明提供的催化剂及其制备方法。
[0041] 将200克的颗粒直径为10-120微米的拟薄水铅石粉末（购自Sasol公司的SB粉） 和6克的田菁粉（购自河南兰考县植物胶厂，下同）混合，然后加入含有2克硝酸的浓度为 1. 6摩尔/升的硝酸水溶液，并加入27克硝酸锋，之后向其中加入水，則尋混合物中的水与 所述拟薄水铅石粉末的重量比控制在0. 8。将上述混合物混合均匀，然后在螺杆挤出机（购 自华南理工大学科技实业总厂，型号为F-26,下同）上挤成1. 5毫米的圆柱形条，再取部分 挤出条（相当于用去SB粉共90克）于成球机中成球，得到内核。经测量，内核的平均直径 为3mm。将28克未经赔烧的拟薄水铅石浸溃在26毫升浓度为4. 9mol/L的硝酸钻溶液中并 干燥，按照每3克拟薄水铅石加1克水的比例，向负载有硝酸钻的拟薄水铅石粉末中加水， 然后再将得到的产物喷向装有上述内核的成球机内。之后，将得到的样品先于14(TC干燥4 小时，再于30(TC赔烧4小时，得到包括内核和外层的催化剂A1，其中，W氧化物计并W崔化 剂A1的总重量为基准，脱硫活性金属组分的含量为2. 81重量％，催化剂活性金属组分的含 量为10. 07重量％。此外，催化剂A1的内核的平均直径为3mm，外层的平均厚度为0. 14mm。
[0042] 制备例2
[0043] 该制备例用于说明本发明提供的催化剂及其制备方法。
[0044] 将200克的颗粒直径为10-120微米的拟薄水铅石（长岭催化剂厂化粉）和6克 的田菁粉混合，然后加入含有3克硝酸的浓度为1. 6摩尔/升的硝酸水溶液，并加入35克硝 酸锋，之后向其中加入水，W将混合物中的水与所述拟薄水铅石粉末的重量比控制在0. 8。 将上述混合物混合均匀，然后在螺杆挤出机上挤成1. 5毫米的圆柱形条，再取部分挤出条 (相当于用去化粉共125克）于成球机中成球，得到内核。经测量，内核的平均直径为3mm。 将56克未经赔烧的拟薄水铅石浸溃在30毫升质量浓度为4mol/L的硝酸钻溶液中并干燥， 按照每2克拟薄水铅石加1克水的比例，向负载有硝酸钻的拟薄水铅石粉末中加水，然后再 将得到的产物喷向装有上述内核的成球机内。之后，将得到的样品先于14(TC干燥4小时， 再于41(TC赔烧4小时，得到包括内核和外层的催化剂A2,其中，W氧化物计并W崔化剂A2 的总重量为基准，脱硫活性金属组分的含量为3. 42重量％，催化剂活性金属组分的含量为 6. 41重量％。此外，催化剂A2的内核的平均直径为3mm，外层的平均厚度为0. 2mm。
[0045] 制备例3
[0046] 该制备例用于说明本发明提供的催化剂及其制备方法。
[0047] 将200克的颗粒直径为10-120微米的拟薄水铅石粉末（购自Sasol公司的SB粉） 和6克的田菁粉混合，然后加入含有3克硝酸的浓度为1. 6摩尔/升的硝酸水溶液，并加入 10克氨氧化锋，之后向其中加入水，W将混合物中的水与所述拟薄水铅石粉末的重量比控 制在0. 8。将上述混合物混合均匀，然后在螺杆挤出机上挤成1. 5毫米的圆柱形条，再取部 分挤出条（相当于用去SB粉共125克）于成球机中成球，得到内核。经测量，内核的平均 直径为3mm。将56克未经赔烧的拟薄水铅石浸溃在42毫升浓度为5mol/L的硝酸钻溶液 中并干燥，按照每3克拟薄水铅石加0. 8克水的比例，向负载有硝酸钻的拟薄水铅石粉末中 加水，然后再将得到的产物喷向装有上述内核的成球机内。之后，将得到的样品先于14(TC 干燥4小时，再于35(TC赔烧4小时，得到包括内核和外层的催化剂A3,其中，W氧化物计并 W催化剂A3的总重量为基准，脱硫活性金属组分的含量为2. 80重量％，催化剂活性金属组 分的含量为10. 75重量％。此外，催化剂A3的内核的平均直径为3mm，外层的平均厚度为 0. 21mm。
[004引 制备例4
[0049] 该制备例用于说明本发明提供的催化剂及其制备方法。
[0050] 将200克的颗粒直径为10-120微米的拟薄水铅石（Sasol公司C1粉）和6克的田 菁粉混合，然后加入含有3克硝酸的浓度为1. 6摩尔/升的硝酸水溶液，并加入20克硝酸 铁，之后向其中加入水，W将混合物中的水与所述拟薄水铅石粉末的重量比控制在0. 8。将 上述混合物混合均匀，然后在螺杆挤出机上挤成1. 5毫米的圆柱形条，再取部分挤出条（相 当于用去C1粉共125克）于成球机中成球后，得到内核。经测量，内核的平均直径为3mm。 将60克拟薄水铅石粉在60(TC赔烧4小时后，浸溃在23毫升浓度为5mol/L的硝酸钻溶液 中并干燥，按照每3克拟薄水铅石加0. 8克水的比例，向负载有硝酸钻的拟薄水铅石粉末中 加水，然后再将得到的产物喷向装有上述内核的成球机内。之后，将得到的样品先于14(TC 干燥4小时，再于41(TC赔烧4小时，得到包括内核和外层的催化剂A4,其中，W氧化物计并W催化剂A4的总重量为基准，脱硫活性金属组分的含量为1. 59重量％，催化剂活性金属 组分的含量为6. 15重量％。此外，催化剂A4的内核的平均直径为3mm，外层的平均厚度为 0 2γπιτι〇
[0051] 制备例5
[0052] 该制备例用于说明本发明提供的催化剂及其制备方法。
[0053] 将200克的颗粒直径为10-120微米的娃铅粉（石油化工科学研究院SA40)和6克 的田菁粉混合，然后加入含有3克硝酸的浓度为1. 6摩尔/升的硝酸水溶液，并加入20克氧 化锋，之后向其中加入水，W将混合物中的水与所述拟薄水铅石粉末的重量比控制在0. 8。 将上述混合物混合均匀，然后在螺杆挤出机上挤成1. 5毫米的圆柱形条，再取部分挤出条 (相当于用去SA40粉共125克）于成球机中成球后，得到内核。经测量，内核的平均直径为 3mm。将70克未经过赔烧的娃铅粉浸溃在40毫升浓度为5. 5mol/L的硝酸钻溶液中，然后 不经干燥直接将粉末喷向装有上述内核的成球机内。之后，将得到的样品先于18(TC干燥4 小时，再于41(TC赔烧4小时，得到包括内核和外层的催化剂A5,其中，W氧化物计并W催化 剂A5的总重量为基准，脱硫活性金属组分的含量为7. 58重量％，催化剂活性金属组分的含 量为10重量％。此外，催化剂A5的内核的平均直径为3mm，外层的平均厚度为0. 23mm。
[0054] 制备例6
[0055] 该制备例用于说明本发明提供的催化剂及其制备方法。
[0056] 按照制备例1的方法制备催化剂，不同的是，在外层的过程制备中，将26毫升浓度 为4. 9mol/L的硝酸钻溶液用26毫升浓度为4. 9mol/L的硝酸铁溶液替代，得到包括内核和 外层的催化剂A6,其中，W氧化物计并W催化剂A6的总重量为基准，脱硫活性金属组分的 含量为2. 83重量％，催化剂活性金属组分的含量为9. 71重量％。此外，催化剂A6的内核 的平均直径为3mm，外层的平均厚度为0. 15mm。
[0057] 制备例7
[0058] 该制备例用于说明本发明提供的催化剂及其制备方法。
[0059] 按照制备例1的方法制备催化剂，不同的是，在外层的制备过程中，还加入了偏鹤 酸倭，使得到的外核中还负载有催化剂助剂鹤，具体过程如下：
[0060] 将200克的颗粒直径为10-120微米的拟薄水铅石粉末（购自Sasol公司的SB粉） 和6克的田菁粉混合，然后加入含有2克硝酸的浓度为1. 6摩尔/升的硝酸水溶液，并加入 27克硝酸锋，之后向其中加入水，W将混合物中的水与所述拟薄水铅石粉末的重量比控制 在0. 8。将上述混合物混合均匀，然后在螺杆挤出机上挤成1. 5毫米的圆柱形条，再取部分 挤出条（相当于用去SB粉共90克）于成球机中成球，得到内核。经测量，内核的平均直径 为3mm。将28克未经赔烧的拟薄水铅石浸溃在26毫升含有4. 9mol/L硝酸钻和0. 02mol/L 的偏鹤酸倭的水溶液中并干燥，按照每3克拟薄水铅石加1克水的比例，向负载有硝酸钻和 偏鹤酸倭的拟薄水铅石粉末中加水，然后再将得到的产物喷向装有上述内核的成球机内。 之后，将得到的样品先于14(TC干燥4小时，再于30(TC赔烧4小时，得到包括内核和外层 的催化剂A7,其中，W氧化物计并W催化剂A7的总重量为基准，脱硫活性金属组分的含量 为3. 43重量％，催化剂活性金属组分的含量为9. 86重量％，催化剂助剂的含量为1. 50重 量％。此外，催化剂A7的内核的平均直径为3mm，外层的平均厚度为0. 14mm。
[00川对比制备例1
[0062] 该对比制备例用于说明参比的催化剂及其制备方法。
[0063] 按照制备例1的方法制备催化剂，不同的是，在内核的制备过程中，不往溶液中加 入硝酸锋，使得到的内核中未负载有脱硫活性金属组分，具体过程如下：
[0064] 将200克的颗粒直径为10-120微米的拟薄水铅石粉末（购自Sasol公司的SB粉） 和6克的田菁粉混合，然后加入含有2克硝酸的浓度为1.6摩尔/升的硝酸水溶液，之后向 其中加入水，W将混合物中的水与所述拟薄水铅石粉末的重量比控制在0.8。将上述混合 物混合均匀，然后在螺杆挤出机上挤成1. 5毫米的圆柱形条，再取部分挤出条（相当于用去 SB粉共90克）于成球机中成球，得到内核。经测量，内核的平均直径为3mm。将28克未经 赔烧的拟薄水铅石浸溃在26毫升浓度为4. 9mol/L的硝酸钻溶液中并干燥，按照每3克拟 薄水铅石加1克水的比例，向负载有硝酸钻的拟薄水铅石粉末中加水，然后再将得到的产 物喷向装有上述内核的成球机内。之后，将得到的样品先于14(TC干燥4小时，再于30(TC 赔烧4小时，得到包括内核和外层的参比催化剂DA1，其中，W氧化物计并W参比催化剂DA1 的总重量为基准，催化剂活性金属组分的含量为10. 37重量％。此外，参比催化剂DA1的内 核的平均直径为3mm，外层的平均厚度为0. 14mm。