4是本发明制备荧光碳点的光催化活性表征。
【具体实施方式】
[0018]以下结合附图介绍本发明详细技术方案:
[0019]用煤制备荧光碳点的方法采用以下步骤:
[0020](I)将煤粉放入球磨罐中，使煤粉与陶瓷磨球的固体总量占球磨罐体积的1/3?2/3，加入去离子水使其漫过煤粉表面，然后放在行星式球磨机上以300-600r/min的转速常温下球磨3-8小时，得到黑色的煤粉悬浮液；
[0021](2)把煤粉悬浮液与双氧水混合，混合溶液中双氧水的体积浓度为10-20%，然后在30-90°C下搅拌反应2-5小时，搅拌速度为400-1000r/min ；
[0022](3)从步骤(2)反应得到的混合溶液中过滤分离出未反应的煤颗粒和含有荧光碳点的滤液；未反应的煤颗粒按照步骤(4)进一步处理，含有荧光碳点的滤液在100°C下煮沸10-30min去除未反应的双氧水，然后再将液体倒入离心管中，以4000-11000r/min的转速离心10-30min，得到含有荧光碳点的上清液；
[0023](4)步骤(3)中过滤分离出的未反应的煤颗粒再与双氧水混合，混合溶液中双氧水的体积浓度为10-20%，在30-90°C下搅拌反应2-5小时，搅拌速度为400-1000r/min，将反应后的混合溶液再次过滤，得到未完全反应的煤颗粒和含有荧光碳点的滤液，将未完全反应的煤颗粒丢弃，将含有荧光碳点的滤液在100°C下煮沸10-30min去除未反应的双氧水，然后再将液体倒入离心管中，以4000-11000r/min的转速离心10_30min，得到含有荧光碳点的上清液；
[0024](5)将步骤(3)和(4)中得到的上清液冷冻干燥，制得荧光碳点粉体。
[0025]所述的煤粉为无烟煤、褐煤、烟煤或半无烟煤煤粉中的一种。
[0026]上述荧光碳点的收得率为40-60%。
[0027]实施例1
[0028]本实施例中的用煤制备荧光碳点的方法，其采用以下步骤:
[0029](I)将2g无烟煤煤粉放入球磨罐中，加入去离子水使其漫过煤粉表面，然后放在行星式球磨机上以400r/min的转速常温下球磨6小时，得到黑色的煤粉悬浮液；
[0030](2)把煤粉悬浮液与双氧水混合，混合溶液中双氧水的体积浓度为15 %，在60°C下搅拌3小时，搅拌速度为1000r/min ；
[0031](3)从步骤(2)反应得到的混合溶液中过滤分离出未反应的煤颗粒和含有荧光碳点的滤液；未反应的煤颗粒按照步骤(4)进一步处理，含有荧光碳点的滤液在100°C下煮沸25min去除未反应的双氧水，然后再将液体倒入离心管中，以5000r/min的转速离心25min，得到含有荧光碳点的上清液；
[0032](4)步骤(3)中过滤分离出的未反应的煤颗粒再与双氧水混合，混合溶液中双氧水的体积浓度为15%，在60°C下搅拌反应3小时，搅拌速度为1000r/min，将反应后的混合溶液再次过滤，得到未完全反应的煤颗粒和含有荧光碳点的滤液，将未完全反应的煤颗粒丢弃，将含有荧光碳点的滤液在在100°C下煮沸25min去除未反应的双氧水，然后再将液体倒入离心管中，以5000r/min的转速离心25min，得到含有荧光碳点的上清液；
[0033](5)将步骤(3)和(4)中得到的上清液冷冻干燥，制得荧光碳点粉体。
[0034]实施例2
[0035]本实施例中的用煤制备荧光碳点的方法，其采用以下步骤:
[0036](I)将2g无烟煤煤粉放入球磨罐中，加入去离子水使其漫过煤粉表面，然后放在行星式球磨机上以3