甲烷保护的纳米纤维素衍生物沉淀析出，布氏漏斗抽滤，甲醇洗涤。然后将Ig该衍生物在400mL甲醇(3mL浓盐酸)溶液里水解去保护，布氏漏斗抽滤，甲醇洗涤，得到6-羟基-2，3-二(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)纳米纤维素。将6-羟基纳米纤维素衍生物Ig溶解于20 mLDMAC、1.5g无水氯化锂和60mL吡啶的混合液中，加入0.09g3-(三乙氧基硅)丙基异氰酸酯(纳米纤维素6-位羟基摩尔数的2%)。80-90°C反应16h，再加入1.36g3, 5- 二甲基苯基异氰酸酯(1.5倍纳米纤维素摩尔量)反应24h，倒入400mL甲醇中，纳米纤维素衍生物沉淀析出，布氏漏斗抽滤，甲醇洗涤，60°C真空干燥8h，得到纳米纤维素6位含有2%的三乙氧基硅基丙基-2，3，6-三(3，5- 二甲基苯基氨基甲酸酯)纳米纤维素衍生物。
[0039]2)硅球预处理。将lg5微米硅球(孔径100埃)用蒸馏水清洗后，浸入由15mL蒸懼水、ImL过氧化氢组成的混合液,氨水调节pH=7-8,静置浸泡24h, G4砂芯漏斗过滤,用无水乙醇和蒸馏水洗涤硅球，直至洗涤液为中性，60°C真空干燥4h ;再将硅球浸入15mL蒸馏水、ImL过氧化氢组成的混合液,浓盐酸调节pH=2-4,静置浸泡24h, G4砂芯漏斗过滤,用无水乙醇和蒸馏水洗涤硅球，直至洗涤液为中性，60°C真空干燥4h。
[0040]3)表面活性剂组装。将已经酸碱处理过的Ig干燥硅球浸入到20mL的CTAB溶液(浓度为0.025mol/L)中，进行超声40_50min，乙醇洗涤硅球，60°C真空干燥8h。
[0041]4)杂化硅溶胶制备。将0.05g步骤I)制备纳米纤维素衍生物溶于25mLDMF中，再加入ImL正硅酸乙酯、2mL乙醇、0.1g表面活性剂和0.25mL盐酸催化剂。室温反应9h，制备得到有机-无机杂化硅溶胶。
[0042]5)溶胶组装。Ig步骤2)所处理的硅球加入到20mL有机-无机杂化硅溶胶中，组装0.5h，静置0.5 h，乙醇离心洗涤，60°C真空干燥8h。
[0043]6)重复步骤3-5过程，交替组装2次，将Ig硅球加入150mL乙醇中，50°C搅拌6h，G4砂芯漏斗过滤，60°C真空干燥8h。制备得到表层有机-无机杂化核壳型纳米纤维素手性固定相。
[0044]实施例5表层有机-无机杂化核壳型纳米纤维素手性固定相制备方法，具体实施步骤如下:
1)6-位含有3-(三乙氧基硅基)丙基纳米纤维素衍生物制备将Ig干燥的纳米纤维素溶于50mL无水吡啶中，加入3.5g三苯基氯甲烷保护纳米纤维素6-位羟基，80-90°C反应24h，加入3，5- 二氟苯基异氰酸酯5mL，继续反应24h，将溶液倒入400mL甲醇中，6-位三苯基甲烷保护的纳米纤维素衍生物沉淀析出，布氏漏斗抽滤，甲醇洗涤。然后将Ig该衍生物在400mL甲醇(3mL浓盐酸)溶液里水解去保护，布氏漏斗抽滤，甲醇洗涤，得到6-羟基-2，3-二(3，5_ 二氟苯基氨基甲酸酯)纳米纤维素。将6-羟基纳米纤维素衍生物Ig溶解于20 mLDMAC、1.5g无水氯化锂和60mL吡啶的混合液中，加入
2.25g3-(三乙氧基硅)丙基异氰酸酯(纳米纤维素6-位羟基摩尔数的50%)。80-90°C反应16h，再加入1.36g3, 5- 二氟苯基异氰酸酯(1.5倍纳米纤维素糖单元摩尔量)反应24h，倒入400mL甲醇中，纳米纤维素衍生物沉淀析出，布氏漏斗抽滤，甲醇洗涤，60°C真空干燥8h，得到纳米纤维素6-位含有50%的三乙氧基硅基丙基-2，3，6-三(3，5- 二氟苯基氨基甲酸酯)纳米纤维素衍生物。
[0045]2)硅球预处理。将lg5微米硅球(孔径120埃)用蒸馏水清洗后，浸入由15mL蒸懼水、ImL过氧化氢组成的混合液,氨水调节pH=7-8,静置浸泡24h, G4砂芯漏斗过滤,用无水乙醇和蒸馏水洗涤硅球，直至洗涤液为中性，60°C真空干燥4h ;再将硅球浸入15mL蒸馏水、ImL过氧化氢组成的混合液,浓盐酸调节pH=2-4,静置浸泡24h, G4砂芯漏斗过滤,用无水乙醇和蒸馏水洗涤硅球，直至洗涤液为中性，60°C真空干燥4h。
[0046]3)表面活性剂组装。将已经酸碱处理过的Ig干燥硅球浸入到20mL的十八烷基三甲基氯化铵溶液(浓度为0.025mol/L)中，进行超声40_50min，乙醇洗涤硅球，60°C真空干燥8h。
[0047]4)杂化硅溶胶制备。将0.4g步骤I)制备纳米纤维素衍生物溶于35mL丙酮中，再加入7mL双三硅氧基甲基硅烷、2mL乙醇、0.1g表面活性剂和0.25mL酸催化剂。室温反应9 h，制备得到有机-无机杂化硅溶胶。
[0048]5)溶胶组装。Ig步骤2)所处理的硅球加入到15mL有机-无机杂化硅溶胶中，组装2h，静置lh，乙醇离心洗涤，60°C真空干燥8h。
[0049]6)重复步骤3-5过程，交替组装6次，将Ig硅球加入150mL乙醇中，50°C搅拌6h，G4砂芯漏斗过滤，60°C真空干燥8h。制备得到表层有机-无机杂化核壳型纳米纤维素手性固定相。
[0050]实施例6表层有机-无机杂化核壳型直链淀粉手性固定相制备方法，具体实施步骤如下:
1)6-位含有3-(三乙氧基硅基)丙基直链淀粉衍生物制备
将Ig干燥的直链淀粉溶于50mL无水吡啶中，加入3.5g三苯基氯甲烷保护直链淀粉6-位羟基，80-900C反应24h，加入3，5- 二氯苯基异氰酸酯5mL，继续反应24h，将溶液倒入400mL甲醇中，6-位三苯基甲烷保护的直链淀粉衍生物沉淀析出，布氏漏斗抽滤，甲醇洗涤。然后将I g该衍生物在400mL甲醇(3mL浓盐酸)溶液里水解去保护，布氏漏斗抽滤，甲醇洗涤，得到6-羟基-2，3- 二(3，5- 二氯苯基氨基甲酸酯)直链淀粉。将6-羟基直链淀粉衍生物Ig溶解于20 mLDMACU.5g无水氯化锂和60mL吡啶的混合液中，加入3.15g3_(三乙氧基硅)丙基异氰酸酯(直链淀粉6-位羟基摩尔数的70%)。80-90°C反应16h，再加入0.46g3, 5-二氯苯基异氰酸酯(0.5倍直链淀粉糖单元摩尔量)反应24h，倒入400mL甲醇中，直链淀粉衍生物沉淀析出，布氏漏斗抽滤，甲醇洗涤，60°C真空干燥8h，得到直链淀粉6位含有70%的三乙氧基硅基丙基-2，3，6-三(3，5- 二氯苯基氨基甲酸酯)直链淀粉衍生物。
[0051]2)硅球预处理。将lg5微米硅球(孔径100埃)用蒸馏水清洗后，浸入由15mL蒸懼水、ImL过氧化氢组成的混合液,氨水调节pH=7-8,静置浸泡24h, G4砂芯漏斗过滤,用无水乙醇和蒸馏水洗涤硅球，直至洗涤液为中性，60°C真空干燥4h ;再将硅球浸入15mL蒸馏水、ImL过氧化氢组成的混合液,浓盐酸调节pH=2-4,静置浸泡24h, G4砂芯漏斗过滤,用无水乙醇和蒸馏水洗涤硅球，直至洗涤液为中性，60°C真空干燥4h。
[0052]3)表面活性剂组装。将已经酸碱处理过的Ig干燥硅球浸入到20mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液(浓度为0.025mol/L)中，进行超声40_50min，乙醇洗涤硅球，60°C真空干燥8h。
[0053]4)杂化硅溶胶制备。将0.2g步骤I)制备直链淀粉衍生物溶于35mL吡啶中，再加入5mLl，2-双(三乙氧基硅)乙烷、2mL乙醇、0.1g表面活性剂和0.25mL盐酸。室温反应9 h，制备得到有机-无机杂化硅溶胶。
[0054]5)溶胶组装。Ig步骤2)所处理的硅球加入到15mL有机-无机杂化硅溶胶中，组装2h，静置lh，乙醇离心洗涤，60°C真空干燥8h。
[0055]6)重复步骤3-5过程，交替组装7次，将Ig硅球加入150mL乙醇中，50°C搅拌6h，G4砂芯漏斗过滤，60°C真空干燥8h。制备得到表层有机-无机杂化核壳型直链淀粉手性固定相。
[0056]实施例7表层有机-无机杂化核壳型纳米直链淀粉手性固定相制备方法，具体实施步骤如下:
1)6-位含有少量(3-(三乙氧基硅基))丙基纳米直链淀粉衍生物的制备将Ig干燥的纳米直链淀粉溶于50mL无水吡啶中，加入3.5g三苯基氯甲烷保护纳米直链淀粉6-位羟基，80-90°C反应24h，加入3，5- 二氯苯基异氰酸酯5mL，继续反应24h，将溶液倒入400mL甲醇中，6-位三苯基甲烷保护的纳米直链淀粉衍生物沉淀析出，布氏漏斗抽滤，甲醇洗涤。然后将I g该衍生物在400mL甲醇(3mL浓盐酸)溶液里水解去保护，布氏漏斗抽滤，甲醇洗涤，得到6-羟基-2，3-二(3，5-二氯苯基氨基甲酸酯)纳米直链淀粉。将6-羟基纳米直链淀粉衍生物Ig溶解于20mLDMAC、l.5g无水氯化锂和60mL吡啶的混合液中，加入0.45g3-(三乙氧基硅)丙基异氰酸酯(直链淀粉6-位羟基摩尔数的10%) ο80-900C反应16h，再加入0.82g3, 5- 二氯苯基异氰酸酯(I倍直链淀粉糖单元摩尔量)反应24h，倒Λ 400mL甲醇中，直链淀粉衍生物沉淀析出，布氏漏斗抽滤，甲醇洗涤，