的yag荧光粉及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及巧光粉领域，尤其设及一种同时渗杂了Ce3\Pr3\&3+S种光活性离子 的YAG巧光粉及其制备方法。
【背景技术】
[0002] YAG(锭侣石恼石，Y3A15012))巧光粉是白光L邸器件中必须用到的一种发光材 料。其中，Ce3+激活的YAG巧光粉是目前应用最为广泛的材料之一，其发光光谱范围宽，发 光效率高，性能稳定。但是，由于其发光光谱中仅含黄光波谱，缺少红光成份，导致白光LED 的显色指数偏低，所W存在色溫偏高、显色指数偏低的问题，不符合普通照明要求。
【发明内容】
[0003] 本发明针对现有技术中YAG:Ce3+巧光粉红光部分不足的缺点，在原有的YAG:Ce3+ 巧光粉中，引入了能够发射红光的离子，通过能量传递的方法改善了原有巧光粉显色指数 偏低的问题，所述巧光粉的制备方法如下：
[0004] (1)称取制备YAG巧光粉的原料，所述原料包括锭化合物、侣化合物、姉化合物、错 化合物和铭化合物；
[00化]似将所述原料混合，溶解于40~70%的乙醇溶液中，在80~90°C之间加热、揽 拌至形成凝胶；
[0006] (3)在160~200°C烘箱中烘干所述凝胶，得到前驱体粉末；
[0007] (4)将所述前驱体粉末置于高溫电炉中，在900~1200°C下般烧1~3h，得到得粉 末；
[0008] (5)将所述粉末球磨、过目筛，得到同时渗入姉、错和铭的YAG巧光粉。
[0009] 作为对上述技术方案的进一步改进，所述锭化合物、侣化合物、姉化合物、错化合 物和铭化合物均为硝酸盐或醋酸盐。
[0010] 作为对上述技术方案的进一步改进，所述锭化合物、侣化合物、姉化合物、错化合 物和铭化合物中的Y、Al、Ce、Pr和化均为+3价态。
[0011] 作为对上述技术方案的进一步改进，控制所述锭化合物、侣化合物、姉化合物、错 化合物和铭化合物的摩尔比为Y:Al:Ce:Pr:Cr=化7~3) :5: (0.OOl~0. 08) : (0.OOl~ 0. 08) : (0.OOl~0. 08)。在Ce、Pr、化运=种光活性离子之间发生了能量传递，从而导致光 谱强度及峰形发生变化。用本发明浓度范围中制备的巧光粉，组装的L邸器件的色溫和显 色指数最佳。
[0012] 另一方面，本发明还提供了一种采用上述方法制备的YAG巧光粉。
[0013] 所述巧光粉既可发出波长为530皿的强黄光，同时在红光区发出波长为610皿及 690nm的弱光。
[0014] 本发明将S种光活性离子，即Ce、Pr、化离子渗入到YAG基质中，形成的巧光粉 既可发出波长为530nm左右的强黄光，同时在红光区发出波长为610nm及690nm的弱光。传 统的YAG巧光粉仅渗入光活性Ce离子，只能发出波长为530nm左右的黄光。将本发明方 法制备的巧光粉用于L邸器件，可改善L邸器件显色指数偏低的问题。而且，采用本发明 方法制备YAG巧光粉，具有反应活性高、各组分混合均匀性好、合成溫度低、合成的粉体粒 径小和分布窄等优点，从而导致发光强度增大。
【具体实施方式】
[0015] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细 描述。
[0016] 实施例1 :
[0017] 按化学式准确称量硝酸锭，硝酸侣，硝酸姉，硝酸错，硝酸铭，其用量控制摩尔比 为Y:Al:Ce:Pr:Cr= 2. 916:5:0. 06:0. 012:0. 012。先按上述原材料混合，溶解于40%乙醇 溶液中，在80°C之间加热揽拌至形成凝胶，在180°C烘箱中烘干得前驱体粉末。将前驱体 粉末置于箱式高溫电炉中，调节溫度至l〇〇〇°C，般烧化。冷却后将粉末球磨、过目筛，得一 种同时渗入Pr3\化3\Ce3+的YAG巧光粉。 阳〇1引对比实施例1-1 :
[0019] 反应步骤和反应条件同实施例1，但只渗Ce3+离子，不同时渗Pr3\化3+离子。
[0020] 实施例2 :
[0021] 按化学式准确称量硝酸锭，硝酸侣，硝酸姉，硝酸错，硝酸铭，其用量控制摩尔 比为Y:Al:Ce:Pr:Cr= 2. 7:5:0. 001:0. 001:0. 001。先将上述原材料混合，溶解于70%乙 醇溶液中，在90°C之间加热揽拌至形成凝胶，在200°C烘箱中烘干得前驱体粉末。将前驱 体粉末置于箱式高溫电炉中，调节溫度至900°C，般烧化。冷却后将粉末球磨、过目筛，得 一种同时渗入Pr3\化3\Ce3+的YAG巧光粉。 阳0巧对比实施例2-1 :
[0023] 反应步骤和反应条件同实施例2,但控制硝酸锭，硝酸侣，硝酸姉，硝酸错，硝酸 铭的摩尔比为Y:Al:Ce:Pr:Cr=3. 1:5:0. 09:0. 09:0. 09,该范围在本发明的最佳比例范围 之外。
[0024] 实施例3:
[00巧]按化学式准确称量醋酸锭，醋酸侣，醋酸姉，醋酸错，醋酸铭，其用量控制摩尔比Y:Al:Ce:Pr:Cr= 3. 0:5:0. 08:0. 08:0. 08。先将上述原材料混合，溶解于50 %乙醇溶液中， 在85°C之间加热揽拌至形成凝胶，在16(TC烘箱中烘干得前驱体粉末。将前驱体粉末置于 箱式高溫电炉中，调节溫度至1200°C，般烧比。冷却后将粉末球磨、过目筛，得一种同时渗 入Pr3\化3+、ce3+的YAG巧光粉。
[0026] 对比实施例3-1 :
[0027] 反应步骤和反应条件同实施例3,但只渗Ce3+离子，不同时渗Pr3\化3+离子。 阳02引实施例4 :
[0029] 按化学式准确称量醋酸锭，醋酸侣，醋酸姉，醋酸错，醋酸铭，其用量控制摩尔比 为Y:Al:Ce:Pr:Cr= 2. 9:5:0. 08:0. 04:0. 04。先将上述原材料混合，溶解于70 %乙醇溶液 中，在8(TC之间加热揽拌至形成凝胶，在18(TC烘箱中烘干得前驱体粉末。将前驱体粉末 置于箱式高溫电炉中，调节溫度至ll〇〇°C，般烧化。冷却后将粉末球磨、过目筛，得一种同 时渗入Pr3\化3\Ce3+的YAG巧光粉。
[0030] 对比实施例4-1 :
[0031] 反应步骤和反应条件同实施例3,但只渗Ce3+离子，不同时渗Pr3\化3+离子。 阳03引 实施例5 :
[0033] 按化学式准确称量硝酸锭，硝酸侣，硝酸姉，硝酸错，硝酸铭，其用量控制摩尔比 为Y:Al:Ce:Pr:Cr= 2. 8:5:0. 06:0. 06:0. 06。先将上述原材料混合，溶解于70%乙醇溶液 中，在80°C之间加热揽拌至形成凝胶，在180°C烘箱中烘干得前驱体粉末。将前驱体粉末 置于箱式高溫电炉中，调节溫度至1050°C，般烧化。冷却后将粉末球磨、过目筛，得一种同 时渗入Pr3\化3\Ce3+的YAG巧光粉。
[0034] 对比实施例5-1 :
[0035] 反应步骤和反应条件同实施例5,但控制锭化合物，侣化合物，姉化合物，错化合 物，铭化合物的摩尔比为Y:Al:Ce:Pr:化=2. 8:5:0. 10:0. 10:0. 10,该范围在本发明的最 佳比例范围之外。
[0036] 将上述实施例和对比实施例中合成的YAG巧光粉用分子巧光光谱仪分别测定样 品的发射光谱、比较发光强度，观察外观色泽，测定结果见表1。
[0037] 表1:具体实施例的实验结果
[0038]
[0039]
W40] 表I的对比结果表明：本发明方法制备的同时渗入Ce、Pr、化立种光活性离子的YAG巧光粉既发出波长530nm附近的强黄光，同时在红光区又有波长610nm及690nm的弱 光发出。运种巧光粉与传统的YAG巧光粉相比，发光光谱中新出现了红光区的波长610nm 及690nm的弱光。将本发明的巧光粉用于L邸器件，可改善L邸器件显色指数偏低的问题。
[0041] W上所掲露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能W此来限定本发明之权 利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
【主权项】
1. 一种制备YAG荧光粉的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)称取制备YAG荧光粉的原料，所述原料包括钇化合物、铝化合物、铈化合物、镨化合 物和铬化合物； ⑵将所述原料混合，溶解于40~70%的乙醇溶液中，在80~90°C之间加热、搅拌至 形成凝胶； (3) 在160~200°C烘箱中烘干所述凝胶，得到前驱体粉末； (4) 将所述前驱体粉末置于高温电炉中，在900~1200°C下煅烧1~3h，得到得粉末； (5) 将所述粉末球磨、过目筛，得到同时掺入铈、镨和铬的YAG荧光粉。2. 根据权利要求1所述的制备YAG荧光粉的方法，其特征在于，所述钇化合物、铝化合 物、铈化合物、镨化合物和铬化合物均为硝酸盐或醋酸盐。3. 根据权利要求2所述的制备YAG荧光粉的方法，其特征在于，所述钇化合物、铝化合 物、铈化合物、镨化合物和铬化合物中的Y、Al、Ce、Pr和Cr均为+3价态。4. 根据权利要求1所述的制备YAG荧光粉的方法，其特征在于，控制所述钇化合 物、铝化合物、铈化合物、镨化合物和铬化合物的摩尔比为Y:Al :Ce:Pr:Cr = (2.7~ 3) :5: (0. 001~0. 08) : (0. 001~0. 08) : (0. 001~0. 08)。5. -种采用权利要求1~4所述的方法制备的YAG荧光粉。6. 如权利要求5所述的YAG荧光粉，其特征在于，所述荧光粉既可发出波长为530nm的 强黄光，同时在红光区发出波长为610nm及690nm的弱光。
【专利摘要】本发明公开了一种制备YAG荧光粉的方法，包括如下步骤：称取制备YAG荧光粉的原料，包括钇化合物、铝化合物、铈化合物、镨化合物和铬化合物；将原料混合，溶解于40～70％的乙醇溶液中，在80～90℃之间加热、搅拌至形成凝胶；在160～200℃烘箱中烘干凝胶，得到前驱体粉末；将前驱体粉末置于高温电炉中，在900～1200℃下煅烧1～3h，得到粉末；将粉末球磨、过目筛,得到同时掺入铈、镨和铬的YAG荧光粉。本发明将Ce、Pr、Cr的活性金属离子同时掺入YAG中,多种活性中心相互作用,使YAG发光光谱变化，既可发出波长为530nm的强黄光,同时在红光区发出波长为610nm及690nm的弱光，因而,提高了白光LED器件的显色指数等指标。
【IPC分类】C09K11/80, H01L51/54
【公开号】CN105154081
【申请号】CN201510650953
【发明人】童义平
【申请人】惠州学院
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年10月10日