64g溶于200mL乙醇中，加入实施例3多孔基体30g，升温至T = 60°C搅拌反应4hrs抽滤除去溶剂后加入6%氢氧化钠和6%氯化钠的混合水溶液400g，T = 50°C条件下搅拌反应3hrs ;抽滤除去浑浊液，蒸馏水洗至中性，滤出固体，T =80°C条件下烘干至水分< 1%得到吸附材料43.4g，饱和吸附量为42.2mg/g(测定方法同实施例10)。
[0053]实施例15:
[0054]称取无水三氯化铁8lg溶于200mL乙醇中，加入实施例3多孔基体30g，升温至T =60°C搅拌反应4hrs ;抽滤除去溶剂后加入6%氢氧化钠和6%氯化钠的混合水溶液400g，T=50°C条件下搅拌反应3hrs ;抽滤除去浑浊液，蒸馏水洗至中性，滤出固体，T = 80°C条件下烘干至水分< 1%得到吸附材料46.lg，饱和吸附量为37.9mg/g (测定方法同实施例10)。
【主权项】
1.一种除砷材料的制备方法，包括制备多孔基体及在所述多孔基体上负载除砷颗粒；其中，制备多孔基体的步骤包括采用微波加热使单体在交联剂、造孔剂及引发剂的存在下发生聚合反应形成聚合物交联体。2.如权利要求1所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:制备多孔基体的步骤还包括酸化所述聚合物交联体形成多孔基体。3.如权利要求1所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述制备多孔基体的步骤包括: 1)向单体水溶液中依次加入碱液、交联剂配置成水相； 2)向所述水相中加入造孔剂制得悬浊液； 3)向所述悬浊液中加入引发剂并通过微波加热使单体聚合得到聚合物交联体； 4)所述聚合物交联体经过粉碎形成固体颗粒； 5)干燥所述固体颗粒后进行酸化处理，酸化后再干燥形成多孔基体。4.如权利要求3所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:酸化所使用的酸化液为质量分数10%的盐酸。5.如权利要求4所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述固体颗粒的粒径为300?800微米。6.如权利要求5所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述酸化液与所述固体颗粒的质量比为1:1?1: 3。7.如权利要求6所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述酸化液与所述固体颗粒的质量比为1:1。8.如权利要求3所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:控制干燥的温度为60?200。。。9.如权利要求8所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:控制干燥的温度为80?150。。。10.如权利要求9所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:控制干燥的温度为100 ?130。。。11.如权利要求3所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:控制干煤后形成的多孔基体水分< 3%。12.如权利要求11所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:控制干燥后形成的多孔基体水分< I%。13.如权利要求1至12任一项所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述单体的分子中存在至少一个聚合双键。14.如权利要求13所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述单体为丙烯酸单体、丙烯酸酯单体、丙烯酰胺单体及苯乙烯单体中至少一种。15.如权利要求1至12任一项所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述造孔剂为氢氧化钙及碳酸钙中至少一种。16.如权利要求1至12所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述造孔剂与所述单体的质量比为1: 10?1: 4。17.如权利要求16所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述造孔剂与所述单体的质量比为1: 8?1: 5。18.如权利要求17所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述造孔剂与所述单体的质量比为1: 7?1: 6。19.如权利要求1至12任一项所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述引发剂为过氧化氢、过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化马来酸叔丁酯及过氧化特戊酸叔丁酯中至少一种。20.如权利要求1至12任一项所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述引发剂的质量为所述单体质量的0.5?1.5%。21.如权利要求20所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述引发剂的质量为所述单体质量的0.8?1.3%。22.如权利要求21所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述引发剂的质量为所述单体质量的0.9?1.2%。23.如权利要求1至12任一项所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述交联剂为N，N-亚甲基二丙烯酰胺、二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯及丙三醇中至少一种。24.如权利要求1至12任一项所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述交联剂与所述单体的质量比为1: 30?1: 4。25.如权利要求24所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述交联剂与所述单体的质量比为1: 24?1: 10。26.如权利要求25所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述交联剂与所述单体的质量比为1: 18?1: 14。27.如权利要求1至12任一项所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述微波加热为中火加热；所述中火加热时控制输出功率为400?480W，加热时间为10?120S。28.如权利要求27所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述中火加热时控制输出功率为420?460W，加热时间为40?90S。29.如权利要求28所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述中火加热时控制输出功率为430?450W，加热时间为60?80S。30.如权利要求1至12任一项所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述微波加热为中高火加热；所述中高火加热时控制输出功率为580?660W，加热时间为10?120So31.如权利要求30所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述中高火加热时控制输出功率为600?640W，加热时间为40?90S。32.如权利要求31所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述中高火加热时控制输出功率为610?630W，加热时间为60?80S。33.如权利要求1至12任一项所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述在多孔基体上负载除砷颗粒的步骤包括: a)将除砷原料溶于有机溶剂配置成除砷溶液，向所述除砷溶液中加入所述多孔基体； b)除去a)步骤中所述有机溶液后加入碱溶液，过滤碱溶液后烘干即得到多孔基体上负载除砷颗粒的除砷材料。34.如权利要求33所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述除砷原料为无水三氯化铁。35.如权利要求33所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、二氯甲烷及二氯乙烷中至少一种。36.如权利要求33所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述多孔基体与所述除砷原料的质量比为1: 10?10:1。37.如权利要求36所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述多孔基体与所述除砷原料的质量比为1: 8?10: 2。38.如权利要求37所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述多孔基体与所述除砷原料的质量比为1: 6?10: 4。39.如权利要求33所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述碱溶液为氢氧化钠与氯化钠的混合水溶液；或所述碱溶液为氢氧化钾与氯化钠的混合水溶液；所述混合水溶液中氢氧化钠或氢氧化钾的质量为2?10%;所述混合水溶液中氯化钠质量为2?10%。40.如权利要求33所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述碱溶液与所述多孔基体的质量比为8:1?40:1。41.如权利要求40所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述碱溶液与所述多孔基体的质量比为15:1?30:1。42.如权利要求41所述一种除砷材料的制备方法，其特征在于:所述碱溶液与所述多孔基体的质量比为20:1?25:1。
【专利摘要】本发明涉及一种除砷吸附材料及其制备方法。该方法包括制备多孔基体及在所述多孔基体上负载除砷颗粒；其中，所述制备多孔基体包括采用微波加热使单体在交联剂、造孔剂及引发剂的存在下发生聚合后并酸化形成多孔基体。微波聚合制备基材过程相对传统悬浮聚合制备基材聚合过程更容易控制聚合速率，并且制备时间很短，所用能耗明显低于传统悬浮聚合，因此该基材相对于传统的悬浮聚合合成的树脂基材以及其他传统方式合成的吸附剂具有环保、安全以及节能等优势；以该方法合成的交联体吸附剂使用时吸附量高。
【IPC分类】B01J20/26, C02F1/28, C02F1/62, B01J20/30
【公开号】CN105327685
【申请号】CN201510611069
【发明人】袁新兵, 李彬
【申请人】湖州欧美新材料有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年9月15日