专利名称：一种锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种钛的氧化物制备方法，特别是一种锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法。
背景技术：
随着工业的发展和技术的进步，大量的工业废水和生活废水对环境造成了严重的污染，同时水资源的不足也成为制约经济发展的重大问题，因而处理废水实现生活废水净化重复利用和治理水污染环境是研究的课题。研究发现锐钛矿型二氧化钛粉体具有光催化活性好的性能，可使有机废水中的有机物得到处理，使废水得到净化，可实现重复使用，既能防止污染，又能节约水资源。然而现有的二氧化钛粉的制备方法，如传统的固相反应及烧结法和现代的化学气相沉积法、物理气相沉积法、化学气相渗透法、溶胶—凝胶法等，这些方法存在工艺复杂、成本高的缺点，所得到的往往是混合晶型且粒度不均，因为金红石型二氧化钛和无定型二氧化钛的光催化降解活性很差。
发明内容
本发明的目的是提供一种锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，使用此方法可制成纯度高的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。本发明的技术方案是，一种锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于(1)先在硫酸铵存在下用四氯化钛水解制备二氧化钛前驱体，(2)将1质量份的二氧化钛与1-5质量份的氯化钠与氯化钾的混合熔盐置于马弗炉内烧结，烧结温度600-700℃，保温1-4小时，(3)冷却后分别用去离子水和无水乙醇进行洗涤，干燥后即制成锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。所述氯化钠与氯化钾的混合盐，氯化钠与氯化钾的比例为1∶1。由室温到烧结温度的升温速度为2-3℃/分钟。所述冷却的温度为50-150℃。本发明与现有技术比较具有工艺简单、成本低和锐钛矿型纯度高的纳米二氧化钛粉体的显著优点。
附图是本发明制备的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的X射线衍射图。
具体实施例方式结合以下实施例对本发明作详细说明，实施例1、(1)在硫酸铵存在下用四氯化钛水解制成二氧化钛前驱体；(2)将上述二氧化钛前驱体1质量份和1质量份的氯化钠与氯化钾的混合熔盐置于马弗炉内烧结，氯化钠与氯化钾的比例为1∶1，烧结温度635℃，保温1小时，升温速率为2-3℃/分钟；(3)上述混合物冷却至50℃左右，用去离子水进行洗涤后用0.1mol/L的AgNO3溶液检验无白色沉淀为止，然后再用无水乙醇洗涤三次，真空干燥不溶物，即制成锐钛矿型纳米二氧化钛粉体，其晶型见附图。
实施例2、(1)在硫酸铵存在下用四氯化钛水解制成二氧化钛前驱体；(2)将上述二氧化钛前驱体1质量份和3质量份的氯化钠与氯化钾的混合熔盐置于马弗炉内烧结，氯化钠与氯化钾的比例为1∶1，烧结温度650℃，保温2小时，升温速率为2-3℃/分钟；(3)上述混合物冷却至100℃左右，用去离子水进行洗涤后用0.1mol/L的AgNO3溶液检验无白色沉淀为止，然后再用无水乙醇洗涤三次，真空干燥不溶物，即制成锐钛矿型纳米二氧化钛粉体，其晶型见附图。
实施例3、(1)在硫酸铵存在下用四氯化钛水解制成二氧化钛前驱体；(2)将上述二氧化钛前驱体1质量份和5质量份的氯化钠与氯化钾的混合熔盐置于马弗炉内烧结，氯化钠与氯化钾的比例为1∶1，烧结温度700℃，保温4小时，升温速率为2-3℃/分钟；(3)上述混合物冷却至150℃，用去离子水进行洗涤后用0.1mol/L的AgNO3溶液检验无白色沉淀为止，然后再用无水乙醇洗涤三次，真空干燥不溶物，即制成锐钛矿型纳米二氧化钛粉体，其晶型见附图。
权利要求
1.一种锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于(1)先在硫酸铵存在下用四氯化钛水解制备二氧化钛前驱体，(2)将1质量份的二氧化钛与1-5质量份的氯化钠与氯化钾的混合熔盐置于马弗炉内烧结，烧结温度600-700℃，保温1-4小时，(3)冷却后分别用去离子水和无水乙醇进行洗涤，干燥后即制成锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。
2.如权利要求1的一种锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于所述氯化钠与氯化钾的混合盐，氯化钠与氯化钾的比例为1∶1。
3.如权利要求1的一种锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于由室温到烧结温度的升温速度为2-3℃/分钟。
4.如权利要求1的一种锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于所述冷却的温度为50-150℃。
全文摘要
本发明公开了一种锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，涉及一种钛的氧化物制备方法，本发明的目的是提供一种锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，使用此方法可制成纯度高的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。本发明的技术方案要点是，一种锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，(1)先在硫酸铵存在下用四氯化钛水解制备二氧化钛前驱体，(2)将1质量份的二氧化钛与1－5质量份的氯化钠与氯化钾的混合熔盐置于马弗炉内烧结，烧结温度600－700℃，保温1－4小时，(3)冷却后分别用去离子水和无水乙醇进行洗涤，干燥后即制成锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。本发明用于制备锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。
文档编号B01J21/06GK101041461SQ200710054069
公开日2007年9月26日 申请日期2007年3月16日 优先权日2007年3月16日
发明者郭一宏 申请人:郭一宏