一种除砷材料的制备方法_2

文档序号:9571217阅读:来源:国知局
体的配比调节来实现,在一些实施例中,所述碱溶液与所述多孔基体的质量比为8: 1?40: 1。优选地,所述碱溶液与所述多孔基体的质量比为15: 1?30: 1。更优选地,所述碱溶液与所述多孔基体的质量比为20: 1?25: 1。
[0021]本发明通过微波聚合的方式制备交联体基材,并通过酸化作用在交联体基材上形成微孔基体,最后在该多孔基体上通过吸附-沉淀的方式附载了亚微米级别的水合氧化铁颗粒,这些颗粒的晶体形态通过XRD被证明是无定型状态(图1),而无定型的水合氧化铁对水溶性砷吸附效果非常好,吸附实验表明以该方法制备的吸附材料饱和吸附量达到42mg/go本发明中交联体基材的合成采用新型的微波聚合的方法合成,聚合后直接粉碎,然后酸化干燥即可得到基材,合成过程简单无需悬浮聚合过程中大量溶剂以及其他助剂的使用,且酸化溶剂使用量小;微波聚合制备基材过程相对传统悬浮聚合制备基材聚合过程更容易控制聚合速率,并且制备时间很短,所用能耗明显低于传统悬浮聚合,因此该基材相对于传统的悬浮聚合合成的树脂基材以及其他传统方式合成的吸附剂具有环保、安全以及节能等优势;以该方法合成的交联体吸附剂使用时吸附量高。
【附图说明】
图1本发明制备的水合氧化铁颗粒的XRD测试结果图。
【具体实施方式】
[0022]以下的具体实施例对本发明进行了详细的描述,然而本发明并不限制于以下实施例。
[0023]制备多孔基体(实施例1至实施例9)
[0024]实施例1:
[0025]称取单体45g丙稀酸溶解于49g蒸馈水,冷却至15°C,搅拌状态下滴加50%氢氧化钠溶液35g中和,控制中和温度< 30°C;分别称取交联剂N,N-亚甲基二丙烯酰胺2g和丙三醇3g溶于溶液后加入6.75g造孔剂氢氧化钙,充分搅拌分散30min ;将所得悬浊液冷却至5°C,搅拌状态下加入引发剂过硫酸钱0.5g,继续搅拌lOmin后转入微波加热器,中火聚合反应90s,然后中高火聚合反应60s得到聚合物;将聚合物在T = 180°C条件下烘干至水分< 1 %得到块状聚合物65.9g,粉碎成小颗粒后筛取300?800um粒径的固体颗粒51.3g,转入45g 10wt%盐酸溶液中搅拌酸化至溶液中钙离子含量恒定;蒸馏水洗1-2次后于T =80°C条件下烘干至水分< 1%,得到多孔基体45.6g。
[0026]实施例2:
[0027]称取45g丙稀酸溶解于58g蒸馈水,冷却至15°C,搅拌状态下滴加50%氢氧化钠溶液40g中和,控制中和温度< 30°C ;分别称取N,N-亚甲基二丙烯酰胺lg和丙三醇1.5g溶于溶液后加入9g氢氧化钙,充分搅拌分散30min ;将所得悬浊液冷却至5°C,搅拌状态下加入引发剂过硫酸铵0.5g,继续搅拌lOmin后转入微波加热器,中火聚合反应90s得到聚合物;将聚合物在T = 180°C条件下烘干至水分< 1%得到块状聚合物67.lg,粉碎成小颗粒后筛取300?800um粒径的颗粒48.7g,转入45g lOwt %盐酸溶液中搅拌酸化至溶液中钙离子含量恒定;蒸馏水洗1-2次后于T = 80°C条件下烘干至水分< 1%,得到多孔基体42.2g0
[0028]实施例3:
[0029]称取45g丙稀酸溶解于58g蒸馈水,冷却至15°C,搅拌状态下滴加50%氢氧化钠溶液40g中和,控制中和温度< 30°C;分别称取N,N-亚甲基二丙烯酰胺3.6g和丙三醇4.5g溶于溶液后加入9g氢氧化钙,充分搅拌分散30min ;将所得悬浊液冷却至5°C,搅拌状态下加入引发剂过硫酸铵0.5g,继续搅拌lOmin后转入微波加热器,中火聚合反应90s得到聚合物;将聚合物在T = 180°C条件下烘干至水分< 1%得到块状聚合物72.8g,粉碎成小颗粒后筛取300?800um粒径的颗粒55.3g,转入10被%盐酸溶液中搅拌酸化至溶液中钙离子含量恒定;蒸馏水洗1-2次后于T = 80°C条件下烘干至水分< 1%,得到多孔基体48.5g。
[0030]实施例4:
[0031]称取43g丙稀酸溶解于58g蒸馈水,冷却至15°C,搅拌状态下滴加50%氢氧化钠溶液40g中和,控制中和温度< 30°C;分别称取N,N-亚甲基二丙烯酰胺4.6g和丙三醇5.5g溶于溶液后加入9g氢氧化钙,充分搅拌分散30min ;将所得悬浊液冷却至5°C,搅拌状态下加入引发剂过硫酸铵0.5g,继续搅拌lOmin后转入微波加热器,中火聚合反应90s得到聚合物;将聚合物在T = 180°C条件下烘干至水分< 1%得到块状聚合物71.lg,粉碎成小颗粒后筛取300?800um粒径的颗粒52.8g,转入10被%盐酸溶液中搅拌酸化至溶液中钙离子含量恒定;蒸馏水洗1-2次后于T = 80°C条件下烘干至水分< 1%,得到多孔基体46.2g。
[0032]实施例5
[0033]同实施例1,不同的是,所述造孔剂为碳酸钙;所述引发剂为过氧化氢及过硫酸铵;所述交联剂为二乙烯基苯及丙三醇;所述盐酸与所述固体颗粒的质量比为1: 2。
[0034]实施例6
[0035]同实施例1,不同的是所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯及过硫酸钠;所述交联剂为二乙烯基苯;所述盐酸与所述固体颗粒的质量比为1: 3。
[0036]实施例7
[0037]同实施例1,不同的是,所述中火加热的输出功率为400W,加热时间为120S ;所述中高火加热的输出功率为580W,加热时间为120S。
[0038]实施例8
[0039]同实施例1,不同的是,所述中火加热的输出功率为480W,加热时间为10S ;所述中高火加热的输出功率为660W,加热时间为20S。
[0040]实施例9
[0041]同实施例1,不同的是,所述引发剂的质量为所述单体质量的1.3% ;所述交联剂与所述单体的质量比为1: 30。
[0042]负载除砷颗粒(实施例10至实施例15)
[0043]实施例10:
[0044]称取除砷原料无水三氯化铁5g溶于100mL乙醇中,加入实施例3多孔基体5g,升温至T = 60°C搅拌反应4hrs ;抽滤除去溶剂后加入3%氢氧化钠和3%氯化钠的混合水溶液200g,T = 25°C条件下搅拌反应3hrs ;抽滤除去浑浊液,蒸馏水洗至中性,滤出固体,T =80°C条件下烘干至水分< 1%得到吸附材料6.05go称取lg吸附材料加入250mL锥形瓶中,加入100mL总砷浓度50ppm水溶液,常温条件下在恒温水浴振荡器振荡3hrs后测定水溶液总砷浓度C ;称取lg吸附材料在105°C烘箱中干燥2hrs,测得吸附材料水分含量X,计算吸附材料饱和吸附量为(50-C)*0.1/1* (1-X) = 23.2mg/go
[0045]实施例11:
[0046]称取无水三氯化铁32.44g溶于200mL乙醇中,加入实施例3多孔基体30g,升温至T = 60°C搅拌反应4hrs ;抽滤除去溶剂后加入3%氢氧化钠和3%氯化钠的混合水溶液400g,T = 25°C条件下搅拌反应3hrs ;抽滤除去浑浊液,蒸馏水洗至中性,滤出固体,T =80°C条件下烘干至水分< 1%得到吸附材料39.2g,饱和吸附量为33.lmg/g(测定方法同实施例10)。
[0047]实施例12:
[0048]称取无水三氯化铁32.44g溶于200mL乙醇中,加入实施例4多孔基体30g,升温至T = 60°C搅拌反应4hrs ;抽滤除去溶剂后加入3%氢氧化钠和3%氯化钠的混合水溶液400g,T = 25°C条件下搅拌反应3hrs ;抽滤除去浑浊液,蒸馏水洗至中性,滤出固体,T =80°C条件下烘干至水分< 1%得到吸附材料37.6g,饱和吸附量为29.4mg/g(测定方法同实施例10)。
[0049]实施例13:
[0050]称取无水三氯化铁48.66g溶于200mL乙醇中,加入实施例3多孔基体30g,升温至T = 60°C搅拌反应4hrs ;抽滤除去溶剂后加入3%氢氧化钠和3%氯化钠的混合水溶液400g,T = 25°C条件下搅拌反应3hrs ;抽滤除去浑浊液,蒸馏水洗至中性,滤出固体,T =80°C条件下烘干至水分< 1%得到吸附材料40.2g,饱和吸附量为34.9mg/g(测定方法同实施例10)。
[0051]实施例14:
[0052]称取无水三氯化铁61.
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